GC7960使用手册

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1、精心整理GC7960气相色谱仪使用手册滕州市艾伦分析仪器有限公司目 录 第一章 概述.1 其次章 整机构造及安装.6 第三章 微机限制系统及键盘操作.11 第四章 热导池检测器的运用及留意事项.19 第五章 氢焰检测器的运用及留意事项.22 第六章 毛细管柱的安装及操作.25 第七章 故障及修理.28第一章 概 述 特别感谢你们选购艾伦分析仪器有限公司的GC-7960气相色谱仪,运用前请谨慎阅读本技术手册! GC-7960是采纳了中文大屏幕LCD显示器、具有微机限制的八阶程序升温功能的新型气相色谱仪。该仪器汲取了国内外同类产品的先进技术，通过键盘设定各种参数，机内具有掉电爱护、超温爱护、“0”

2、 爱护、断气爱护、电子自动点火等功能。具有稳定牢靠的性能、简洁合理的构造、简洁便利的操作、扩展实力及强等优点，具有独特的柱室跟踪升温功能。其根本配置为氢焰离子化FID、热导池TCD两种检测器，双填充柱进样器及专用的毛细管进样系统，可便利地扩大ECD、FPD、NPD三种检测器及甲烷转化炉。并可便利地扩大为双氢焰离子化检测器及双FID放大器。 该产品已广泛应用于石油、化工、农药、公安、白酒、环境监测、卫生防疫以及高等院校、科研等部门。一、仪器正常工作条件： 1、环境温度：030。 2、相对湿度：低于85。 3、四周无强电磁场干扰，无腐蚀性气体。 4、安置工作台应稳固，不得有剧烈振动。 5、供电电压

3、：沟通220V10，50Hz0.5Hz。 6、电源消耗功率：约2KW- 1 -二、技术性能： 1、温度限制： (1)色谱柱室温度： 控温范围：室温加8420设定温度增量1 控温精度：在200以内 为0.1 在200以上为0.2 温度梯度：柱有效区域内不大于1% 指示温度与设定温度之间偏差不大于0.5 实际温度与指示温度之间偏差不大于2% 程升阶数：线性8阶。 自动后开门降温功能。 升温速度：130/min，以1/min为增量 初时时间，终时时间：0255分钟，以1分钟为增量 程序升温重复性不大于2% 最大加热功率1500W 感温元件采纳PT100刚玉瓷铂电阻 (2)汽化室温度： 控温精度：在2

4、00以内为0.1 在200以上为0.2 最高运用温度420。 采纳立式加热、两只100W内热式不锈钢加热棒- 2 - 感温元件采纳PT100刚玉瓷铂电阻 (3)氢焰检测室温度： 控温精度：在200以内为0.1 在200以上为0.2 最高运用温度420。 采纳卧式加热、两只90W内热式不锈钢加热棒 感温元件采纳PT100刚玉瓷铂电阻 (4)热导池检测器温度： 控温精度：在200以内 为0.1 在200以上为0.2 最高运用温度420。 采纳立式圆形加热、两只90W内热式不锈钢加热棒 感温元件采纳PT100刚玉瓷铂电阻 2、热导池检测器 (1)灵敏度：S3000mvml/mg苯，H2 (2)噪 音

5、：0.05mv (3)漂 移：0.2mv/h (4)重复性：3 (5)内置前置放大 (6)半扩散型、100四臂铼钨丝 (7)恒流源供电方式- 3 - 3、氢火焰离子化检测器 (1)检测限M510-12g/s (苯/二硫化碳) (2)噪 音：110-12A (3)漂 移：110-11A/h (4)漂 移：重复性：3 (5)程升检测限：M110-9g/s (6)程升漂移：每周期内510-12A (7)全收集极型、刚玉喷嘴 (8)铂金点火丝 4、仪器尺寸及重量 (1) 主机尺寸：495宽 450高 450深 (2) 重 量：约50kg三、仪器可选外围设备及附件： 1、记录器： (1)色谱数据处理机

6、(2)色谱数据工作站需配微机 2、气 源: (1)氮气、氢气、空气各一瓶带减压器 (2)氮气、氢气、空气发生器各一台 3、平面六通气体进样器 4、甲烷转化炉- 4 -四、安装前的打算工作： 1、安装前的打算 (1)工作室与工作台。工作室四周不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，保持室内空气枯燥并通风良好。工作台面应水平、稳固，不得有剧烈振动。 (2)电源。仪器用220V，50HZ沟通电源，电源的输入线路的承受功率应大于2KW，电源电压应稳定，否那么应加3KW以上的调压器，电源接线盒应接触牢靠。 (3)地线。为保证仪器性能及人身平安，仪器必需和大地牢靠相连。埋设地线建议用铜网或铜板

7、埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。 (4)气源与气路管道:本仪器对三种气源所需压力：载气0.4Mpa，氢气0.25MPa，空气0.3MPa，须运用高纯惰性气体及纯洁空气。运用高压钢瓶，应先熟识高压钢瓶的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。 2、开箱检查，按装箱单清点仪器及附件。- 5 -其次章 整机构造及安装 一、 整机构造：GC-7960型气相色谱仪是由主机、记录仪或色谱数据处理机；色谱工作站、气源发生器或钢瓶气组成见下列图。 1、主机构造 主机由两局部组成：左边为主机、柱室、检测器、汽化室局部，右边为微机温度限制、放大器限制、气路限制局部见下列图

8、。 - 6 - (1)气路局部：载气由稳流阀调整，压力表显示稳流阀出口压力，稳流阀前均有稳压阀，稳压阀出厂前已定值，用户不用调整。氢气，空气均由稳压阀调整，配有压力流量曲线图。气路下方是毛细管柱气路限制局部，柱前压采纳稳压阀调整，压力表显示稳压阀出口压力，输出干脆连到毛细管汽化室。补充气采纳了稳压阀调整，采纳了气阻器及压力表显示方式，通过调整补充气的压力实现最正确气流量。分流采纳了针型阀来调整分流的大小，以便到达最正确分别效果见下列图。 (2)柱室：大容积柱室可便利安装毛细管柱和双填充柱，由大口径扇叶，电炉丝，铂热电阻，不锈钢室体组成，采纳了耐高温低噪音电机，运行平稳振动小，并配有双后开门设计

9、，降温速度极快，特殊适合毛细管程序升温的分析要求。 (3)汽化室：汽化室加热块采纳了立式的加热方式，增加了汽化室体的加热区，使样品能够充分汽化，并削减了汽化室温度对柱室的影响。加热块上装有双填充柱进样器及毛细管柱专用进样器。双填充进样器可敏捷地安装玻璃柱和不锈钢柱。- 7 - 左图为柱头进样汽化室，右图为带玻璃内衬管填充柱进样器。 1、散热帽 /导向器 2、T型硅胶垫 3、压垫 4、石英玻璃管 5、室体 6、石墨垫 7、柱接头 8、色谱柱 填充柱的安装：先将玻璃内衬管5装入柱接头8上的金属管护套里，护套外放上石墨垫，用两个扳手，一个扳手固定室体，一个板手将柱接头紧在室体上，此时，石墨垫将接头与

10、室体紧严密封。需清洗玻璃管时，可拆下柱接头后清洗。 (4)检测器布局：本仪器汽化室、氢焰检测器、热导检测器均独立控温，氢焰检测器固定在柱室上方。热导检测器，在氢焰检测器后部。TCD的两个柱接头固定在柱室上壁，经二根不锈钢管道，穿过柱室干脆接到热导池体上。二、整机安装： 1、用万用表电阻档测量仪器的绝缘，即测量主机电源，记录仪电源，数据处理机电源的插座对机壳绝缘都要大于20M。2、气路安装：将装好减压阀的钢瓶接上净化器，用附件箱的气路管，连接在仪器进气接头上，连接后将接头用肥皂水严格试漏，确保不漏气，再进展下一步操作。运用氢气时必须要杜绝外界火源。(必须留意载气、氢气、空气依次！)- 8 - 3

11、、连接地线：主机、记录仪、色谱数据处理机的接地端连接在一起，然后与大地线坚固相连，应确保接地良好。 4、须要安装净化器选购时，将活化好的5A分子筛装入净化器，连接之前应严格试漏。运用时应先通一下气流，将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。假设发觉两头堵塞不住，应重新堵好。运用一段时间，应将分子筛倒出，放在干净的马夫炉内，在420温度下活化24小时，然后冷却到室温时，快速装入净化器，两头堵好再使不锈钢色谱柱的安装见下列图所示。 1、汽化室体 5、检测器 2、玻璃内衬管 6、色谱柱 3、石墨垫 7、推垫 4、柱接头 8、柱螺母 a、将石墨垫3穿在柱接头4上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，

12、将其插入汽化室体1内，用扳手紧固柱接头4。 b、将柱螺母7，石墨垫3依次装在色谱柱6的两端，并按图示分别插入检测器5和柱接头4的根部，然后紧固柱螺母。 c、检查气密性。- 9 -玻璃色谱柱的安装见下列图所示：1、汽化室体2、石墨垫3、检测器4、推垫5、柱螺母 6、色谱柱 a、将柱螺母4，石墨垫2依次装在色谱柱5的两端，并按图示分别插入汽化室体1和检测器3根部，然后紧固柱螺母4。 b、严格检查气密性。- 10 -第三章 微机限制系统及键盘操作 GC-7960型气相色谱仪的微机限制系统采纳高集成电路构造，一块电路主板上集合了精细电阻采样及A/D转换、单片机系统。到各执行部件用排线连接，有利于系统的

13、稳定、安装及检修。系统采纳了先进的软、硬件技术，因而性能稳定牢靠，抗干扰性能极好。 微机限制器对色谱柱室、进样器、氢焰和热导检测器的温度进展高精度限制，可对色谱柱室进展八阶程线性序升温，降温时自动翻开后开门。实现了断气、超温、“0”爱护并显示故障缘由；实现了氢焰放大器的灵敏度和热导限制器的桥电流、极性设定；实现了全部参数的断电记忆；实现了柱室跟踪升温功能，真正实现了微机灵能化。一、面板与键盘- 11 -二、键盘显示介绍1、功能键：显 示键，用于显示柱室、氢焰、汽化、热导四点实时温度。当微机检测到载气压力太低或其它故障时，再按此键中文显示故障缘由。参 数键，用于设定温度参数及检测参数。送 数键，

14、用于对设定参数的换行。运 行键，用于启动加热，并显示四点温度，用于恒温操作。按此键或在控温状态下检测到载气压力太低或其它故障时，切断加热继电器，关闭热导桥电 流，报警灯亮，蜂鸣器报警提示并显示故障缘由。当故障缘由解除后加热 继电器自动复原接通。暂 停键，用于停顿加热，同时关闭热导桥电流。程升参数键，用于程序升温参数的设定。启 动键，用于启动程序升温。不在控温运行状态下按此键无效，并蜂鸣器长鸣提示。停 止键，用于停顿程序升温。点 火键，用于氢焰检测器点火。计 时键，用于计时。按一次为计时启动，再按一次为计时停顿，再按一次重新起先计时。- 12 -桥流开键，在正常状态下用于翻开热导桥电流。按此键出

15、现如图显示，当确定要加桥流时再按此键一次即可。当检测到载气压力太低或其它故障时不能接 通热导桥电流，蜂鸣器报警提示，显示故障缘由。 桥流关键，用于关闭热导桥电流。极 性键，用于切换热导检测器信号输出极性。F1键为备用键F2键为备用键2、数字键： “09”共十个数字键，用于设置温度、检测、时间等参数。3、仪器面板上共有7个指示灯，各指示灯意义： 加热灯：此灯亮表示处于加热运行状态。 恒温灯：当已设定每路实时温度，均处于相应设定温度的0.5以内时，恒灯 亮。当某一路设定温度为0时，认为该路已恒温。 报警灯：当任一路实际温度超过相应设定温度设定不为015以上或载气 压力太低等故障时切断加热电源停顿加

16、热同时翻开后开门，报警灯亮 并蜂鸣器报警提示，显示器同时显示故障缘由。 桥流灯：此灯亮表示热导检测器桥流已翻开。初温灯：此灯亮表示程升处于初时恒温阶段。- 13 - 升温灯：此灯亮表示程升处于线性升温阶段。 终温灯：此灯亮表示程升处于终时恒温阶段。三、开机 GC7960型气相色谱仪各室温度、检测器等参数均由键盘设定，汉字和数字显示，各参数具有记忆功能。翻开电源总开关，仪器显示器循环显示：艾伦分析仪器有限公司电话：06327139666欢 迎 使 用GC7960气相色谱仪 表示自检完成， 微机工作正常，可以进展键盘操作。四、键盘操作：1、参数设定：按参 数显示： 此后可按数字键设定各点温度：如柱

17、室设定95。那么按095键。再按送 数键光标移到氢焰上，设定氢焰温度。依次设定其它温度参数。再按参 数显示：- 14 - 灵敏度1、2为氢焰灵敏度档，仅可设置为3、4。桥流为热导预置电流，仅可设置为0200mA。 数值输入同温度参数设置。 点火时间设置用于限制氢焰点火丝加电流的时间，利于氢焰检测器点火，在点火牢靠的前提下，尽量设置短，这样有利于延长点火丝寿命。2、程升参数设定：按程升参数显示： 此后同设置温度参数设置各参数。依次设定18阶的程序升温参数。程升运行期间，不能设置柱室温度及各程升参数。留意: 设定温度最大为420，这样可防止误设。 数字键输入，采纳左进入方式，输入2位或1位数时，前

18、面必需输入0。 初时、终时以分钟为单位，最大数字为255。 如仅进展1阶或2阶程序升温，将后一阶升温速率设定为000即可，如做1阶程序 升温，即须设定：升速2 = 000。- 15 -3、恒温操作： 在设定完各点温度值以后，按运 行键即可(同时加热灯亮)，各路都恒温后，恒温灯亮。当检测到载气没有翻开或载气压力太低时，报警灯闪耀，蜂鸣器报警提示，并切断加热电源。显示屏显示如下： 当检测到某一室的铂丝断路或者显示温度超过设定温度的15以上时柱室程升完毕降温时除外。报警灯闪耀，蜂鸣器报警提示，并切断加热电源。显示屏显示如下： 当检测到某一室的铂丝短路或者显示温度为0时，报警灯闪耀，蜂鸣器报警提示，并

19、切断加热电源。显示屏显示如下： - 16 -留意: 当载气没有翻开或载气压力太低时，或者仪器运行期间出现断气时，或者四室柱室、汽化室、热导检测室、氢焰检测室温度同时出现一样故障和不同故障时，此时报警灯闪耀，蜂鸣器断续蜂鸣提示，并切断加热电源，关闭热导桥电流。显示屏会循环显示不同故障的缘由。 柱室温度采纳了跟踪升温设计，即柱室升温温度由汽化室和检测温度而定。因此在汽化室或检测室不要升温时，必须要把该点的设定温度设为0，否那么柱室温度升不到设定温度！ 在升温过程中，有可能造成恒温灯短时点亮，只有各室温度稳定后，恒温灯才始终亮着，才可以进展分析。4、停顿加热：按停顿键，停顿加热，全部指示灯熄灭，切断

20、热导桥流，但保存设定参数。5、程升操作： 设定完各项程升参数后，先按运行键使柱室处于初温，并恒定恒温灯亮，如要执行程序升温，按启动键，程升启动，此时初温灯亮，依照程序初温灯、升温灯、终温灯依次点亮，直到程序完毕。在程序运行期间按停顿键完毕程序升温，转入恒温运行。不在运行状态下，按启动键无效，那么无法启动程序升温操作，蜂鸣器长鸣提示，初温灯不会点亮。6、桥流操作：按桥流开显示： - 17 - 在正常状态下当确定要加桥流时再按此键桥流指示灯即可点亮, 翻开热导桥电流。当检测到载气压力太低或其它故障时不能接通热导桥电流，蜂鸣器报警提示，显示故障缘由。 GC-7960具有掉电参数爱护功能，温度参数、程

21、升参数、检测器等参数不受关机掉电影响，下次开机后，只须按运行键即可。- 18 -第四章 热导池检测器的运用及留意事项 热导池检测器采纳半扩散式构造，四臂100欧姆铼钨丝，恒流源供电，内置前置放大。一、热导检测器的气路流程：放空TCD检测器柱室汽化室稳流阀稳压阀净化器气源H2 二、运用留意事项： 1、该仪器采纳了不通气和断气爱护功能，既在不通气的状况下各室温度无法升温，热导桥流也无法翻开，即爱护了色谱柱也爱护了TCD的铼钨丝不被烧坏国内首创。 2、载气中应无腐蚀性物质，留意气路净化。 3、运用前，应先通载气1030分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。 4、不能用气体干脆吹热导检测器，或有较大

22、的气体流冲击。 5、不允许有剧烈机械振动。 6、不能将TCD处于风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气管应留意固定，防止风吹摇摆，影响基线。 7、假如停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至80以下时，再关气源，这有利于铼钨丝运用寿命。 8、在灵敏度足够状况下，应降低桥电流运用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD运用寿命。- 19 - 9、做完高温分析后，需拆柱时，必须要等柱室温度和热导检测器温度降到80以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣及铼钨丝氧化。 10、TCD的气体流速测量应在检测器的放空处，用皂泡流量计测量，一般气体流速在50m1min时，灵敏度较佳。 11、运用不同载气时，

23、不同温度下，桥电流允许值如下：桥 温 流 度载 气 100150200250300氢 气200mA175mA150mA100mA75mA氮 气125mA100mA75mA50mA25mA三、运用方法： 1、先通载气：调整两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一样。 2、翻开电源开关，选择适宜的桥流(见第三章)。 3、设定柱室，汽化室及热导温度(见第三章)，启动加热。 4、待恒温后(恒温灯亮)，翻开记录仪色谱工作站，用仪器上的调零旋钮将基线调至0.5mV处，待基线稳定后进展分析。 5、灵敏度及稳定性测试 测试条件：色谱柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，6080目，柱长2

24、米，不锈钢柱；柱温100，汽化100，热导检测器100；桥流175mA，样品苯，进样量0.3ul。- 20 -稳定性： 色谱工作站置于适当量程，175mA桥流时，基线漂移0.15mv/h灵敏度： HW1/2: 实测峰面积(mvs) FC: 载气流速(ml/min) W: 进样量(mg)例如：色谱工作站测量面积为920mvs，柱后流速50ml/min，进样0.3ul，苯比重0.88。 - 21 -第五章 氢焰检测器的运用及留意事项一、氢焰检测器：有机物在氢火焰中燃烧产生离子，用直流高压的电极将离子捕获形成微电流,通过微电流放大器放大，即可得到相应物质的色谱图。二、氢焰检测器的气路流程： 三、运用

25、留意事项:1、填充柱操作时，应将毛细柱的柱头压调整阀关闭。2、严格留意气路的清洁。必需运用高纯度的载气N299.99%以上3、仪器必需良好接地。4、三种气体流量须要定值，方法如下： (1)载气：氮气减压阀开至0.35MPa，把稳流阀全翻开，调整稳压阀看压力表指示 应在0.25MPa， 然后依据须要调整稳流阀。 (2)氢气气路：减压阀开至0.25MPa，调整稳压阀看压力表指示应在00.2MPa之 间改变，然后依据须要调整稳压阀。- 22 - (3)空气气路：减压阀开至0.35MPa，调整稳压阀看压力表指示应在00.2MPa之 间改变，然后依据须要调整稳压阀。 (4)载气气路在出厂时已调好，用户一

26、般不用动。5、FID必需运用N2、H2、空气三种气体，同时调整到须要的流速上。H2、空气流速从仪器所带的压力流量曲线图上查出。N2流速和H2流速比值一般为1:0.9，H2流速和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流最少。流过喷嘴的总流速不应超过100m1/min。6、氢焰检测器的温度一般状况下要比柱室温度高2040，以防止样品在检测器中冷凝。7、运用氢焰时，严禁色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目翻开氢气，这样会造成炉堂充溢氢气，一旦开机升温就会引起爆炸！四、运用方法：1、利用各自的稳流阀或稳压阀，将N2、H2、空气调至所需流速。 一般选用N2 2560ml/min，H2：2550ml/

27、min，空气：300400ml/min。2、翻开电源开关，选择适宜灵敏度档位，设置柱室，汽化室及氢焰检测室温度，启动加热。 (见第三章)。3、待氢焰检测器温度到达其设定温度并一段时间后自动启动点火，也可随意时间手动点火，听到轻轻的“啪”点火声说明点着了。点火后，基线偏离，用仪器上的调零旋钮将基线调至0.5mV处，待基线稳定后进展分析。在氢焰检测器实际温度较低时尽量不要点火，以免氢焰检测器积水而产生噪音。- 23 -4、FID的敏感度及稳定性测试。 例：色谱柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，6080目，柱长2米，不锈钢柱；样品0.05，苯/二硫化碳；柱温80，汽化室12

28、0，FID检测室120；载气(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空气：350ml/min；放大器灵敏度为3；进样量0.3ul。 稳定性： 在基线稳定状况下，基线漂移510-12A/h 基线噪音：510-13A 敏感度计算公式： 实测噪音：Nmv， 苯的进样量：Wg 实测峰面积：HW1/2峰高mv*苯的半峰宽S假设实测峰面积：HW1/2=280.89mvs， 噪音：N=0.02mv。 那么： - 24 -第六章毛细管柱的安装及操作一、概述GC-7960型气相色谱仪配有专用毛细管柱进样器，其气路流程图见下列图：毛细管柱头压采纳稳压阀调整，由压力表显示柱头压，据此可调整毛细管柱的线速

29、。分流阀在气路面板上，可便利调整分流流量大小，以到达最正确分别效果。流量、分流流量可用皂泡流量计实测。FID检测器补充气，在气路面板上独立限制，可便利调整补充气流量大小，通过三通和FID检测器的H2气路相连，调整补充气流量大小，可选择FID检测器最正确灵敏度。二、毛细管色谱柱的安装 1、首先将色谱柱安装在色谱柱支架臂上，并使色谱柱安放坚固，然后用螺钉将支架固定在柱箱内侧网罩的螺母上。- 25 -2、分别将M6柱螺母，石墨垫顺次装入毛细柱。假如柱口进入一些石墨粉，应用清洗干净的刀片将柱端截去一小段。3、毛细柱伸入汽化室的长度应适宜，否那么影响分别效果及重现性，本仪器以伸入40mm左右为好。4、毛

30、细柱伸入FID检测器位置：将毛细柱向上伸，遇到喷嘴基座后，向下退少许即可(2mm左右)。 5、先用手紧固柱螺母，再用扳手轻轻旋紧12圈左右即可。三、玻璃内衬管的更换把毛细管汽化室上部的散热帽卸下来，用坏的进样针尖从上部取出玻璃衬管，即可清洗及更换内衬管。对高沸点化合物的分析，通常在玻璃衬管内装填必须量的石英玻璃毛(也叫石英棉)，用于充分混匀汽化的样品，防止高沸点化合物污染毛细管柱。一般来说玻璃毛位置应处于进样器针尖下方12mm处，假如和针尖太近或太远，都会造成分析结果重现性差。四、毛细管分析操作 1、柱头压设定柱头压的设定原那么应是得到最正确柱流速，据范氏曲线以N2做载气，最正确线速约为20c

31、m/sec左右，可以参见下表选择初始柱头压力。桥 温 流 度载 气 1225501000.231621382760.3217.531621380.533.410.431620.751.73.410.431- 26 - 2、设定线速可以进必须量惰性气体(如甲烷)来测惰性组分保存时间tr (min)。依据以下公式可计算出柱线速、体积流速。 D一柱内径(mm)， L一柱长(m)， tr-惰性组分保存时间(min)调整柱头压，重复进样可得到期望的柱线速、体积流速。 3、获得志向分流比：分流出口流速=柱体积流速(R1) R：分流比用皂泡量计，测量分流口流速，调整至所需值。 4、补充气的连接及流速设定。补

32、充气通过面板上的稳压阀调整输出，再通过三通和FID的H2气路相连，补充气从H2气路引入FID检测器，补充气一般在40ml/min60ml/min。 参加补充气缘由是： 获得保持检测器灵敏度所必需的载气流速； 增加载气流速以防止检测器在柱接口处所造成峰扩散。一旦设置好以上流速，其它操作可参见第五章氢焰检测器分析操作，待基线稳定后，即可进展进样分析。留意：毛细管操作时，应将填充柱载气的调整阀关闭。- 27 -第七章 故障及修理一、氢火焰离子化检测器故障及修理 1、正常现象： 在未点火之前，放大器在最高灵敏度档基线稳定，可以用FID调零旋钮将记录仪指针调至零处，点火后，假设两支气路流速一样，柱老化一

33、样，装填一样，记录仪指针有偏离，偏离小于1mV，可用 FID调零键调回，基线稳定。进样后出峰。 2、故障现象： A、未点火前，放大器无法调零，可能缘由： (1)放大器失调，应修理放大器，最好和生产厂家联系。(2)放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器上的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。 B、点火后，记录仪信号无法调零，可能缘由： (1)空气不纯，可降低流量，假设有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。 (2) H2和N2不纯。 (3)色谱柱没老化好，或色谱柱紧要流失。 (4)火焰烧到收集极，可降低载气流速。 (5)收集极和点火丝是否短路。 C、基线稳定，但进样不出峰，或灵敏度显著

34、下降，可能缘由： (1)灵敏度选择太低。 (2)汽化室进样口密封垫漏气。 (3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。 (4)注射针运用过久本身漏气，或汽化室温度太低。 (5)输入信号线断路或短路，或极化电压没加上。 D、基线不稳定，可能缘由： (1)气体不纯，夹杂某些有机物。(2)离子室紧要污染。- 28 - (3)氢火焰太大。 (4)离子室信号线接触不良或极化电压未加上。 (5)放大器故障。 (6)有紧要漏气的地方。 (7)色谱柱被污染。 (8)收集极和点火丝是否短路。 E、拖尾峰现象： (1)玻璃内衬管损坏。 (2)进样量过大。 (3)汽化温度太低。二、热导检测器故障及修理 1、热导

35、信号无法调零，可能缘由： (1)热导桥电流没有翻开。 (2)热导限制器故障，应检查限制线路，最好请生产厂修理。 (3)仪器紧要漏气，特殊是汽化室后漏气，应试漏。 (4)四臂铼钨丝元件紧要不对称，将热导池检测器和电气局部的接插件拔下后 测量四个臂阻值，相差应小于0.5。 (5)热导池铼钨丝一臂与池体短路，可检查铼钨丝元件和地的接触电阻。 (6)热导四臂铼钨丝烧断。 2、基线稳定，但进样不出峰或灵敏度显著下降，可能缘由： (1)热导桥流选择太小。 (2)汽化室进样口密封垫漏气。 (3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。 (4)注射器本身漏气，或汽化室温度太低。 (5)铼钨丝元件紧要腐蚀。 (6

36、)数据处理器参数设置不合理。 3、基线稳定性变坏，可能缘由：(1)热导池限制线路故障，最好请生产厂修理。- 29 - (2)温度限制不稳，应请生产厂修理 (3)热导池沾污应取下清洗，最好请生产厂修理。 (4)信号线接头接触不良。 (5)漏气 (6)气体不稳定或气体不纯。 (7)铼钨丝元件紧要腐蚀或氧化。 (8)样品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口处造成堵塞。 (9)桥电流过大，铼钨丝呈灼热状态。 (10)载气流量过大或不稳。 4、峰型变宽： (1)载气流速太低。 (2)柱温太低。 (3)汽化和检测器温度太低。 (4)色谱柱固定相流失。 5、拖尾峰现象： (1)玻璃衬管损坏。 (2)进样量过大。

37、 (3)汽化室被污染。 (4)柱选择错误。 6、热导桥电流加不上，桥流灯不亮，蜂鸣器断续蜂鸣提示。 (1)载气没有翻开或运行期间突然断气。 (2)其中一室有铂丝断路超温现象。 (3)其中一室有铂丝短路实时显示0现象。三、毛细管系统故障及维护 1、日常维护： (1)毛细管汽化室的内衬玻璃管每运用一段时间应清洗处理。(2)为爱护分流阀的运用寿命，分流过滤器的炭分子筛要经常更换。- 30 - 2、峰拖尾紧要： (1)增大分流流速。 (2)削减进样量。 (3)适当提高运用温度。 3、出现鬼峰 (1)清洗玻璃内衬管。 (2)检查气体的纯度。 (3)检查运用温度是否波动- 31 -1、1：沟通输入 220V 2、2：电 机 220V 3、3：柱室加热关掉电源测量约284、4：氢焰加热关掉电源测量约2105、5：汽化加热关掉电源测量约2006、6：热导加热关掉电源测量约2007、7：备用加热关掉电源测量约200A、A：柱室铂丝关掉电源测量，室温下约108B、B：氢焰铂丝关掉电源测量，室温下约108C、C：汽化铂丝关掉电源测量，室温下约108D、D：热导铂丝关掉电源测量，室温下约108E、E：备用铂丝关掉电源测量，室温下约108F、F压力开关插座 滕州市艾伦分析仪器有限公司 效劳专线：06327139666/7139888 传真：06325801198 网址：