水质 32种元素的测1

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1、水质 32 种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告:硝酸，高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应配 戴防护用品，并在通风厨内操作。1 使用范围本标准规定了测定水中32 种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于地表水，地下水，生活污水及工业废水中银，铝，砷，硼，钡，铍，铋 钙，铬，钴，铜，铁，钾，锂，镁，锰，钼，钠，镊，磷，铅，硫，锑，硒，硅，锡，锶 钛，钒，锌及锆等32 种元素可溶性元素及元素总量测定。本标准中各元素的方法检出限为0.009mg/L0.1mg/L,测定下限为0.036mg/L0.39mg/L。 各元素的方法检出限详见附录A。2 规范性引用文

2、件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水检测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 可溶性元素未经酸化的样品，经0.45ym滤膜过滤后测得的元素含量。3.2 元素总量 未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。4 方法原理 经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度

3、与元素的浓 度成正比。5 干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰可分为两类：一类是光谱干 扰，另一类是非光谱干扰。5.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括了连续背景干扰和谱线重叠干扰。目前常用的矫正方法是背景扣除法 （根据单元素和混合元素试验确定扣除背景干扰的位置及方式）和干扰系数法。也可以在混 合标准溶液中采取集体匹配的方法消除其影响。当存在氮元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。K 二（Q_Q）厂Qt式中， K t 干扰系数Q干扰元素加分析元素的含量Q 分析元素含量Q 干扰元素含量 t通过配置一系列一支干扰素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q，根据上述公式求出 K ，然后进行人

4、工扣除或计算机自动扣除。t 一般情况下，地表水、地下水样品中由于元素浓度较低，元素和基体元素间干扰一般情 况下可以忽略。工业废水等常见目标元素测定波长光谱干扰见附录B。注意不同仪器的干扰 系数会有区别。5.2 非光谱干扰 非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过 程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外 物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶性盐或 样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单的方法是将样品稀释。但应保 证待测元素的含量高于测定下限。6 试剂和材料除非另有说明

5、，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。实验用水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。6.1 硝酸：p（ HNO）=1.42g/ml。6.2 盐酸：p（ HCl）=i.i9g/ml。6.3 硫酸： p（ H SO ）=1.84g/ml。6.4 高氯酸： p（ HClO ）=1.68g/ml。6.5 氢氧化钠（ NaOH ）。6.6氩气：纯度不低于99.9%。6.7 硝酸溶液： 1+1。6.8 硝酸溶液： 1+9。6.9 盐酸溶液： 1+1。6.10 盐酸溶液： 1+9。6.11 盐酸溶液： 1+20。6.12 硫酸溶液： 1+1。6.13 硫酸溶液： 1+4。6.14 氢氧化钠溶液：

6、 p（NaoH）=100g/L称取100g氢氧化钠（6.5）溶于适量水中，溶解后加水定容至1000ml，摇匀。6.15 标准溶液6.15.1 单元素标准贮备液。银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、硼（B）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、钙（Ca）、镉（Cd）、 钻（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、 钠（Na）、镍（Ni）、磷（P）、铅（Pb）、硫（S）、锑（Sb）、硒（Se）、硅（Si）、锡（Sn）、 锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、及锆（Zr）,浓度为1000mg/L。自配或购买市售有证 标准溶液。6.

7、15.1.1 银（Ag）： p=1000mg/L。称取I.OOOOg （精确到O.OOOIg）金属银（光谱纯），用25ml硝酸（6.1）加热溶解，冷 却后用实验用水定容至 1L。6.15.1.2 铝（Al）： p=1000mg/L称取I.OOOOg （精确到O.OOOIg）金属铝（光谱纯），用15Oml盐酸溶液（6.9）加热溶液， 煮沸，冷却后用实验用水定容至 1L。6.15.1.3 砷（As）： p=1000mg/L称取1.32O3g （精确到O.OOO1g）三氧化二砷G4s2。3），用2Oml氢氧化钠溶液（6.14） 微热溶解，用适量水稀释，用盐酸（6.2）中和至pH值为6左右，用实验用水

8、定容至1L。6.15.1.4 硼（B）： p=1000mg/L称取5.7192g （精确到O.OOO1g）硼酸（H3Bo3 ）溶少量水中，用实验用水定容至1L。6.15.1.5 钡（Ba）： p=1000mg/L称取1.5163g（精确到0.0001g）无水氯化钡（BaC,250烘2h）用20ml硝酸溶液（6.7） 溶解，用实验用水定容至1L。6.15.1.6 铍（Be）： p=1000mg/L称取1.5163g （精确到0.0001g）金属铍（光谱纯）用150ml盐酸溶液（6.9）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.7 铋（Bi）： p=1000mg/L称取1.3203g

9、（精确到0.0001g）金属铋（光谱纯），用50ml硝酸溶液（6.7）加热溶解， 待完全溶解后冷却至室温，用实验用水定容至1L。6.15.1.8 钙（Ca）： p=1000mg/L称取2.4972g （精确到0.0001g）碳酸钙（CaCo3,110C干燥lh）,溶解于20ml水中，加 入10ml盐酸（6.2）至完全溶解，煮沸除去Co2，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.9 镉（Cd）： p=1000mg/L称取1.3203g （精确到0.0001g）金属镉（光谱纯）用30ml硝酸（6.1 ）加热溶解，冷却 后用实验用水定容至1L。6.15.1.10 钻（Co）： p=1000mg/L

10、称取1.3203g （精确到0.0001g）金属钻（光谱纯）用50ml硝酸溶液（6.7）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.11 铬（Cr）： p=1000mg/L称取1.3203g （精确到0.0001g）金属铬（光谱纯）用30ml盐酸溶液（6.9）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.12 铜（Cu）： p=1000mg/L称取1.3203g （精确到0.0001g）金属铜（光谱纯）用30ml硝酸溶液（6.7）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.13 铁（Fe）： p=1000mg/L称取1.3203g （精确到0.0001g）金属铁（光

11、谱纯）用150ml盐酸溶液（6.9）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.14 钾（K）： p=1000mg/L称取1.9067g （精确到0.0001g）氯化钾（KCl,在400C450C灼烧之无爆裂声），用实验 用水溶解并定容至1L6.15.1.15 锂（Li）： p=1000mg/L称取5.3240g （精确到0.0001g）碳酸锂（Li2Co3，在105C烘lh），加入20ml盐酸溶液 （6.9）至完全溶解，用实验用水溶解并定容至1L6.15.1.16 镁（Mg）： p=1000mg/L称取1.3203g （精确到O.OOOIg）金属镁（光谱纯），加入30ml水，缓慢加

12、入30ml盐酸（6.2）至完全溶解，煮沸，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.17 锰（Mn）： p=1000mg/L称取1.3203g （精确到0.0001g）金属锰（光谱纯）用30ml盐酸溶液（6.9）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.18 钼（Mo）： p=1000mg/L称取1.7325g （精确到0.0001g）钼酸铵【（NH_4） 6Mo?。24 * 4均0】，用实验用水溶 解并定容至 1L。6.15.1.19 钠（Na）： p=1000mg/L称取2.5421g （精确到0.0001g）氯化钠（NaCl,在400C450C灼烧至无爆裂声），用实 验用水溶

13、解并定容至1L。6.15.1.20 镍（Ni）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）金属镍（光谱纯），用30ml硝酸溶液（6.7）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.21 磷（P）： p=1000mg/称取4.3935g （精确到0.0001g）磷酸二氢钾（KH2PO4,在110C烘2h）,用实验水溶解 并定容至 1L。6.15.1.22 铅（Pb）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）金属铝（光谱纯），用30ml硝酸溶液（6.7）加热溶解， 冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.23 硫（S）： p=1000m

14、g/L称取4.4303g （精确到0.0001g）硫酸钠（Na2S04在105C烘lh）或称取5.4352 （精确 到0.0001g）硫酸钾（K2S04，105C烘lh），用10ml盐酸溶液（6.11）溶解，用实验水定容 至 1L。6.15.1.24 锑（Sb）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）金属锑（光谱纯），用20ml30ml硫酸溶液（6.12）加热 完全溶解，用硫酸溶液（6.13）定容至1L6.15.1.25 硒（Se）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）硒（光谱纯），用20ml30ml盐酸溶液（6.9）水浴加热 溶解，滴

15、加几滴硝酸（6.1）至完全溶解，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.26 硅（Si）： p=1000mg/称取2.9640g（精确到0.0001g）六氟硅酸铵【NH4 * 2SiF&】，用200ml盐酸溶液（6.11） 低温加热至完全溶解，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.27 锡（Sn）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）锡（光谱纯），加入50ml盐酸溶液（6.9），水浴加热溶 解，冷却后再加入80ml盐酸（6.2）,用实验用水定容至1L。6.15.1.28 锶（Sr）： p=1000mg/L称取1.6848g （精确到0.0001g）碳酸锶（S

16、rCO3,105C烘lh），用60ml盐酸溶液（6.9） 溶解并煮沸，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.29 钛（Ti）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）金属钛（光谱纯），用100ml盐酸溶液（6.9）加热溶解， 冷却后用盐酸溶液（6.9）定容至 1L。6.15.1.30 钒（V）： p=1000mg/L称取2.2957g （精确到O.OOOIg）偏钒酸铵（NH4叫），用10ml硝酸（6.1）加热至完全 溶解，用实验用水定容至1L。6.15.1.31 锌（Zn）： p=1000mg/L称取1.0000g （精确到0.0001g）金属锌（光谱纯），用40

17、ml盐酸（6.2）溶解，煮沸，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.32 锆（Zr）： p=1000mg/L称取3.5328g（精确到0.0001g）氯化锆酰（ZrOCl2 - 8均0）,用40ml50ml盐酸溶液（6.10） 至完全溶解，并用盐酸溶液（6.10）定容至1L。6.15.2 单元素标准使用液。分别移取单元素标准贮备液（）稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸（6.7）是 标准使用液的硝酸含量达到 1%。6.15.3 多元素混合标准溶液。根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备，浓度应根据分析样品及待测元素而 定，标液的酸度尽量保持与待测试样的酸度一致，均为1%的硝酸。多元素

18、混合标准溶液分 组情况见表1 。表1务元薰混合掠准落液爲组情况表廿粗元谦1Ag2P3v. ri4AL B. Ba.尿.Ca、Cd, Co, Cr. Cu.Fe. Lk K,Mu. Na, NL Pb, Sr.Zin, Zr5Bk Sb. Se, Sn6S7Si6.16水系微孔滤膜：0.45ym孔径。7 仪器和设备7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪;具背景校正发射光谱计算计算机控制系统。7.2温控电热板：具温控功能（温度稳定5C）,可控温度大于180C。7.3微波消解仪：功率600W1500W,温度精度土2.5C，配置微波消解罐。7.4 离心机：带 25ml50ml 离心管，转速可达 3000r

19、pm。7.5 一般实验室常用仪器设备。8 样品8.1 样品的采集和保存按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集。采集前，用洗涤剂和水一次洗涤聚乙 烯瓶，置于硝酸溶液（6.7）浸泡 24h 以上，用实验用水彻底洗净，若测定可溶性元素，样 品采集后立即通过水系微孔滤膜（6.16）过滤，弃去初始的50ml100ml滤液，收集采样后 立即加入适量硝酸（6.1），使硝酸含量达到1%。8.2 试样的制备8.2.1 测定可溶性元素样品处理方法见8. 1.8.2.2 测定元素总量按比例在一定体积的均匀样品中加入硝酸溶液（6.7）,通常100ml样品加入5.0ml硝酸（6.7） .至于电热板上加

20、热消解，在不沸腾的情况下，缓慢加热至近干。取下冷却，反复进 行这一过程，直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后，加入硝酸（6.7）若干毫升，再 加入少量水，置电热板上继续加热使残渣溶解，冷却后，用实验用水定容至原取样体积，使 溶液保持1%（v/v）的硝酸酸度。对于某些基体复杂的废水，消解时可加入2ml5ml高氯 酸（6.4）消解。若消解液中存在一些不溶物，可静置或在2000rpm3000rpm转速下离心 分离10min以获得澄清液。（若离心或静置过夜后仍有悬浮物，则可过滤去除，但应避免过 滤过程中可能的污染。）注1：水样消解可按照HJ678采用微波消解法注 2：当目标元素含量较高时，应取适量消

21、解液用1硝酸溶液稀释。8.2.3 空白试样的制备以水代替样品，按与试样制备相同的步骤（）进行空白试样的制备。9 分析步骤9.1 仪器参考测试条件不同型号的仪器最佳测试条件不同，根据仪器说明书要求优化测试条件。仪器参考测量 条件见表2.2仪器供析主要指*示推荐参右条件寸、匸.圭主或，上警佚T1 MO W藍气流虽0.7 L/iHii辅盘=诜亘l.OLmui冷工=击亘12.0 L-itm9.2校准曲线的绘制 取一定量的单元素标准使用液（）制备校准曲线，根据地表水及废水等浓度范围分组 配置，在各自的浓度范围内，至少配制5 个浓度点。地表水、地下水测定的校准曲线参考浓 度范围见表 3，废水测定的校准曲线

22、参考浓度范围见表4。由低浓度到高浓度依次进样，按 照仪器参考测试条件（9.1）测量发射强度。以发射强度值为纵坐标，目标元素系列质量浓 度为横坐标，建立目标元素的校准曲线。怎3 地憲水、地三水标准落液浓度范围云袁繭度范庄吨心肛孤PC.OO500Ba. Fefl.OO -2.00Be. Cd.込 AgO.OOM)30Bs Cos Cr. Cun Lb Mn* Nk Pd、Zn1V. Ji0.001.DOCa, Si0.0050.00NCg Na. K0.0010.00表4废水标准濬港浓度芍至嵌皮范匡（ias.L?Ag% Al Bs Ba* Bes Bu Ca*.Cd. Co. Crs Cus Ft

23、% 庄、Li*. Mg. Mil. . Na*. NL PK 3 Sf.Zn. Zr0.00-250.00*0.0050000FO0Q500.00电、Se Sa0003OT_00Mo- SbTi0.0050000000250.00iO.OQ -250.00；二：天未力组刁悵君所宦甲皮聘卫才哽蛙有迂咗准瓠直才组陰貝币艺元素总度总団疇药更三心苕适兰 胃至9.3 测定9.31 样品测定在与建立校准曲线相同的条件下，测定试样（8.21、）的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范 围，样品需稀释后重新测定。9.3.2 空白样品的测定按照与试

24、样测定的相同条件测定空白试样（）10 结果计算与表示10.1 结果计算样品中元素含量按照公式（1）计算P = P1 -P2 * f式中：p一一样品中目标元素的质量浓度，mg/L；P1试样中目标元素的质量浓度，mg/LP2一一空白试样中目标元素的质量浓度，mg/Lf稀释倍数10.2 结果表示测定结果小数数位与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。11 精密度和准确度11.1 精密度六家实验室对浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L、标准溶液测定：实验室内相对偏差分别为0.2%20%、0.1%6.8%、0.1%10.4%；实验室间相对偏差分别为1.2% 23%、0.8%9.4%

25、、0.6%8.6%；重复性限分别为 0.03mg/L0.25mg/L、0.09mg/L 0.41mg/L、0.12mg/L0.47mg/L；再现性限分别为 0.08mg/L1.11mg/L、0.17mg/L 1.26mg/L、 0.19mg/L2.07mg/L。六家实验室对浓度为0.398mg/L6.71mg/L的地表水进行加标样品测定，实验室内相对 偏差为2.3%22%：实验室间相对偏差为1.0%21%；重复性限为0.14mg/L2.3mg/L, 再现性限为 0.17mg/L2.3mg/L。六家实验室对浓度为0.387mg/L88.4mg/L的废水进行加标样品测定，实验室内相对偏 差为0.

26、30%24%；实验室间相对偏差为0. 33%35%；重复性限为0. 16mg/L2. 8mg/L， 再现性限为 0.17m/L50mg/L。11.2 准确度六家实验室对地表水样品进行可溶性元素加标回收实验，地表水可溶性元素的加标回收 率范围为： 90.5%98.3%，加标回收率最终值为90.5%18.6%98.3%9.7%.六家实验室对废水样本进行可溶性元素的加标回收实验，废水可溶性元素加标回收率范 围为： 90.6%99.5%，加标回收率最终值为90.6%22.6%99.5%10.0%。六家实验室对地表水样品进行元素总量分如加标回收实验，地表水元素总量（电热板消 解、微波消解）的加标回收率范

27、围分别为：89.3%100%、 90.9%100%，加标回收率最 终值分别为89.3%20.0%100%8.9%、 90.9%12.3%100%7.3%。六家实验室对废水样品进行元素总量的加标回收实验，废水总量（电热板消解、微波消 解）的加标回收率范围分别为： 88.8%99.5%、 87.4%102%，加标回收率最终值分别 为88.8%12.2%99.5%10.1%、 87.4%15.1%102%7.8%精密度和准确度结果统计见附录Co12 质量保证和质量控制12.1 校准有效性检查每批样品分析均需绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995. 每分析十个样品需要用一个校准曲线的中

28、间点浓度校准溶液进行校准核查，其测定结果 与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应W10%，否则应重新绘制校准曲线。每半年至少应做一次仪器谱线的校对以及元素间干扰校正系数的测定，12.2 空白实验每批样品至少做2个实验室空白，空白值应低于方法测定下限。否则应检查实验用水质量，试剂纯度，器皿洁净度及仪器性能等。12.3 全程序空白每批样品至少做1个全程序空白，空白值应低于方法测定下限。否则应查明原因，重新 分析直至合格之后才能测定样品。12.4 精密度控制每批样品应至少测定10的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双 样，两次平行测定结果的相对偏差应W25%。12.5 准确度控制每批

29、样品应至少测定10的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样 品，加标回收率应在70%120%之间。必要时，每批样品至少分析一个有证标准物质或实验室自行配制的质控样，有证标准物 质测定结果应在其给出的不确定范围内，实验室自行配制的质控样，其回收率应控制在 90%110%.实验室自行配置的质控样应注意与国家有证标准物质的比对。13 废物处理实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，委托有资质的单位进行处理。A為A 1沿出匸竹准3!1忘以科壬匸一:走的P江空L1占弋专津 冷怙。附歪赴： 淑孟几圭忖朴方迭检出限和炭定I；限汇总表申忖史T,去二垂豈JE3?世出艮测定下限检出限二 rm栓出

30、限和定下限银屯0-030.13IB0 I： 7逢LG0.010.060.0040 02!：?0：4呵IFSbfo0.05o.taO.ffio OK61 Ah020.60020.31钠Ka0.D3UllD.12(J.47ffiB0.010.050.41.6Ni0.0070-03D.020.06臥Bn临0.W0.0020.01及P0.M0.16D.060.23薇印：0.008O.OJ0.010U.L4第Pb0.10390.070.29址Bi0-04CLMO.OS030F sL.O3.FJD.522d铐40.-020.M0血0.C Sb0.2DJBD.060.24舉Cd0-050.200.0050.

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