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1、1实验原理Cl2实验部分巯基功能化离子液体的合成实验方案NH21.1Cl + SH-CH2-COOHCl1.3 SH-CH2-CH2-CH2-SO3ASH-CH2-CH2-CH2-SO3Na2.1仪器与试剂2.1.1主要试剂药品名称分子式分子量沸点/C相对密度/(g.cm3)3-氯丙胺盐酸盐C3H8ClNHCl130.02N-甲基咪唑C4H6N282.10乙酸乙酯C4H8O288.11甲苯C7H892.14筑基乙酸C2H4O2S92.12甲苯-4-磺酸C7H8O3S172.2019877.06110.61231.0360.894-0.8980.86691.33饱和碳酸氢钠溶液NaHCO384.
2、01_二氯甲烷CH2Cl284.9339.83-筑基丙烷磺酸钠C3H7O3S2Na178.7-硝酸银AgNO3蒸馏水H2O石蜡油1.3262.1.2主要仪器设备旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、自动控温仪、氮气袋、三颈烧瓶、圆底烧瓶、 分液漏斗、球形冷凝管、烧杯、胶头滴管、量筒、玻璃棒、试管、导管等2.2实验方法2.2.1实验步骤（1）中间体（1.1）的合成将78.01g 3-氯丙胺盐酸盐溶于100mL乙酸乙酯中。将干燥的三颈烧瓶用N2排空1min 后，加AN-甲基咪唑40mL，缓慢滴加3-氯丙胺溶液，磁力搅拌，N2保护，加热回流升温 至70C。搅拌12小时待反应完全后，将反应液转移至烧杯中，
3、用乙酸乙酯洗涤3次，除去未反应的原料，最后将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含羟基官能团的离子液体（1.1）。通氮气石蜡油(2)离子液体(1.2)的合成取17.566g (0.1mol)中间体(1.1)与11.06g巯基乙酸(0.12mol)混合，加入25 ml甲苯。另取5.16g甲苯-4-磺酸(0.03mol)，加入25 mL甲苯。再分别将两种溶液加入三颈烧瓶中，再 加入50mL甲苯，在搅拌下通AN2，加热回流，维持在80C反应24 h。反应后，将溶液移 至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。再向其中加入15 ml饱和NaHCO3溶液，完全混合， 用二氯甲烷萃取几次后，将剩余
4、溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含巯 基官能团的离子液体(1.2)。(3)离子液体(1.3)的合成取离子液体(1.2) 9.99g(0.04mol)溶于30ml水中。另取7.2g 3-巯基丙基磺酸钠(0.04mol) 溶于30 ml热水中(60C)。将两种溶液分别加入三颈烧瓶中，再加入50 ml水，在搅拌下通 入N2并恒温在60C反应24 h。然后将溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂，得一淡 黄色液体。再用二氯甲烷萃取几次后，滤液经蒸馏水洗涤数次，用AgNO30.1 mol/L)检测无 Cl-将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种阴阳离子都含巯基官能 团的离子液体(1.3)。
巯基功能化离子液体的合成
