常用标准溶液配制方法

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 543.06:54 41GB 601化 学 试 剂滴定分析（容量分析）用原则溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1 主题内容与合用范畴 本原则规定了滴定分析（容量分析）用原则溶液的配制和标定措施。本原则合用于制备精确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其她的化学产品原则选用。2 引用原则GB 603 化学试剂 实验措施中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则3 一般规定

2、本原则中所用的水，在没有注明其她规定期，应符合GB6682中三级水的原则。 本原则中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本原则中标定期所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备原则溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本原则中所制备的原则溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差别，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”原则溶液浓度时，平行实验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定成果的极差与平均值之比不得不小于0.1%。两人测定成果的差值与平均值之比不得不小于0.1%，最后取两人测定成果的平均值。浓度值

3、取四位有效数字。 本原则中凡规定用“标定”和“比较”两种措施测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种措施测得的浓度值之差值与平均值之比不得不小于0.2%，最后以标定成果为准。 制备的原则溶液与规定浓度之差不得超过规定浓度的+5%。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 原则溶液时乙二胺四乙酸二钠原则滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的原则溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反映时，溶液的温度不能过高，一般在1520c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用原则溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过两个月。4 原则溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠原则溶液（有效期：2个月） c

4、(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1 540.5 270.1 5.44.1.2 标定4.1.2.1 测定措施称取下述规定的量称取于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞批示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈

5、粉红色，同步作空白实验。c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，m/g 无二氧化碳的水，V/ml 1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 504.1.2.2 计算氢氧化钠原则溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) =.(1)式中：c(NaOH)氢氧化钠原则溶液之物质的量浓度，mol/l； m邻苯二甲酸氢钾的质量的精确数值，g；v1氢氧化钠溶液的体积，ml；v2空白实验氢氧化钠溶液的体积，ml；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)= 204.22 。4.2 盐酸原则溶液（有效期：2个月）c(HCl)=1 mol/Lc(

6、HCl)= 0.5mol/Lc(HCl)= 0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 900.5 450.1 9 4.2.2 标定4.2.2.1 测定措施 称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合批示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同步作空白实验。 c(HCl) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g1 1.90.5 0.950.1 0.24.2.2.2 计算盐酸

7、原则溶液浓度按式（3）计算： c(HCl) =.（3） 式中：m无水碳酸钠的质量的精确数值，g； v1盐酸溶液的体积，ml；v2空白实验盐酸溶液的体积，ml；M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M =52.9 941。4.3 硫酸原则溶液 （保质期：2个月）c(1/2H2SO4)= 1mol/L c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L 4.3.1 配制 按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。硫酸原则滴定溶液的浓度，mol/L 硫酸的体积V/ml1 300.5 150.1 3 4.3.2标定按下表称取基准无水碳酸钠（预先

8、于270300下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红批示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同步作空白实验。硫酸原则滴定溶液的浓度，mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.5 0.950.1 0.24.3.2.2 计算 硫酸原则溶液浓度按式（5）计算： .（3） 式中：c(1/2H2SO4)硫酸原则溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠的质量的精确数值，g； v1硫酸溶液的体积，ml；v2空白实验硫酸溶液的体积，ml；52.994无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol

9、；若测定的浓度稍不小于0.1，如0.1049，则取此溶液Vml，加试剂水或0.049*Vml，即可制得0.100mol/L的硫酸溶液。4.4 碳酸钠原则溶液（有效期：2个月） c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L 4.4.1 配制 称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g 1 530.1 5.3 4.4.2 标定4.4.2.1 测定措施量取30.0040.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合批示液，用下述规定浓度的盐酸原则溶液

10、滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l 1 50 10.1 20 0.1 4.4.2.2 计算 碳酸钠原则溶液浓度按式（7）计算： c(1/2Na2CO3) =（7）式中： V1盐酸原则滴定溶液的体积，ml； c1盐酸原则滴定溶液的浓度的精确数值，mol/L； V碳酸钠溶液的体积，ml。4.6 硫代硫酸钠原则溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （有效期：2个月）4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸

11、钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，充足摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。4.6.2 标定4.6.2.1测定措施 称取0.18g于1202烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。于暗处放置10min。加150ml试剂水（1520），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉批示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同步作空白实验。4.6.2.2 计算 硫代硫酸钠原则溶液浓度按式（9）计算： （9）式中：c1硫代硫酸钠原则溶液的物质的量浓度，mol/L；

12、 G重铬酸钾的质量，g； V1标定期消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 49.03重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mol。 4.9 碘原则溶液（有效期：2个月）c（I2）= 0.1mol/L 4.9.1 配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待所有溶解后，用试剂水稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2 标定4.9.3.1 测定措施精确量取35.0040.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠原则溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加2ml淀粉批示液（10g/l），继续滴定至

13、溶液蓝色消失。同步作水所消耗碘的空白实验：取250ml水，加0.050.2ml配制好的碘溶液及2ml淀粉批示液（10g/l），用硫代硫酸钠原则溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2 计算 碘原则溶液浓度按式（14）计算：（14）式中：V1硫代硫酸钠原则溶液的体积，ml；V2空白实验硫代硫酸钠原则溶液的体积，ml；c1硫代硫酸钠原则溶液之物质的量浓度，mol/L；V3碘溶液的体积，mL；V4空白实验中加入碘溶液的体积，mL；4.15 乙二胺四乙酸钠（EDTA）原则溶液（有效期：2个月）c（EDTA）= 0.1 mol/L c（EDTA）= 0.05 m

14、ol/L c（EDTA）= 0.02 mol/L 4.15.1 配制 称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠 ，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。EDTA原则滴定溶液的浓度，mol/L EDTA的质量，m/g0.1 400.05 200.02 84.15.2 标定4.15.2.1 测定措施4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠原则溶液 c（EDTA）= 0.1 mol/L 、c（EDTA）= 0.05 mol/L ：称取0.3g/0.15 g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌 ，称准至0.000 1g。用少量水润湿，加2mL盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=

15、78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10） 及5滴铬黑T批示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同步作空白实验。计算：式中： m氧化锌的质量的精确数值，单位为克(g)； V1 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML); V2 空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M (ZnO)= 81.394.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠原则溶液c（EDTA）= 0.02 mol/L ：称取0.42g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.000 2g。用少量水润湿，加3

16、ml盐酸溶液（20%）或者加入1.2ml浓盐酸至完全溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.0040.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=78用（1+2）氨水4滴，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）或10ml硼砂缓冲溶液 及5滴铬黑T批示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液缓慢滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同步作空白实验。 4.15.2.2 计算乙二胺四乙酸钠原则溶液浓度按式（22）计算： 式中： m氧化锌质量，g； V1氧化锌溶液的体积的精确数值，mL； V2乙二胺四乙酸钠溶液的体积，mL； V3空白实验EDTA溶液的体积，mL； M氧化锌的

17、摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(ZnO)=81.39 。4.16 氯化锌原则溶液（有效期：2个月）c（ZnCl2）= 0.1 mol/L 4.16.1 配制称取14g氯化锌，溶于1000盐酸溶液(1+)中，摇匀。4.16.2 标定 4.16.2.1 测定措施一：量取30.0035.00mL配制好的氯化锌原则溶液c（ZnCl2）= 0.1 mol/L，加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10） 及5滴铬黑T批示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同步作空白实验。4.16.2.2 计算 氯化锌原则

18、溶液浓度按式（23）计算： c（ZnCl2）= （v1-v2）*c1/v.（23）式中： c（ZnCl2）氯化锌原则溶液之物质的量浓度，mol/L；v1乙二胺四乙酸钠溶液原则之用量，mL；V2空白实验乙二胺四乙酸钠原则溶液之用量，mL；c1乙二胺四乙酸钠原则溶液溶液之物质的量浓度，mol/L；v氯化锌溶液之用量，mL。测定措施二： 称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7天后的工作基准试剂EDTA，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵韩冲溶液甲（PH10）,用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T批示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同步做空白实验。计算：式中：mE

19、DTA的质量，g； V1氯化锌溶液的体积，ml； V2空白实验氯化锌溶液的体积，ml； MEDTA的摩尔质量，单位g/mol，M=372.244.19 氯化钠原则溶液（有效期：2个月） c（NaCl）= 0.1 mol/L 4.19.1 配制称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。4.19.2 标定4.19.2.1 测定措施量取30.0035.00mL配制好的氯化钠溶液，加40ml水及10ml淀粉溶液（10g/L），用硝酸银原则溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L滴定。用216型银电极作批示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725-1988中的规定，用硝酸银

20、原则溶液（0.1mol/L）滴定，拟定终点。4.19.2.2 计算 氯化钠原则溶液浓度按式（26）计算： c（NaCl）= 0.1 mol/L = V1*c1/V.（26）式中：c（NaCl）氯化钠原则溶液之物质的量浓度，mol/L； v1硝酸银原则溶液之用量，mL； c1硝酸银原则溶液之物质的量浓度，mol/L； v氯化钠溶液之用量，mL。4.21 硝酸银原则溶液（有效期：2个月） c（AgNO3）= 0.1 mol/L （0.1N） 4.21.1 配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。4.21.2 标定4.21.2.1 测定措施 称取0.2g于50060

21、0灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g。溶于70ml水中，加10ml淀粉溶液（10g/L），用配制好的硝酸银溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L滴定。用216型银电极作批示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定拟定终点。4.21.2.2 计算硝酸银原则溶液浓度按式（29）计算： c（AgNO3）= m/v*0.05844（29） 式中：c（AgNO3）硝酸银原则溶液之物质的量浓度，mol/L； m氯化钠之质量，g； v硝酸银溶液之用量，mL；0.05844与1.00ml硝酸银原则溶液c（AgNO3）=1.000mol/L相称的以克表达的氯

22、化钠质量。附录A不同原则溶液浓度的温度补正值（以ml/L计（补充件）表A1 原则溶液种类补正值温度，水和0.05moi/L如下的多种溶液0.1moi/L和0.2 moi/L多种溶液盐酸溶液c（HC1）=0.5 moi/L盐酸溶液c（HC1）=1 moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=0.5 moi/L氢氧化钠c（NaOH）=0.5 moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1 moi/L氢氧化钠c（NaOH）=1 moi/L5+1.38 +1.7+1.9+2.3+2.4+3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.3

23、3+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.117+0.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.

24、2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.20.20.20.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.7-1.7-1.8-2.128-1.76-2.0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.

25、6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3！注：本表数值是以20为原则温度以实测法测出。表中带有“+”；“-”号的数值是以20为分界。室温低于20的补正值均为“+”，高于20的补正值均为“-”。 本表的用法：如1L 硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1moi/L由25换算为20时，其体积修正值为1.5ml，故40.00ml换算为20是的体积为：v20=40.001.5/1000*40.00=39.94ml。