酚氨回收实习总结

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1、到达哈气化我们进行了为期一个多月的紧张学 习。考虑到单位派遣我们此次的实习目的及个人将来 所从事的的专业，本人将学习重点主要放在了酚回收 工段的学习。现将学习情况汇报如下：哈气化回收工段主要包括液态产品分离（煤气水 分离）、酚回收和氨精制三个工段。酚回收工段包括 80T/h 和 130T/h 两套装置，现负荷都在 80% 左右（哈 气化在挂牌期间负荷都在 110% 以上）。其中 80T/h 萃 取剂为二异丙基醚（DIPE ）。130T/h为甲基异丙基酮 （ MIBK ）。MIBK 相对 DIPE 优点：1、醚对单元酚萃取效果好多元酚萃取效果一般， 而 MIBK 则对单元酚、多元酚萃取效果更好。

2、2、MIBK 价格低，萃取剂损失量更少。3、MIBK 对萃取温度范围要求较低。4 、 MIBK 稳 定 性 更 好 。 缺 点 ： 酮 的 沸 点 更 高（117 118 C）对酚塔的加热所用蒸汽量要求更高， 蒸汽耗能可能比醚稍大一些。加 碱 目 的 ： 1 哈 气化 主要 采 用 片 碱 配成 浓 度为 1922% 的 碱溶液。 碱主要把固定氨转化为 游离氨， 利于侧线采出氨。 2、碱溶液主要中和煤气水 PH 值， 以醚 作 为萃 取 剂在 PH=6 左右的环境中萃取 效果 最 佳。 注：加 碱过多会形成卤化，影响后系统参数，影 响出 水指标。酚回收工段主要包括预净化/脱酸塔、萃取塔、水 塔

3、和酚塔四部分。预净化：液态产品分离工段后备沉淀罐三个，酚 水沉 淀 罐 1 用于机械预净化、沉淀罐 2 和沉淀罐 3 将 作为贮存用，酚水中焦油泥组分将沉积在底部，污泥 将用泵送到液态产品分离装置，不良的焦油污泥组分 在表面上形成油膜，这层油被送到集油槽，焦油/酮 油的混合物用泵间断地从集油槽输送到液态产品分 离。中部酚水一路经换热器C01用循环水冷却至50 C 左右，作为脱酸塔填料上端冷进料，以控制塔顶温度 另一路经换热器 W01 与净化水换热，再与侧线抽出氨 气经换热器 W09 换热，再经换热器 W08 与净化水换热 至130 C左右作为汽提塔的热进料，进入汽提塔的第 一块塔盘上， 碱液由

4、加碱泵送入 K01 塔侧线下部。脱酸塔（又称单塔加压侧线汽提）主要工艺来自 石油化工。脱酸塔顶脱酸部分，主要脱除 CO 、H S 等 22 酸性气体。塔顶温度控制在 60 度以上， 一般在 70-75 C 左右，防止碳铵结晶，堵塞管道，使脱酸塔 超压。侧线主要采出氨气，经三级分凝，气相氨气去 氨精制工段，液相回大罐重新进行酚回收。侧线采出 以脱酸塔塔顶第一块塔板温度点为基准，一般此温度 点控制在125130 C。侧线采出调节阀、三级分凝器 顶部氨气出口压力调节阀必须为气闭式，防止仪表空 气中断，造成脱酸塔超压。塔釜温度利用再沸器和直 通蒸汽加热主要控制在150 C左右，塔釜压力一般在 0.4M

5、pa 以下 。萃取塔：脱酸塔塔釜酚水出口经换热、冷却至 55C 左右进入萃取塔与塔釜进入萃取塔与来自溶剂循环 槽的溶剂利用转盘进行充分混合，转盘转数一般控制 在 28转/分。酚水与萃取剂充分混合后上层为萃取物 溢流进入萃取物槽。酚塔：来自萃取物槽的萃取物与来自溶剂循环槽 的溶剂进入酚塔进行精馏分离。塔顶分离出萃取剂经 冷却后进入溶剂循环槽。塔釜分离出产品粗酚，进入 粗酚罐， 定期排出 至成品罐。 酚塔塔釜温度控制在 205 C 左右， 塔顶控制在 70-75 C 。水塔：来自萃取塔塔釜的酚水， 经换热后进入水 塔。 塔顶进行溶剂汽提冷却后经呼吸线系统冷却至 30-40 C 后进入溶剂循环槽。

6、塔釜水根据生化要求冷 却至需要温度去生化，一部分作为回流进入水塔控制 塔顶温度。 水塔塔釜控制在 105-110 C 左右， 塔顶控 制在105 C左右。哈气化与本单位酚回收装置的不同：1、脱酸塔加消防水管，由于液态产品分离工段分离 效果一般，导致脱酸塔易堵塞，检修频繁，故加 消防水管道，检修时，冲洗脱酸塔。2、由于单塔侧线汽提工艺，塔温不易于控制，塔内 易形成碳铵结晶加上液态产品分离效果一般，塔 内易堵塞。冬季停车检修造成很大困难 。故哈气 化特请华南理工大学将脱酸塔塔板改为 17 层：ADV固阀塔板。817层：莫喷射塔板。18 47 层：膜喷射塔板无返混塔板。改过之后检修周期 可以达到 4

7、5 个月，可以避开冬季检修带来的 困难。3、脱酸塔再沸器加直通蒸汽，将 2.5Mpa 蒸汽加除 氧水使其减压饱和至 1.0-1.2Mpa 使蒸汽更加 稳定，易于脱酸塔釜温度的控制。也有效利用了 锅炉产出的尾汽。4、一级分凝器顶部氨气冷却哈气化利用冷却器，而 本单位利用空冷器。一级分凝器温度一般控制在125 C 左右，二级分凝器控制在 100 C 左右。条 件允许，温度稍低更易于氨侧线采出。个人观点 ： 只要能达到温度要求，选择成本低的设备更适用，空冷器的冷却效果有待于观察。5、哈气化 80T/h 装置萃取塔 采用转盘，萃取剂为 醚。 而 130T/h 装置 采 用蜂 窝 格栅 填 料塔 ， 萃

8、取 剂为酮。根据本单位设计，建议利用转盘萃取塔 以醚为萃取剂，视将来的出水指标，再考虑是否 采用酮为催化剂。6、哈气 化 水塔 加 直通 蒸 汽，考 虑 到节 能 充分 利 用中 压蒸汽的乏汽，故水塔加直通蒸汽。现哈气化水 塔再沸器只投一个。7、哈气化酚塔再沸器加直通蒸汽。目的 是原始开车 酚塔升温极为困难，且调节复杂，故加直通蒸汽 易于升温。8、哈气 化 蒸汽 加 热系 统 加减 温 减压 系 统， 加 中压 低压冷凝液槽。主要是哈气化锅炉未设计产出 1.0Mpa 蒸汽，且 充分利用中压蒸汽 尾 汽 ， 降低 耗能。现哈气化存在的制约因素：1、由于 液 态产 品 分离 效 果不 是 特别 理

9、 想，酚 回 收工 段脱酸塔及塔釜各换热器易堵。加蒸汽反吹系统 效果有效，但根本问题有待于解决。2、哈气 化 酸性 气 冷却 系 统及 呼 吸线 系 统易 堵 。主要 是因为北方天气寒冷，外加防冻保温工作做的不是很好，温度达到58 C以下易形成碳铵结晶，且呼 吸 线 系 统 会 蒸 出 蒸 汽 ， 蒸 汽 冷 凝 易 冻 。 建 议 本 单位采用08Mpa蒸汽C 25蒸汽管作为蒸汽伴热。哈气化酚回收工段四塔主要控制指标:1、原料污水冷热进料比大约为 1:5，随负荷的变化而小幅度变更， 一般热进料调节幅度较大。2、脱酸塔塔釜控制在150 C左右（再沸器与直通蒸 汽加蒸汽量来调节），压力一般低于

10、0.4Mpa ，一 般在 0.38Mpa 左右。侧线采出温度一般控制在 125-130 C（ 根据塔顶第一块塔板温度点调节） 塔顶温度一般在 7075C （ 根据冷进料流量调 节）且保持稳定，防止碳铵结晶。塔底和侧线压 力相差 20kpa 且保持稳定，否则易造成液泛。三 级分凝器上部氨气出口温度为 65C 左右。3、萃取塔:80T装置一般萃取温度低于60 C,正常 为 55C 左右（ 根据脱酸塔塔釜出料几个换热器 及冷却器控制）， 130T 装置萃取温度为 75C 左 右 ， 一 般 低 于 80 C 。 80T 装 置 转 盘 转 数 为 28r/min。PH值控制在66.5，正常为6左右（

11、根 据脱酸塔加碱量控制）。酚水与萃取剂（溶剂来 自溶 剂 循环 槽 ）比 为 4:1 ， 可适 当 增大 。4、水塔塔釜温度一般在105 110 C左右（再沸器 蒸汽加减量控制），塔底温度105 C左右（回流 控制）。塔釜压力一般在 2030kpa 左右。5、酚塔塔釜温度为205 C左右（再沸器加热蒸汽调 节）， 注：一般调节再沸器蒸汽加碱量根据酚塔 塔内倒数第一与倒数第二块塔板中间温度点调 节，此温度点比较灵敏。80T/h装置酚塔塔顶温 度控制为 70-75 C （ 溶剂进料控制）， 130T/h 装置酚塔塔顶温度控制在 110112C。 塔顶压 力 2 4kpa ， 塔 顶 塔 釜 压 差 一 般 为 20kpa 。以上就是本人 在哈气化学习的简单概括， 由于时 间仓促，本人学习的知识过于表面，很多操作要点有 待于学习体会，总 结经验。希 望有机会能够出外到相 关其他单位再一次进行较长时间的学习。