冷冻干燥物料中水分含量的测量

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1、实验二 冷冻干燥物料中水分含量的测量一. 实验目的1. 了解冻干过程参数对冻干物料中残余水分含量的影响2. 掌握卡氏滴定法测定冻干物料中水分含量的方法二. 实验原理卡氏滴定法属于碘量法的一种，可以测量气体、液体、固体物料的水分。这 种方法的原理氏利用水与Karl Fischer试剂的化学反应，根据容量分析法来确 定含水量的。Karl Fischer试剂是由碘、二氧化硫、毗啶以及甲醇组成。此试 剂中的碘起定量试剂作用；毗啶用来中和反应中产生的酸性物；二氧化硫是与碘 结合起到防止试剂蒸发的作用；甲醇既参与反应又作为反应生成物的溶剂。用卡氏滴定法测量冻干品的残留水分含量时，先将称重后的冻干品溶于甲醇

2、 中，用Karl Fischer试剂进行滴定直到溶液由棕色变成黄色为止。物料中的含水量（g水/g干物料）=af/ma滴定所需的Karl Fischer试剂，mL；fKarl Fischer 试剂的滴定度，mg/mL；m物料质量，mg三. 实验设备Karl Fischer水分滴定仪四. 实验方法与步骤1. 用蒸馏水配制20%的甘露醇溶液备用；2. 取1mL溶液放入玻璃瓶中，将玻璃瓶放在冻干机搁板上，开启冻干机，开始 搁板制冷；3. 冻结结束后，调节不同隔板层的温度分别为一10C、一20C和一30C，每隔 2h从不同隔板层取出样品进行水分含量测定。五.数据记录与处理编号干燥温度/C干燥时间/h残余含水量g水/g干物料1-30224364-20254667-1028496六.思考题1. 冻干物质的残余含水量与那些因素有关？2. 哪些情况不适合用卡氏滴定法测量水分含量?