实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合

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1、高分子化学实验报告08 高分子材料与工程（1）班刘奕杉刘莹醋酸乙烯酯的溶液聚合实验目的1） 通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。2） 通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于 溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。在聚 合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶 剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根 据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良 溶剂时

2、，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀 剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显着。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大， 劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基 聚合反应 实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g（可折算成体积后用 移液管虽取），再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液（0.05g溶于5mI甲醇中） 倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度6163C，注意观察体系内粘度的变化，3h后。停 止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入

3、50C真空烘箱中干燥得无色透明树脂，称重。 在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。实验过程补充说明：反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。前期的引发剂量不够，反应比较平和，循环水的量比起前几次的小在反应的中期补加一定的引发剂。实验装置图实验注意事项1 转速要保持一定，以保证反应稳定进行，聚合产物较为均一。2 为避免反应过程中出现冻胶甚至产物结块，引发剂的滴加速度要慢，如反应过程中发现可能出现的冻胶时，应加快搅拌速度，并适当补加一些甲醇。实验结果分析1 实验结果：产物为乳白色液体，静止一段时间后逐渐变得较为澄清。2 结果分析及溶液聚合分析溶液聚合：是将单体和引发剂溶于适

4、当溶剂进行的聚合反应。基本组分单体 引发剂 溶剂聚合场所 在溶液内溶液聚合的优缺点优点散热控温容易，可避免局部过热体系黏度较低，能消除凝胶效应缺点溶剂回收麻烦，设备利用率低聚合速率慢分子量不高溶剂对聚合的影响A 溶剂的加入可能影响聚合速率、分子量分布 溶剂导致笼蔽效应使 f 降低，溶剂的加入降低了M,使R降低p向溶剂链转移的结果使分子量降低B 溶剂对聚合度的溶解性能与凝胶效应有关良溶剂，为均相聚合，M不高时，可消除凝胶效应 沉淀剂，凝胶效应显着，Rpn劣溶剂，介于两者之间实验思考1）在实验过程中应先加单体还是引发剂？为何引发剂要滴加？答：应先加单体再加引发剂，以便使引发剂完全分散在单体中。引发

5、剂需要滴加，因为该溶液聚合体系中，单体浓度很大，属浓溶液聚合，为使引发剂均匀的分散在体系中要滴加引发剂。（2）溶液聚合的特点及影响因素？答：溶液聚合的特点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；休系中聚合物浓度较低 能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均；不易进行链自由基向大分子转移而生成支 化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。但是由于单体浓度小，聚合速率低，设备 利用率低单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶 剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不 如悬浮聚合和乳液聚合多。（3）溶液聚合反应的溶剂应如何选择？本实验采用甲醇作溶剂是基于何种考虑？答： 溶剂的选择：1 对引发剂的分解速度，引发速率的影响；2 对反应速率的影响：促进或减慢；3 对分子构型的影响：提高或降低聚合物的立体规整性；4 对聚合物产物的分子量的影响。选用甲醇做溶剂是因其链转移常数小，能得到较高相对分子质量的聚合物