塑料一级复型制备及表征

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1、塑料一级复型的制备及表征一、实验目的1. 了解复型样品的种类、制备方法和成像机理。2. 掌握塑料一级复型的制作方法二、复型样品的成像机理、种类和制备方法1. 成像原理透射电子显微镜中电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质原子序 数。通常加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。对于透射 电子显微镜常用的50 200k V的加速电压来说，样品厚度控制在100200n m为宜。显然要 制备这样薄的金属样品是非常困难的。40年代初期出现了 “复型”技术，即把由浸蚀产生的 金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做“复型”）放到 透射电子显

2、微镜中去观察分析，可以在不损坏原始试样表面的情况下，显示试样表面的形貌 细节，并且便于和光学显微镜像做出比较。质量厚度衬度是解释复型样品电子显微镜图像衬度的理论依据，它是建立在非晶体样品 中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上。所谓小孔径角成像是指 在物镜背焦平面上沿径向插人一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于a的电子，只允许散射 角小于a的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或 照相底片上不同区域的电子强度差别。差别越大，图像衬度越好。显然，对于非晶体样品来 说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚）、样品原子核库仑电场越强（

3、或 样品原子序数越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子 强度越低，则成像越暗；反之，则成像越亮。即用来制备复型的材料总散射截面值越大或复 型相邻区域厚度（浮雕高度）差别越大，复型图像衬度越高。2. 复型材料的选择对复型材料的要求： 复型材料是非晶体，复制样品表面浮雕能力强。分子尺寸要小，以提高对表面细节的显示。 复型材料有足够的强度和刚度，防止破损或畸变。 在电子束作用下，不易烧蚀、分解。 不腐蚀金属样品表面。通常复型按所用的复型材料和制备方法有以下五种类型：（1）塑料一级复型在浸蚀好的金相样品表面，用1 %火棉胶醋酸戊脂溶液或AC纸等直接把样品表面浮雕特 征复制

4、下来，这种复型称为塑料一级复型。多数用它作二级复型的一级复型。（2）碳一级复型在高真空室中向已制备好的金相样品表面直接喷碳而得到的碳薄膜，称为碳一级复型。 碳一级复型分辨率高达2-5n m,性能稳定，假象少。但一般通过化学或电解腐蚀 的方法分离碳膜时，使金相样品表面遭到了破坏，操作也比较麻烦。（3）塑料一碳二级复型将在金相样品表面上制备好的塑料一级复型再置于高真空室中，垂直方向喷碳。然后 溶去塑料复型而得到碳的间接复型，这种复型称为塑料一碳二级复型。它的制作方法简单而 且容易掌握，不损坏金相样品表面，必要时可以重复在原始金相样品表面制作复型。稳定性 高，分辨率可达20nm左右。由于它综合了塑料

5、一级复型和碳一级复型的一些优点，所以此 种复型的应用较为普遍。(4) 碳萃取复型在真空镀膜机的高真空室中，向经过专门选择性深浸蚀的金相样品表面垂直方向喷上一 层较厚(1020nm)的碳膜，然后用化学或电解腐蚀基体的方法，得到的一种具有基体组 织形貌和粘附第二相粒子的碳膜，称为碳萃取复型(也称碳抽取复型)这种复型不仅能观察到基体组织的形貌特征，而且还能直接观察到析出物的形状和分 布，特别是通过选区电子衍射还可以确定析出相的结构和进行物相鉴定。碳萃取复型分辨率 高，反差大，但脱膜困难，操作也比较麻烦，金相样品表面在制膜过程中也遭到了破坏。(5) 氧化膜复型有些金属，如铝及其合金、铁及其合金和不锈钢

6、等，它们的表面能够形成一种致密而有 一定强度的氧化膜，把这些金属样品表面经过抛光浸蚀后形成的氧化膜取下来，直接置于电 镜中观察和分析。这种方法制备的薄膜样品，称为氧化膜复型。例如，将经过抛光浸蚀已显示出组织特征的铝金相样品表面，进行阳极化处理，再把表 面生成的氧化膜用针或刀片划成小方格，放到饱和的氯化汞水溶液中脱膜，得到的氧化膜置 于盐酸和水中清洗，这样就制备出供电镜观察用的铝氧化膜复型。氧化膜复型一般能分辨出10nm左右沉淀相细节。但应用很受局限，制备过程麻烦，且 破坏了金相样品表面。金属断口表面复型的制备大致同于金相复型的方法。但由于金属断口表面凸凹相差大， 有时断口脏，因此断口复型层要厚

7、，投影角度要大(30 45。)，必要时还要清洗断口表面 或采用硅橡胶一一塑料一一碳三级复型技下面介绍塑料一级复型的制备方法：(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6%醋酸纤 维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2%磷 酸三苯脂和几粒甲基紫。待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制 均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积 展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁 和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液，蒸发过慢AC纸易吸

8、水变白，干燥过快AC纸会产 生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把 贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可 备用。(二) 塑料一碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面 的AC纸(厚30- 80 “m),如图1 (a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表 面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之 干燥。(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整 地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1(b)

9、所示。(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片，置于镀膜机真空室中。 按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1 (c)所示。 其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2 mrn X 2 mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1 (d)所示。(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮 液面上，用钢网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1 (e)

10、所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于 它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法：(1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。(2) 用50%酒精冲淡的丙酮溶液或加热(W55C)的纯丙酮溶解AC纸。(3) 保证在优于2.66 X 10Pa高真空条件下喷碳。(4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔 化在炽热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶掉几AC纸, 然后加热(W55C )丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上， 再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。(a)7-1 1塑料臭型金相样品85祐一1 / 1图1塑料一碳二级复型制备方法三、实验报告要求1明确实验目的。2. 试述复型的成像原理。3. 试述塑料一级复型的制备方法