超临界二氧化碳萃取的过程及设备

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流超临界二氧化碳萃取的过程及设备.精品文档.3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发 除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。 当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而

2、实用的综述1，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE的工艺与设备设计。早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科

3、技工作者的关注。3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。在开发过程中直接进行实验研究。但SCFE是新技术，对其了解不多。为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。随着计算机的快速发展，图3-16的开发流程，更为开发研究者乐于采用。Lira2指出，图3-16中的

4、步骤4和6是决定最终SCFE是否成功的关键。但是没有步骤3和5，更多的优化工作要在实验验证(步骤7)后进行，这就延缓开发进程和花费更多的人力、物力。图 3-16 一个扩散分散过程科学开发的流程示意图1-要处理（分离）物料的给定；2-物料的表征；3-组分的热力学性质；4-溶剂或混合溶剂的选择；5a-平衡性质的模型化；5b-传递性质的模型化；6-过程设计；7-实验验证；随着工业化的SCFE装置的投产，达到设计规模的正常操作，得出符合要求的产品是工艺、工程、设备、仪表与控制等诸多方面的共同合作和总体水平的体现。要确实保证SCFE装置的可靠性、安全性和操作的合理性和足够的便捷性等，设备也是其中的关键组

5、成部分。在2002年和2004年分别召开的第四届和第五届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集中都设有“超临界设备”的栏目。也报道了不少我国在研究、开发和制造超临界流体萃取设备的有关看法、经验和成果。下面是几个国内外关于SCFE设备的例子。3.2.1.1 国外的工业化装置的实例1978年德国的HAG公司的大型工业化咖啡豆脱咖啡因装置投产后，还有其他的工业化SCFE装置也相继建成。表3-1 德国和美国的SCFE工业化装置表3-2 日本的SCFE实用化装置根据报道，日本已有SCFE工业化装置约20个，过去主要是生产香料和色素等，这和表3-2多数内容基本符合，但最近新的装置主要是向食品和制药行业扩

6、展，其主要意图是调节、减少有机溶剂在上述行业中的应用，力求符合环保要求。还透露日本已试图用SC-CO2 从藻类中提取虾青素(astaxanthin) 的研究。意大利的学者也十分重视研究和开发超临界流体技术，并在推动其工业化的进程，例如位在Salerno的Essences香精厂，用SCFE和分级分离生产精油，用4300L的萃取釜，后面有4级分离，后面的三个分离器用的是专利技术旋流式分离器（cyclonic separation vessel)。到目前为止，SCFE应该还是一种化工的新技术，用的又是高压技术和设备。从事此项技术的研究和开发人员以及企业界人士对其工业化过程的成果是十分关注的，但是有关

7、SCFE工业化的资料很少，不易收集。但只能介绍一些已见诸于期刊，专利中的信息，再做些分析。Maxwell House咖啡的工业化是以Katz等的专利为根据的。图3-17示出了用该专利提出生产约50000t/y脱除咖啡因的咖啡豆的萃取塔。在萃取塔的顶部和底部分别安装了带闭锁装置的布料器（Lock hopper vessels)。SC-C02 不断从6进入，从4排出萃取后的流动相。当固体物料从萃取塔通过出口阀7排出到布料器8中，与此同时带水分的绿咖啡豆从顶部的布料器2通过阀门3进入萃取塔，始终保持萃取塔中的咖啡豆体积不变。且阀门3和7是联动的。一旦出料停止，进料也立即停止，阀门3和7同时关闭，及时

8、把布料器8中的的固体物料排空，又把原料加到布料器2中，做好下一次出料与进料的准备。图3-17 Maxwell House咖啡脱咖啡因工艺中的萃取塔1，3，7，9-阀门；2，8-布料塔；4-萃取后的液体相出口；5-萃取塔体；6-SC-CO2进口根据该专利设定，每当进行一个半连续脉冲后，萃取塔体中的全部物料都得到了更新。约15%要萃取的物料有所交替，换言之，因此，已不是完全间歇式的操作，不再需要每次操作都要打开萃取塔，进行出料和进料，这是该专利技术的萃取塔和中小型间歇萃取釜的一个主要不同所在，该萃取塔直径2.13m，塔高21.37m，内部体积约70.8m3，绿咖啡豆的堆积密度为640.8kg/m3

9、。在萃取塔内可装45.368t咖啡豆，每次出料量约为6.81t，若每小时出料一次，若年开工达310日，则每年产量可达约50630t的脱除了咖啡因的咖啡豆。德国SKW Trosberg 厂从茶叶中脱除茶碱(theophylline) ，茶碱与咖啡因都是黄嘌呤(xanthine)的衍生物，该厂年产约6000t脱除茶碱的茶叶，厂内有三台6.5m3的萃取釜，每个萃取循环加入的茶叶量约910kg。茶的堆积密度约为140kg/m3。采用活性炭吸附茶碱的工艺。从以上介绍的内容结表和表中列出的萃取釜规模来看，除了Maxwell House，HAG和SKW等厂具有几十立方米以上的萃取塔（釜）以外，其余的规模都比

10、较小。一般都只有几百升的体积。发达国家几十年来SCFE工业化的进程说明该工艺适用于萃取香精、天然产物、食品、药物和保健品等附加值比较高的物质，但产量都不很大。SCFE的特点是萃取品种多，所用装置分散，或一套装置生产多种产品，但产量却有限，生产脱咖啡因的咖啡豆是个较特殊的例子。由于国外对咖啡情有独钟，消耗量大。因此才有必要兴建70.8m3的超大萃取塔，这要根据生产对象和任务来兴建，绝不要不问对象和任务而去研制开发大型萃取釜，还要结合国情，减少研制中的盲目性。3.2.1.2 我国工业化装置的实例介绍为了缩小我国的SCFE工业化装置和实验研究装置与国外的差距，发展我国在这一新兴领域的工业技术，通过二

11、十多年来消化吸收国内外先进技术经验和努力实践、开拓，在国内已出现力量比较集中的公司、工厂和工程研究中心，培养出一支工艺开发、设备设计、制造应用相结合的技术队伍。他们是既擅长工艺开发，又会设备设计、制造，且又有相当应用实践经验的复合型技术人才。与外界合作能本着相互尊重、诚信、互利的原则，充分发挥公司在产业化应用孵化、验证平台方面的优势，相信在今后的时日中更会发挥其研发能力。用下面的一些实例来说明我国SCFE工业化装置进步的轨迹。（一）引进消化国外装置实例11995年山西洪洞飞马实业公司着手引进意大利Fedegari公司超临界C02萃取成套设备。经过五年来中意双方共同努力，于2000年7月投料试车

12、成功。董桂燕等从技术谈判就参与了工作，如工艺参数的选定，工艺流程及主要设备规格的确定以及承担了装置的国内配套辅助设施的设计；随后参加系统水压试验，联动试车、投料试车等全过程。从而能比较全面深入地了解意大利公司出品的SCFE技术水平，装置特点和设计思想等，开阔了思路，积累了经验，对以后的工程设计、研究开发都会有较大的启发。董桂燕等认为，如将引进的SCFE装置和我国自主开发的相比较，在机械制造、仪器自动化、机电一体化等方面是存在着较大的差距。同时也感到SCFE毕竟还是个新兴行业，人们对其认识还远远不如对传统产业那样深刻，即使对工业发达国家来说，在系统的热量与能量平衡、工艺流程设计、设备结构设计和自

13、控仪表回路的设置等方面也会有些不足，需要进行相应的改进。该装置的主要技术参数：萃取釜：2300L 萃取压力：40MPa 萃取温度：20-70 C02泵最大流量：2600kg/h 液体精馏柱：2005000 该装置的工艺流程简图见图3-18。包括C02萃取循环、携带剂添加、液体精馏、多级减压分离和C02再压缩等子系统。为了适应不同生物制品萃取的需要，操作参数的设定和调节范围都比较宽广。图3-18 引进的Fedegari公司SC-CO2萃取工业化装置流程A1、A2-萃取器；C-尾气回收压缩机；E1、E2-冷却器；E3、E4、E5、E6、E7、E8-加热器F-精馏柱；P1-CO2 泵；P2-携带剂泵

14、；P3-液体物料泵;P4-回流泵；R1-CO2储罐R2-携带剂储罐；R3-物料储罐；R4-回流罐；S-分离器；SXX-旋风分离器裝置的全部压力容器均按ASME (American Society of Mechanical Engineering，美国机械工程师协会）规范进行设计、制造。设备精度好，外观优美，特别是萃取釜快开盖结构设计好，采用的是楔块式结构，整个釜盖结构紧凑占地面积小。利用气动机构实现釜盖的锁紧与松开，由置于釜盖上的气缸通过传动机构带动4个锁块沿径向运动，使锁块嵌入釜体法兰的槽中来完成锁紧过程。为了保证安全，气动控制回路通过计算机与测压系统实现连锁。每个分离器均采用“三级减压连

15、续排料”系统，这是Fedegari公司的专利技术，母组均由4个小型分离器组合而成，通过逐级减压连续地排除液体物料，并释放出液体中的CO2气体，有效防止有效防止C02雾沫夹带，装置中也配有挟带剂添加的子系统，得以进行某些极性物质的萃取。因设有液体物料加工的精馏柱，用来再次分离液体萃取物。C02再压缩回收子系统中配有C02压缩机能有效回收系统内残存的C02 ,减少C02气耗。（二）自主开发研制工业化装置和产品的工业化试验一实例2，3，4 实例2：20世纪90年代初我国虽有少数SCFE装置投入使用，但均不是快开结构，与国外同类装置相比，差距很大。国家科委及时组织实施了“八五”攻关计划，立项开发符合国

16、情的SCFE工业化装置。为此，广州市轻工研究所承担了“超临界C02萃取沙棘油工业化”的项目，其中包括500L SC-C02 萃取的工业化装置开发研制任务。装置的主要技术数据：萃取釜体积2500L（直径500mm、高度3000mm、吊篮体积500L）萃取压力32MPa 萃取温度2070分离釜体积200L（直径Q400mm、高度2200mm)分离釜压力16MPa 在研制中对萃取釜的快开结构进行了选择。根据装置的使用要求，采用了卡箍式快开结构。因其结构较为简单，易于加工和能实现快开自动化之故。为了确保排气完全，不但需有釜内压力指示，还须采取一系列保险措施以保证釜内压确已降至大气压时，方能开眉卡箍，实

17、现安全生产。还对萃取釜的卡箍式快开结构进行疲劳强度分析计算，用有限元法计算危险点的名义压力，证实循环次数可大于萃取釜使用期内的预计循环次数，能满足疲劳强度要求。用所研制成功500L工业化萃取装置对沙棘籽进行了萃取，所得结果见表3-3。先将250kg左右的沙棘籽清理、筛选、粉碎后，装入500L的吊篮内，然后再放进萃取釜再放讲萃取筹压解析。在第一解析器内得到沙棘籽油产品，而在第二级解析器中则分离出游离脂肪酸和水。在表6-16 中虽列出了生产性的实验数据，但尚欠仔细，如每个编号的实验萃取温度究竟在何温度？床层填充度和原料的粒度均未加以说明，从所得数据来看，似乎重复性也不是很好。但在该文的结论中却指出

18、，该装置的使用性能达到国外同类装置的水平。笔者看来，在所得技术结果、数据质量与结论间似尚有差距。表3-3 在500L釜内SC-CO2萃取沙棘籽的实验结果实例3 1000 x 2 等若干SC-C02萃取过程的开发我国有天然资源的优势，如何将其转化为经济优势，是经济发展中的重大课题。在天然产物深加工领域中SCFE技术受到青睐。实现SCFE的工业化会促进天然资源（特别是中草药）的开发，如何将SCFE技术和中草药的开发有效地结合，使中草药能提高其药效并进入国际市场是一个很值得重视的发展方向。刘汉槎等指出，SCFE的工业化，绝不仅是萃取装置的研制。大量产品的成功开发与经营，对促进技术走向成熟与工业化水平

19、的不断提高具有决定性的意义。我们对此观点表示赞同。工业化的SCFE过程开发成功，获得大量市场急需的产品并得到良好的经济效益至关重要。广州美晨集团股份有限公司（前身是广州市轻工研究所）本着以上的观点进行了1000L x 2 装置规模的萃取厚朴酚工业化过程的开发，简要情况如下：厚朴为木兰科植物，厚朴或凹叶厚朴的干皮、根皮和枝皮，是一种用途广泛的重要中药材，厚朴制剂有明显的抑菌作用。厚朴的有效成分主要是厚朴酚(magnolol)与和厚朴酚(honokiol）。此两种化合物具有使中枢肌肉松弛的作用。厚朴的传统提取方法主要是醇提法，提取浓缩涉及多种反应，且所得的厚朴浸膏中厚朴酚与和厚朴酚含量低，浸膏的颜

20、色很深。在此之前，也有实验室和中试规模水平上的SC-C02 萃取厚朴的研究。然所得数据尚难以作为工业化的依据。广州美晨集团利用其拥有工业化装置的优势，结合工程技术和经济因素进行了工业化试验。所用流程见图6-33。考虑到生产实际，C02流量选定为3000L/h。并定义萃取率=提取物中厚朴酚与和厚朴酚总量/原料中厚朴酚与和厚朴酚总量100%。分别研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度等对萃取率的影响，得出了萃取的适宜工艺条件：萃取压力为25MPa、萃取温度为35-40，萃取时间为6 小时和物料粒度为40 目。在此条件下萃取率可达90%以上，萃取物颜色浅黄，品质好，无溶剂残留，萃取物中厚朴酚与

21、和厚朴酚总含量为60%左右。可作为中药中间体和日用化学品的原料。此项目于2001年6月在广州实现工业化生产，并为“黑妹”牙膏厂等提供了厚朴的提取物，开发出现代中药牙膏，效果良好，利润上升，体现出高新技术结合并改造传统产业的促进作用。图3-19 1000L*2超临界C02 萃取厚朴有效成分工艺流程示意图E1、E2-萃取釜；C-C02储罐；P-高压泵；EX1、2、3-热交换器S1-第一级分离釜；S2-第二级分离釜；F-流量计；V1-V10-阀门；VC1、2、3-调节阀除虫菊是菊科属的草本植物，经SCFE后所得的除虫菊酯能够快速击倒昆虫，且不易产生抗药性；对哺乳动物及植物无毒无害；不污染环境等一系列

22、优点，是联合国有关组织推荐的广谱、快速、高效无公害生物农药。随着世界各国对食品安全和环境保护的要求和环境保护的要求和法规日益增高和强化，此类农药的需求也越来越大。我国云南已大面积种植，前期已种植10万亩。该省对此项目十分重视，并将其作为建设“绿色经济强省”和产业结构调整的新兴支柱产业来抓，计划将云南发展成为全球最大的除虫菊开发基地。广州美晨集团股份有限公司经过小试、中试和工业化试验，主要结果见表3-4，并为云南两家生物技术公司研制了两套1000L x 2 SCFE 工业化装置，分别在2001年6月和11月先后投入运行，据称，投产后所生产的除虫菊提取物很快受国外各厂百眯，产品因此而销售一空。表3

23、-4 用1000L*2 SCFE装置萃取除虫菊的实验结果a-装料量为320公斤的除虫菊，用SC-C02 萃取时间为2小时广州美晨集团股份有限公司开发的工业化装置已达十几套，最大的装置规模为3000L 的萃取釜。该公司多年来一直在致力于营造一个孵化、培育和开发SC-C02技术的环境。目前已达到能开发出具有技术上比较合理、稳定性良好的SCFE工业化装置，但技无止境，在装置的安全性、可靠性、适应性和经济性方面还在不断追求进步，以便能够高水平地体现出工艺、产品所提出的要求。此外，还希望积聚力量能从理论层面上来改进和指导过程与装置的研究和开发工作，能把我们的工程实践经验提升到一定的理论高度，逐步从必然王

24、国走向自由王国，使企业成为自主创新的主体。三、 主要设备SCFE是承压过程，按我国压力容器安全技术监察规范中的分类方法。内压容器按设计压力大小分为四个压力等级，具体划分如下：低压（代号L) 容器0.l MPap1.6 MPa；中压（代号M) 容器1.6 MPap10.0 MPa;高压（代号H) 容器10.0 MPap100 MPa；超高压（代号U)容器p100 MPa 在SCFE流程中有高压容器，为萃取釜，也有一些中压容器，如分离器、储罐等。SC-C02萃取装置从功能上可分为6个部分：制冷系统、萃取系统、携带剂循环系统、分离系统、C02循环系统和控制系统等。主要包括C02升压设备（高压柱塞泵或

25、压缩机)、萃取釜、分离器、C02储罐、换热设备等。有关上述设备在文献L49i中都有一定的介绍，萃取釜的压力最高，又是非定型设备。本书将对此作些补充和讨论。萃取釜设计的总要求集中在安全性和经济性上。安全是前提，经济是目标，在确保安全的前提下应尽可能达到经济的要求。对不同形态物料要选用不同的萃取釜。所谓安全性包含有两层含义：即结构完整性和密封性。结构完整性主要指萃取釜在满足功能要求的重要参数的基础上，还要能符合强度、刚度、稳定性和耐久性等有关规定和指标。萃取釜结构的重要参数是长径比、对用于固体物料的工业化萃取釜可选长径比为4.5：1。Perrut建议对其长径比可选为5-7：1两者虽有差距，但尚比较

26、接近。列出这些经验性数据，以供参考。萃取釜承受高压力，所采用的钢材的情况决定其能承受最高工作压力的限值。若萃取釜由原材料整体加工而成，不采用任何焊接形式，而原材料又有材质保证书，则当其加工完毕，可不做射线或超声波探伤，但必须做水压实验。若萃取釜的最高压力为31.5MPa。则设计压力将是39.4MPa，而水压试验压力则应为49.3MPa三种压力呈等比关系，相邻两者间相差1.25倍。一般工艺工程师进行的是萃取釜的工艺设计，至于该设备的强度计算、疲劳分析以及可靠性和优化设计等均应请压力容器的工程师或设计人员承担。在萃取的是固体物料，如植物的根、茎、叶等。由于在高压很难实现连续化生产，到目前为止，大都

27、采用间歇化方式操作。SCFE的产品有不少用在食品、医药、化妆品等行业。因此萃取固体物料的设备与一般的压力容器相比，有其不少特殊之处，需在其结构和设计方面加以关注，除应满足一般高压容器要求外，还应满足如下的基本要求：（1） SC-C02萃取得到的产品常与人类的健康有关，因此设备的设计应满足食品、医药生产的卫生法规。（2） 对于间歇操作的萃取釜，由于萃取釜中的物料需频繁更换，设备会经常需要打开和关闭。除了要减少装卸物料时间外，更要注意与安全密切有关的密封性，使萃取釜的泄漏率控制在允许的范围内。因此，萃取釜的密封需用快开结构的形式。（3） 按疲劳设计规定，高压容器整体部分承受交变负何不超过1000次

28、，而非整体部分不超过400次时，可以不作疲劳分析。间歇操作的萃取釜，若其操作周期为3小时。一年以300天机算，需升、降压2400次，若萃取釜的设计寿命为15年计则会承受交变载荷36000次，大大超过以上的规定。因此间歇操作萃取釜应具备良好的抗疲劳性。（4） 若萃取釜在卸压未尽前打开，或端盖未完全闭合时就升压。是快开式萃取釜爆炸的主要原因之一。故在间歇操作萃取釜上应设置能控制端盖开闭动作的安全连锁装置。（一） 萃取釜的筒体结构。间歇操作萃取釜的筒体结构，体积在100L以下的普通萃取釜，采用单层整锻式的筒体结构。优点是结构简单，无薄弱的深环焊缝和纵焊缝。但在锻压所造成锻件，其不同方向力学性能差异较

29、大，导致发生低应力脆性破坏的可能性增大；为保持萃取釜的表面的洁净、卫生，则设备加工的要求就要提高，或用不锈钢锻件，两者都会提高成本。以上所述，可视为该种筒体结构的缺点。组合式筒体有多层包扎式、热套式和绕带式等，多层包扎式是目前世界上应用最广、制造和使用经验最丰富的结构。筒体由厚度12-25 mm 的内筒和厚度为4-12 mm 的多层层板两部分组成。为避免裂纹沿厚度方向扩展，各层板间的纵焊缝应相互错开75。优点是制造工艺简单，也不要大型复杂的加工设备，与单层筒体相比，安全可靠性较高。缺点是制造工序多，效率低、周期长、材料的利用率低。扁平钢带倾角错绕式筒体是我国首创的一种新型绕带式圆筒结构。内筒厚

30、度约占总厚度的1/6-1/4，采用简单的“预应力冷绕，和“压辊预弯贴紧”技术，相对于萃取釜环向倾角15-30。在薄内筒外方交错缠绕扁平钢带。钢带宽约80-160mm、厚约4-16 mm，钢带的始末两端分别和底封头与端部法兰相焊接。长期使用和实践证明，与其他类型厚璧圆筒相比，此种结构具有设计灵活、制适方便，可靠性高，在线安全，监控方便等优点。在过去30多年中，在我国已制造1000 mm的扁平钢带倾角错绕式氨合成塔等高压容器7000多台。取得了重大社会效益和经济效益。该结构已被列入ASME-l和ASME-2标准规范案例。郑津洋等虽已提及该结构具有很高安全性，当内筒破坏时，钢带强度并未丧失，仍能承载

31、，可达到只漏不爆的效果。但到目前为止，在我国尚未用此种筒体结构来设计和制造工业用SC-C02萃取固体物料的萃取釜。（二） 萃取釜的密封密封是保证萃取釜操作安全和按设计要求成功运转的重要措施。高压密封装置的重量约占容器总重的10%-30%，而成本占总成本的15%-40%。密封设计是高压容器设计的重要组成部分，萃取釜的密封有多种形式，郑津洋等和彭英利等对此都做了归纳，并给出了相应的结构图。表3-5和表3-6给出了小容量和大容积萃取釜密封装置的描述。表3-5 小容积萃取釜的密封装置表3-6 大容积萃取釜的密封装置图3-20 卡箍式密封1-顶盖；2-衬环；3-密封圈；4-卡箍；5-密封环6-筒体端部法

32、兰；7-连接螺栓；8-螺母图3-21 齿啮快开密封1-顶盖；2-密封圈；3-端部法兰；4-端部法兰齿；5-顶盖齿；从图3-20可见，卡箍内面有两个锥面，分别与顶盖和筒体端部法兰的锥面相触承担由顶盖传递过来的轴向力。通过逐个拧紧和松开连接螺栓，实现萃取釜的关闭和开启。密封环为O形圈和密封环。密封环通过衬环与顶盖和筒体端部法兰接触，密封环和顶盖与筒体端部法兰间各装有一个O形圈。装配时，O形圈受到挤压，产生预紧密封，当处于正常工作态时，在内压作用下，O形圈可实现自紧密封。卡箍式密封已被广泛用于间歇操作的场合，由于结构和受力都比较复杂，目前国内尚无成熟规范可循。而日本工业标准JISB8284-2003

33、根据ASME-1卡箍连接体的设计原理对高压容器快开盖结构提出了统一的可操作的计算方法。董金善等开发了萃取釜卡箍式结构的CAD软件，实现了萃取釜设计计算及参数化、一体化，能有效缩短产品的开发周期，提高设计效率。从图3-21可见，顶盖和容器端部法兰在圆周方向加工成均布的啮合齿。将O形密封圈安装在顶盖底部的凸缘上，从而使其随顶盖一起运动。借助O形密封圈与端部法兰及顶盖的配合来实现容器的初始密封。待等压力上升后，O形密封圈能实现自紧密封。萃取釜的闭起歩骤如下：关闭时，先将顶盖齿嵌入端部法兰齿的端部间隙，使顶盖兰齿完全啮合，就可开始升压。开启时，只要将顶盖反旋到原放人的位置，即可将顶盖取出。由于只需将顶

34、旋转一定的角度就能实现萃取釜的启闭，充分体现具在操作上的方便，有利于工作效率的提高。当萃取釜内的压力升高后，在密封接触面上的密封比压(sealing specific pressure) 也会很高。一般非金属元件往往难以承担如此大的密封比压，故也有使用金属密封元件，若采用非金属密封元件，根据我国的工业实践，由于CO2具有极强的渗透和溶解能力，普通橡胶密封圈只能使用一次，而橡胶圈的溶胀还会影响萃取釜的装卸。国外有的公司生产的橡胶圈可以多次便用，而我国却未能做到，明显存在看差距，应努力开展有关这方面的研究。朱恩俊对萃取釜的密封结构作了研究，认为选择O形圈作为密封元件时应考虑橡胶材料的性能，如抗拉强

35、度、耐磨性能、永久变形、硬度、耐热性、奈介质性和渗透性等，渗透性对流体密封十分重要，对气体密封尤甚，会直接影响其密封性能的优劣。表3-7列出了几种常用的橡胶在CO2中的透气性。表3-7 几种常用橡胶早CO2中的透气性从此表可见，丁腈橡胶对CO2而言，还是比较不透气的，而该橡胶的耐油性优异，与石油脂肪烃（汽油)、植物油和乙醇等有机溶剂长期接触仍能保持其原有强度和良好的物理性能，同时也具有良好的耐热性和耐水性；但低温柔软性差，介电性能差和弹性低则为其缺点。综合考虑以上有关情况，朱恩俊选用了丁腈橡胶作为O形圈的材料。经试用后，丁腈橡胶O形圈未见挤出破坏现象。他又发现，聚四氟乙烯塑料平垫圈经长期工作，

36、特别操作温度较高的条件下，会逐渐被挤到密封沟槽间隙内。值得指出，朱恩俊等研制的萃取釜直径为109.5 mm，有效容积为2L，最高工作压力为31.4 MPa。因此，由丁腈橡胶制得的O形圈只在小型萃取釜中尚可使用，因未经工业化萃取釜的验证。据报道，广州美晨高新分离技术有限公司（原广州市轻工研究所）曾自主开发了新型密封结构和元件，从根本上解决了这一难题，它具有完全实现快开、密封可靠，并且可重复使用，性能完全达到了进口元件的标准。但在此文中并未透露其他有关情况。经查证该所曾开发了一种内衬金属环的特种材质的密封圈，完全消除了溶胀现象，只要不发生意外损伤，可连续使用一年左右，是较为理想的SC-CO2萃取釜

37、的密封材料。但该密封圈的加工精度要求高，价格也较贵，估计和之前文献所指的是一类密封圈。3.2.2.1 相平衡与流体力学知识的运用要想降低过程开发中的研究费用，只有在充分掌握SCF（目前使用SC-CO2）与要分离组分以及杂质的相平衡性质和数据，以减少在规定工业化生产条件中的风险。只有从理论上说明压力、温度和夹带剂对溶解能力(与工业过程的产率和速率相关)和选择性(与工业产品中关键组分的浓度水平有关)影响，才能得到二氧化碳溶剂的成功实验数据，进而在过程设计中应用，以期得出优化的工业装置实绩和经济效益。例如在某种情况下，工业装置的实绩和经济效益与在溶剂中是否添加携带剂关系十分密切。选用何种携带剂，在什

38、么温度和压力条件下，添加该携带剂的量又是多少的时候，才能显著影响工业装置的实绩和经济效益。而要完成这样的任务，必须运用相平衔的基础理论和方法，才能使筛选实验能有效、有序的进行。要想从拟定的筛选实验中能得到流体的动力学性质(如SC-CO2：的扩散系数和空速)及如何影响工业装置的工况和经济效益的数据,掌握流体力学知识就十分重要。在许多情况下，SC-CO2的空速对工业装置的工况和经济效益就十分敏感。实验的设计就必须满足其所得数据能用于计算SC-CO2的空速如何敏感地影响工业装置工况和经演效益。溶剂萃取植物物质(botanical substance)的传质大致上可以分为4步，即 (1) 溶剂扩散进入

39、植物物质。 (2) 溶质的溶剂化(solvation)。 (3) 溶质扩散进入流体相。 (4) 溶质和流体相从萃取区向外输出。SCFE是一种典型的在高溶剂进料比、高空速和低流体粘度下的操作。所以，控制传质步骤的速率常是溶剂和溶质通过植物基质，进入流体相的扩散速率。因此，凡是增加溶剂扩散系数、减小扩散距离和消除扩散障碍的措施都会增加传质速率。流体力学和传递韧性的基础理论的充分运用都有助于对SCFE的传质过程进行分析。3.2.2.2植物的结构和化学知识的应用 在用SCF萃取天然植物时，需要依托植物的结构和化学知识，主要原因有二。(1) 为了提高萃取效率，可用植物结构的知识来决定原料是否先需进行预处

40、理，如研磨、成片，或减小粒度、破坏细胞壁等。图3-22示出了不同的大豆片厚度对萃取率的影响。当大豆片的厚度减小有利于萃取率的提高。当大豆片厚度为0.10mm时，淬取率可达97.4，而厚度为0.38mm和0.81mm时，则萃取率分别下降到87和67。刨片后使大豆的粒子变小，降低了溶质从基质中出来的扩散距离。更为可能的是大豆片的厚度减小，更多的细胞壁得以破碎，减少了扩散障碍。总之，都有利于萃取率的提高。若因细胞壁中0.81mm包裹了植物基质中的有效成分，则须用预处理的方法打碎细胞壁，产率和萃取速度两者都会得到显著改善和提升。(2）为了决定操判条件，在此条件下，使目标组分的萃取速率、浓度和产率最大，

41、使杂质的萃取速率最小，在萃取产品中的浓度和产率也最小。此时，可能就要运用植物的化学知识。 图3-22大豆片厚度与萃取率P=55.13MPa；T=50；流速19/min；可萃取油量52g极大部分的植物原料含有系列化合物，它们几乎都可溶入SC-CO2中。随着所选用者不同的萃取和分离条件，所得的萃取物可有不同的组成。图3-23示出了一幅某典型天然产物的化学组分的气相色谱图。所含的化合物类别有植物芳香油(essential oil)、高级萜烯酯(higher terpenes ester)、游离脂肪酸、脂肪、蜡、树脂和色素等。当用SC-CO2萃取后，要求得到的萃取物是所有的植物芳香油和蜡、树脂的低沸点

42、馏分组成的产品，并要不含色素。若萃取在60和30.0MPa时完成，不仅能够把所有的植物芳香油萃出而且会把其他的所有组分都萃取出来，产品不能符合要求。如图3-23中斜线3所示。因此，采用进一步分离工艺-多级分离(multi-stage separation)会更加的有效。当压力下降到10.0MPa时，如图中斜线2所示，所得馏分以富含蜡和树脂为主，称之为第一馏分。当压力下降到6.0MPa时，所得馏分以富含萜烯酯、游离脂肪酸和脂肪为主，称之为第二馏分。余下的就是富含植物芳香油的第三馏分。若把第一馏分和第三馏分按相应比例混合，则可得到符合要求的萃取产品。图3-23 典型天然产物的化学组分气相色谱图通常

43、认为，SC-CO2能有选择地萃取植物芳香油、酯、醇、醛、萜以及蜡和树脂中的轻馏分，而把蜡和树脂中的重馏分、脂肪酸、三甘油酯、叶绿素、色素和其他高分子物质留在萃余萃取相中。与传统的液液萃取用溶剂相比，SC-CO2具有更好的选择性。糖、许多酸和盐基本上不溶于SC-CO2。在许多复杂的场合下，还要考虑到要萃取的组分和植物基体组织结合在一起，如有些生物碱、尼古丁、咖啡因有时会与其他化合物（如柠檬酸、咖啡单宁酸(chlorogenic acid)等）结合形成盐类，造成萃取困难。若采用水为携带剂，则有助于萃取的进行。 3.2.2.3过程设计任务书的主要内容(1) 关键加工条件SC-CO2；萃取生产厂萃取产

44、物的产率和组成由下述三条关键加工条件来决定。原料的准备，萃取条件；分离条件。在工业规模厂中的每个产品都应对上述各条件中的参数进行优化。但是在一个有多种产品的厂中，一般是只对主要产品的工艺参数进行优化，然而其他产品则可能在次优化下操作(suboptimalcondition)下操作，这样可以降低初始投资和操作费用。(2) 三种水平的试验 过程设计任务书(process design protocol)涉及三种循序渐进水平的试验，即筛选组合装备、过程开发组合装备和中间试验厂等，在这三种试验中要步步深入地确立三条关键加工条件，并保证其实现。筛选组合装备试验（screening unit testin

45、g)主要用来评定过程的技术可能性。在筛选装备中一般只用1个萃取池，体积为60一300mL，1个或2个分离器。从筛选装备中得出的数据是用来评定过程的可行性和产品的质量，并初步定出以下的过程参数。表3-8 原料制备的过程参数原料的制备萃取器条件分离器条件轧碎压力压力研磨（冷冻研磨）湿度湿度碾压溶剂/进料比迅速减压空速润湿干燥 分析不同条件下得到的萃取产物组成，并且测定其产率，阐明各种参数变化对萃取物组成和得率的影响，如果筛选结果表明确有技术可行性，则可进入下一试验步骤。筛选组合装备试验，在国内常称小试。一般情况下，此项试验是三种试验中花费人力、物力最少，时间也相对较短。但此项试验应该仔细从事，力求

46、得出比较可靠的信息，不可有所误导。经验表明，如果此项试验工作范围广泛，条件试验的数据充分、确实，综合分折论据有力，佐以理论诠释和预测，则大大有利于后续试验的顺利进行。过程开发组合装备试验（process development unit testing PDU）主要提供关键的操作和过程设计数据，旨在优化过程工况和经济。PDU试验与筛选试验的装备有别，如萃取器体积一般要大两个数量级，即从60-300ml增加到10-20L；要增加二氧化碳的回收循环系统，考察二氧化碳循环的影响;要增加串连的多级分离器，以便研究组分的分级；可添加计算机辅助的数据收集和控制系统。 中间试验厂试验(piolt plant

47、 teseing)主要是用来减少放大了的一些不太确定因素(scale-up uncertainty)，旨在验证放大效应。在SC-CO2萃取中间厂的萃取据体积可达50-200L。中间试验厂的设计要满足以下的检验要求； 萃取器结构和大小；原料粒皮大小和预处理的影响；机械设计问题，如在管道中的堵塞或盐析科贮存、物料输送设备以及清洗等。3.2.2.4工业规模装备的设计考虑为了达到最优的工业规模装备和经济效益，常要研究若干个设计方案，从中挑选适于建厂的方案。工业装置的设计有两大部分，即过程设计和机械设计。(1)过程设计和经济评估 首先要分析过程开发组合装备试验中所得到的数据。下面举一例子，如何从PDU试

48、验数据发展到SC-CO2萃取工厂的设计。研究对象是天然杀虫剂-除虫菊(pyrethrins)，用超(或亚)临界二氧化碳从除虫菊花(菊花属)中萃取出所需的目标产物。这项工作是由Marc sims提供的，由文献作了报道。图3-24的工艺条件：萃取压力为8.0MPa，萃取时间为3h，在原料中除虫菊的含量为0.8。由此可知，温度对萃取产物中除虫菊的浓度和除虫菊的回收率都有影响，而且存在着矛盾。当温度在20-30时，除虫菊的回收率达到最高，但接近30时就开始下降。20时除虫菊的选择性最低。但超过20后就单调上升。图 3-24 二氧化碳萃取效果与萃取温度间的关系图3-25 二氧化碳的萃取效率和生产时间的关

49、系设计工程师们根据最终产品的要求来决定萃取温度，就比如由萃取物中最低可接受的除虫菊浓度来决定萃取温度。若20的浓度可以接受，则萃取温度应30，若需要更高的依度，则要用分级分离法或再改变操作压力来提高萃取液中除虫菊的浓度。 图3-25示出了萃取效率和生产时间的关系。在2h以后，88的除虫菊得到回收，再增加萃取时间，除虫菊的产率增加不多，但是总的萃取液产率却有显著增加，结果却是稀释了除虫菊，从而降低了它的浓度。说明再增加萃取时间是有害的。这在图3.2.1.6中看得更为清楚。从除虫菊产率和浓度对循环时间的经济衡算中可以决定该设计中的最优生产时间。以上通过PDU试验的数据分析进一步阐明萃取温度和循环时

50、间的方法。其次可以采用不同的分级方案。由于原料来源、组成的变化会导致产品的质量不稳定；对一种原料，要谋求不同性质的产品。对以上两种情况都必须采用特殊的加工方案和标准化技术。下面用两个例子加以说明。图3-26 萃取液中除虫菊的浓度和生产时间的关系图 3-27 藏茴香萃取物的分级分离另一个例子是用于和湿的二氧化碳二级萃取肉桂(cinnamon)，萃取在30.0 MPa和55进行。第一次萃取用的是干二氧化碳，旨在分离出具有调味香料特色的芳香油，第二次萃取用饱和了水的湿二氧化碳，提取佐香料组分，实质上是用水作携带剂。而所得两级萃取产物，可以按顾客所需的不同的需求，从而推出系列产品。以上示出，既可分级分

51、离，也可分级萃取，根据产物规格要求进行组合，大大地增加了SCFE的适应性。每一种分级过程不仅要有不同的工艺条件、往往也需要不同的设备形状、大小和构形。两级萃取装置需要较长的循环线路，可能要用并联的分离器来承当每一级萃取的分组任务，往往要增加增湿容器等。多级分离需要更多的分离器、加热器和压力控制设备等。(2)机械设计、结构和开工 维护保养与可靠性SCFE是高压操作，设备压力在8.035.0Mpa之间或更高，设备的压力设计要有一定的设计裕度。不少设备要经常开关，在间歇操作模式情况下更为突出，所有压力设备所受应力常有变化，故必须进行应力分析。与之相关的管道、阀等也要进行应力分析。对旋转和往复型设备中

52、的高压部分选用一定要考虑到摩擦、润滑、速率等问题，而且要减少磨损、泄漏和过早的报废等因素。在日常维护中要尽量减少其离线的时间，如要离线大修，则需将备件用上。设备的高度的可靠性是至关重要的。因为一台设备在循环运行中出现故障，导致停工，原料全都损失，有可能产品也将报废，而且还要加上二氧化碳的损失等。 运行中的清理工作 运行系统中的清理和卫生工作是经常要加以关注的。有的还要进行特殊设计，如在适当的地方安排好管道的断开点，以便进行清洗，而且又要便于拆装，设计和安装中要消除死角消除生物活性物质的积累；清理工作的顺利、合格地进行，不但可以提高效率，而且有利于产品质量的保证，有些情况可以采用在线清理技术(c

53、lean-in-place（CIP）techniques)。 前处理和后处理 有些原料在萃取前要预处理，有些萃取后的残渣要进行后处理。因此在物料贮运设备，如运输带，仓库等设计中一定要牢记上述要求。 管道及阀门 有些萃取物形成粘度很大的油相；有些荤取物中含有不溶性固体物质；也有蜡或树脂会在管道、阀门和换热器内发生沉积。二氧化碳本身也有相变，若操作不够注意，它也可能形成液相或成为干冰出现。所以在管道、阀门设计中必须充分考虑如何消除在其中的堵塞问题。 密封和垫片 在超临界流体操作系统中密封和垫片是一个特别要注意的问题。即所用的弹性体不能吸收二氧化碳，即使很低的吸收也不太适用，因为在萃取压力下弹性体吸

54、收了二氧化碳。当压力降低时，气体形胀，其体积将超过原体积许多倍。要测定保证弹性体不受过载应力或损坏条件下的卸载压力范围；只有掌握这些数据后，设计出来的密封和垫片，在以后应用中才能方保无虞。那些在高压下吸收了一小部分二氧化碳的面积，在压力卸载后，应进行检验，并将所发现的问题加以解决。二氧化碳不是一种好的润滑流体，所以当用SC-CO2提取食用物品的工厂中，所用的润滑油(脂)都要符合食品厂中所允许的，如在美国，要用FDA(食品药物管理局)为食品工厂已批准的润滑油(脂)。 结构材质 纯二氧化碳并没有特殊的腐蚀，但其中加了水、有机酸等携带剂或共溶剂后，就会存在疲劳腐蚀问题。在设计中要注意材料的选用。 快

55、速关(闭)开(启)机构 用SC-CO2萃取天然植物原料往往采用间歇的萃取设备和换热器。因此经常需要掀开顶盖，以便加料，移去萃取后的残渣,检查,观察与植物接触的器壁状态，或进行清理等。设计中常会采用快速关、开机构。 建厂计划和开工 到目前为止、世界上已有很多SC-CO2的萃取工厂建成。其中大部分厂都因改动设计或设备出现缺陷等导致工程经费追加，包括因开工延期造成经济损失。SC-CO2萃取工厂投资大，所以按时建成、开工对提高经济效益将很有作用。所以，如何促进设计的实现减少装置结构的缺陷，乃至杜绝建厂的拖延等都是建厂管理工作的重要组成部分。签订“交钥匙(turn key)”的建厂合同在今后的SC-CO

56、2二氧化碳萃取厂的兴建中将会推广，以期按时建成、开工,并能使建厂费用额定在预算之内。SCFE过程的开发与设计虽然应遵循化工过程开发与设计规律，但SCFE过程也有其特点。以上的介绍将会使读者能经常性的了解该过程的特点，这在学习和实践过程中都会有所受益。Novak和Robey也报道了有关香料、调味品等产品的商用工厂的设计，他们用的是专利数据。在此很好地作了SCFE工厂设计中经济考虑的讨论。说明了工厂规模对投资和操作费用的影响。基本设计规模是两只973L的萃取器，每年处理800吨植物原料（香(药)草等）。3.2.3 设计所必须的实验研究超临界流体萃取过程虽已有工业化的装置，但为数并不多。该过程的设计

57、、优化和控制尚处在过程开发阶段。某些关键过程参数(key process parameters)的影响需要实验测定，以便能开发出仿真和最优化设计用的更严密的模型。因为SCFE过程典型地涉及许多复杂的化合物，没有相平衡和传质的基础数据可供应用。因此，许多研究者不得不在过程开发时自产实验研究，下面介绍一些实际事例。3.2.3.1 萃取酸枣仁皂苷类成分 酸枣仁皂苷的萃取，示意图见图3-28将酸枣仁药材粉碎至约24目，取100g置超临界萃取釜中，升温至设定温度；启动泵一，萃取釜升压至设定压力。通过泵二向萃取釜中加入夹带剂。通过调节阀门使分离釜压力为6Mpa、温度为45，分离釜压力为5Mpa、温度为35

58、，循环萃取。萃取结束后，从分离釜和分离釜得到提取物。 图 3-28 萃取流程示意图超临界二氧化碳提取物中酸枣仁皂A 的测定：精密取酸枣仁提取物适量，置10ml量瓶中，加入甲醇至刻度，超声处理5min使溶解，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10L，注入液相色谱仪，测定，计算收率。精密度及回收率考察，精密吸取对照品溶液10L，8 h 内测得峰面积RSD 为1.33% ( n=5) ；测定平均加样回收率为96.23%，RSD为1.86% ( n=6)。超临界二氧化碳萃取压力考察影响超临界萃取效果的主要因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂等。首先考察超临界二氧

59、化碳萃取压力对提取效果的影响。以95%乙醇为夹带剂，其与药材投料量比例为1：1( V/w)，萃取温度50，萃取时间3h，二氧化碳体积流量为5 L/min。在15.040.0Mpa范围内进行超临界二氧化碳萃取，测定酸枣仁皂苷A收率。结果见图3-29。结果表明，萃取压力为35.0MPa 即可。超临界二氧化碳萃取温度考察萃取压力为35.0MPa，其他萃取条件同上面一项。在3060范围内进行超临界二氧化碳萃取测定酸枣仁皂苷A收率。结果见3-30。结果表明，萃取温度为45即可。超临界二氧化碳萃取时间的考察，萃取温度为45，其他萃取条件同其他项。在15 h范围内进行超临界二氧化碳萃取，测定酸枣仁皂苷A收率

60、。结果见图3-31。结果表明，萃取时间为3h即可。二氧化碳体积流量考察，萃取时间为3h，其他萃取条与上相同。在二氧化碳体积流量为220 L/min 范围内进行超临界二氧化碳萃取，测定酸枣仁皂苷A收率。结果见图3-32。结果表明，萃取时二氧化碳体积流量为6L/min 即可。夹带剂种类考察，加入夹带剂，有利于提高超临界相的极性，从而提高所需提取成分的收率。萃取条件同以上，考察无夹带剂、甲醇、95乙醇、正丁醇超临界二氧化碳 萃取效果。结果见图3-33。结果表明，不加夹带剂，酸枣仁皂苷A收率较低，其余三者提取效果相当。考虑到安全性和生产成本等，选择夹带剂为95%乙醇即可。夹带剂用量考察以 95乙醇为夹

61、带剂，考察不同用量对酸枣仁皂苷A收率的影响。结果见图 3-44。结果表明，夹带剂与药材投料量比例为1：1( v/w) 即可。综上所述，超临界二氧化碳萃取酸枣仁皂苷类成分的最佳工艺条件为: 萃取压力为35.0MPa，萃取温度为45，二氧化碳体积流量为6L/min，以95乙醇为夹带剂，其与药材投料量比例为1：1( V/w)，循环萃取3h即可6。图3-30萃取温度对酸枣仁皂苷A收率的影响（n=3）图 3-31 萃取时间对酸枣仁皂苷A收率的影响（n=3）图 3-32 二氧化碳体积流量对酸枣仁皂苷A收率的影响（n=3）1 无夹带剂 2甲醇 3 95乙醇 4 正丁醇图 3-33 夹带剂的种类对酸枣仁皂苷A

62、收率的影响（n=3）图 3-34 夹带剂对酸枣仁皂苷A收率的影响（n=3）3.2.3.2 从咖啡豆中提取咖啡因SC-CO2提取咖啡因已实现工业化。在此过程中Brunner78曾用实验研究的方法以助设计的进行。从湿润的、熔挠过的咖啡豆中萃取咖啡因，为设计好半间歇的萃取装置，要掌握各种工艺参数影响萃取率的情况，brunner研究了溶剂比、萃取时间和萃取率间的关系(图3-35)。若对30min和240min两种萃取时间所得的结果进行比较，在相同的溶剂比时，30min的萃取率要大得多，萃取率也随溶剂比的增加而迅速增加，溶剂比达90时才逐渐放缓。而在240min时，溶剂比达30时萃取串己不再明显增加。由

63、此可以推想，咖啡豆内的咖啡因扩散限制了萃取率。一旦在咖啡豆外缘的咖啡因萃取殆尽后，只有从内部扩散出的咖啡因才能涪于二氧化碳之中，因此就大大降低了萃取率。图3-35 咖啡因萃取量与溶剂比的函数3.2.3.3 从姜黄中萃取姜黄素姜黄素又分为去二甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素和姜黄素。姜黄素的主要提取方法可 分为有机溶剂提取法和水提取法。现有的提取方法在提取回收溶剂的过程中姜黄素容易发生降解。超临界二氧化碳萃取技术作为一种新型绿色分离技术，可以有效地从姜黄中提取获得高纯度的姜黄素。超临界二氧化碳萃取技术设备操作简单，安全可靠，无环境污染，是一种 理想的分离方法。这里介绍了应用超临界二氧化碳萃取技术从姜黄中提取姜黄素工艺研究，并进行了产业化的探索性试验。其研究表明姜黄原料经粉碎过不同尺寸筛后，置于萃取釜中进行萃取，萃取完成后检测萃后姜黄渣中姜黄素的含量，与原料中姜黄素的含量比较得出姜黄素的提取率。实验中保持