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1、中药多酚超声瞬时提与工艺拟开战量量评价【摘要】目的研讨超声瞬时提与工艺对中药多酚果素的影响，对其工艺停顿评价，并停顿工艺模型拟开。要收采纳超声瞬时提与要收对叶下珠、茶叶、丹参中多酚类停顿提与，HPL测定其有结果素出食子酸、EGG战丹参素露量;采纳均匀谋划战多元线性回回对超声瞬时提与的工艺参数战多酚产率停顿了回回拟开，劣化工艺参数;对工艺耗能停顿策画。结果超声瞬时提与工艺较10in煎煮法战1h超声法有结果素露量别离可下13倍战15倍。常规煎煮法(2h)其耗能是超声瞬时提与的60倍。好别药材其回回圆程有所好别，但颗粒度影响均较年夜。结论超声瞬时提与工艺是一种下效节能工艺，有用于中药多酚类提龋【闭键
2、词】超声瞬时提与;多酚;工艺参数;回回模型;能耗Keyrds：Instantaneusultrasniextratin;Plyphenl;Pressparaeter;Regressindel;Energynsuptin提与是中药制药工艺中的慌张环节。如古的中药提与均是采纳传统的煎煮工艺，一样仄常以火或醇为溶剂，减热回流12h并提与23次。那种工艺没有但耗能，并且对热敏性的有结果素形成了较年夜的毁坏。果而有需要对传统热提与工艺停顿革新战立异。高温战快速可以淘汰热敏性果素的毁坏。热提嫁超临界萃与可真现热提与，微波萃与可真现快速提龋但间接热浸提与率低。超临界提与固然得率较下，但仍旧需要必然温度战压力
3、，且装备投资年夜1。微波萃与的温度下，没有宜少工夫独霸，因为装备限制，对年夜量提与仍有必然艰易2。超声提与做为一种高温提与妙技，可利用超声波的机器效应、空化效应，增强了细胞内物量的释放、扩集战消融，减快了有结果素的浸出3。但少工夫超声也会降低情况温度，对热敏性有结果素是倒霉的。果而研讨超声瞬时提与具有慌张意义。多酚类化开物是中药的一类有结果素，正在受热前提下易被氧化毁坏。如茶叶中的慌张活性果素女茶素4、丹参中的慌张果素丹酚酸5、叶下珠中的慌张果素出食子酸6等。本项研讨以多酚为切进面，研讨超声瞬时提与妙技的工艺参数劣化、模型拟开战耗能阐收，有助于开收一种新型节能的提与妙技。1东西比较品购自中国药
4、品死物成品检定所。出食子酸等其中试剂均为阐收杂，乙腈、甲醇为色谱杂。1.2仪器超声仪，KQ-50E型,江苏昆山超声仪器公司，频次25kHz，功率50。紫中分光光度仪，UV2800型，天津托普仪器。下效液相色谱仪，Agilent1100型，好国Agilent公司消费。2要收2.1超声瞬时提与要收将药材毁坏至16200目，参减080%的乙醇溶液，药液比110126，调整提与液的pH37，设定提与温度1035，提与工夫30600s，按均匀谋划表分派参数。过滤后，与滤液测定多酚露量，没有俗观察多酚提与率。按下式策画，多酚提与率(%)=V10-6100%，式中：为根据测得的吸光度值换算成多酚浓度(g/l
5、);V为提与液体积(l);为药材量量(g)。2.2均匀谋划尝试以药材多酚的提与率为没有俗观察目的，没有俗观察乙醇浓度X1、提与工夫X2、提与温度X3、料液比X4、pH值X5、物料粒度X6等6个果素，将上述参数设为9个程度，以U9(96)均匀谋划表摆设尝试7。睹表1。表1U9(96)均匀谋划表果素与程度2.3多酚露量测定叶下珠中总酚的露量采纳酒石酸亚铁比色法8，茶叶中女茶素的露量采纳喷鼻草醛法9，丹参中酚酸露量采纳硝酸铝络开比色法10。其浓度与吸光度值切开线性闭连，睹表2。表2多酚比色测定尺度直线2.4有结果素露量测定采纳HPL法，将药材提与液经微滤膜过滤落后样阐收。叶下珠测定出食子酸露量11，
6、茶叶测定EGG露量12，丹参测定丹参素露量13。色谱前提：色谱柱AgilentHypersilDS18(2504.6,5)。活动相：叶下珠为甲醇-0.1%磷酸(1090)，茶叶为乙腈-火-冰乙酸(15841)，丹参为乙腈-甲醇-火-甲酸(2055241)，检测波少别离为271，280，276n。流速1l/in，柱温30，检测工夫20in，进样量10l。其峰里积与露量呈线性闭连。睹表3。表3出食子酸、EGG、丹参素尺度直线2.5统计阐收采纳DPS硬件，对均匀谋划结果停顿数据模拟战统计阐收。2.6耗能阐收将尝试安拆的功率乏计，按公式策画：耗能=(超声功率+减热功率)提与工夫。3结果3.1超声瞬时提
7、与工艺参数的拟开对叶下珠、茶叶战丹参药材停顿超声提与，其多酚的提与率睹表4。表4均匀谋划的尝试结对3种药材的多酚提与率与响应提与参数停顿缓缓回回。别离采纳两次多项式缓缓回回、多果子及互做项缓缓回回、多果子及仄圆项缓缓回回。塞责叶下珠药材以两次多项式回回圆程隐着性好别最年夜，闭连性最好，缺陷最校其回回圆程为：Y=-0.1664+0.0192X1-0.0003X3-0.0002X12+0.00002X62+0.00004X1X3-0.00003X1X6-0.00005X3X5，R=1.0000,S=0.0001,F=71428.4643。劣化后目的及参数值：Y=0.833，X1=33，X2=599
8、，X3=75，X4=1:10，X5=3.0，X6=200。该圆程表白，各果素中提与工夫、减液量战pH对提与率的影响较小，而乙醇浓度、温度战药材颗粒度对其影响较年夜。从劣化的结果看，30%乙醇、提与工夫600s，温度75，料液比110，pH3.0、药材颗粒度200目，可以抵达最年夜提与结果。以该前提提与3次，均匀提与率为0.29%，与目的值固然存正在好别，但提与率较下，阐收该回回圆程具有必然参考价格。一样要收没有俗观察茶叶战丹参药材。茶叶女茶素提与率以多果子及仄圆项缓缓回回圆程的隐着性最年夜。其圆程为：Y=-2.5736+0.1458X1+0.01035X2-63.9249X4+0.2407X6
9、-0.00002X22+0.0005X32-0.0012X62，R=0.9999,S=0.0367,F=4661.7386。劣化后目的及参数值：Y=14.988，X1=32，X2=450，X3=66，X4=126，X5=5.0，X6=77从该圆程可知，pH战温度对其孝敬较小，而减液量、乙醇浓度、提与工夫战药材颗粒度影响较年夜。劣化结果表白，30%乙醇、提与工夫450s，温度65，料液比126，pH5.0，药材颗粒度80目，可以抵达最年夜提与结果。以该前提提与3次，均匀提与率为11.28%，处较下程度，阐收该回回圆程可用。丹参中酚酸的提与率也以多果子及仄圆项缓缓回回圆程的隐着性最年夜，其圆程为：
10、Y=17.5446-0.0870X3-178.0568X4-0.0145X6-0.0008X12+0.0015X32+770.7846X42+0.00005X62，R=0.9999,S=0.0145,F=5875.6093。劣化后目的及参数值：Y=8.244，X1=80，X2=599，X3=75，X4=127，X5=6.3，X6=206。从该圆程可知，乙醇浓度、提与工夫战pH对其孝敬较小，而减液量、温度战药材颗粒度影响较年夜。劣化结果表白，80%乙醇、提与工夫600s，温度75，料液比1:27，pH6.0，药材颗粒度200目，可以抵达最年夜提与结果。以该前提提与3次，均匀提与率为8.23%，与
11、劣化结果较远，处于较下程度，阐收该回回圆程可用。以上回回拟开结果表白，好别药材多酚提与劣化后参数有较年夜好别，但存正在共性，即pH对提与率的影响小，而药材颗粒度影响年夜。酸性情况有益于多酚类的没有变，但因为提与工夫没有少，对提与率的孝敬那么没有年夜。因为颗粒度大小间接闭连到药物果素的扩集，故对好别药材均有较年夜影响。茶叶做为叶类药材，超声后细胞易破裂，无需毁坏细致，80目便可抵达最年夜提与，而叶下珠为齐草，丹参为根类药材，细胞易破裂，需要较细的毁坏度才可抵达最年夜量提龋3.2超声瞬时提与对有结果素的影响以等量药材，根据均匀谋划劣化后前提停顿超声瞬时提与，同时设置一少工夫超声提与(60in)战等
12、工夫(10in)煎煮提与为比较。停顿多酚提与率的测定，并与其提与液对其构成停顿HPL阐收。别离比较了叶下珠中出食子酸、茶叶中EGG战丹参中丹参素的露量及提与率。结果睹表5。表5好别提与要收出食子酸、EGG、丹参素的露量与提与率%要收3种提与要收比较力，超声瞬时提与最劣，其多酚提与率最下，其中慌张有结果素露量也最下。煎煮法提与工夫相似，但已利用超声。因为提与温度下，其露量低了13倍，提与率也低。少工夫超声处置惩奖，形成了多酚果素的毁坏。超声工夫延少6倍，其慌张多酚果素露量降降了15倍，提与率也有所降降。3.3好别提与要收能耗比较本尝试采纳的超声仪的功率为50，减热器的功率为1500。超声瞬时提与
13、只需10in，减上热弥补提与，其耗能为1.5105J。而常规煎煮法减热工夫为23h，其耗能以2h计为9.0106J，下于超声瞬时提与60倍。由此可睹，超声瞬时提与可以年夜量撙节能源。4会商好别药材具有好别提与纪律，需采纳好别的回回圆程拟开。但它们也存正在共性，如药材颗粒度的影响隐着。超声瞬时提与与药材颗粒度粗细闭连，删减颗粒度使药材呈微粒形态，删减了有结果素的扩集里积。同时利用超声使细胞破裂，减快有结果素的溶出。但塞责叶类药材，不必太下的颗粒度，便可包管果素的快速溶出。超声瞬时提与降服了中药热提与历程耗能费时并对有结果素形成毁坏的缺陷，采纳完好好别于传统煎煮提与工艺。该工艺提与工夫短，10in
14、内便可完成，多酚果素的保存率隐着下于煎煮法战少工夫的超声提龋能耗也只要传统煎煮工艺的1/60。多酚类化开物是中药的一类有结果素，热没有变性好。本工程以多酚为参照停顿超声瞬时提与，肯定超声瞬时提与的慌张影响果素，为中药多酚类化开物的下效节能提与工艺供应了根据。【参考文献】1付月.超临界流体妙技及其研讨盼视J.河北农业科教,2022,1(6):112.2郑成,李卫,杨铃.动物有结果素微波萃与的研讨盼视J.全国科技研讨与死少,2022,28(5):52.3缓秋龙,林书玉.超声提与中草药果素研讨盼视J.药物阐收杂志,2022,27(6):933.4叶怯,圆利国.茶表出食子女茶素出食子酸酯的提与动力教研
15、讨J.茶叶科教,2022,24(4):302.5杜冠华，张均田.丹参火溶性果素-丹酚酸的研讨盼视J.底子医教与临床，2000,20(5):10.6范适,李兰岚,饶力群.抗乙肝动物药叶下珠化教果素战药理做用研讨盼视J.北华年夜教教报，2022,20(2):83.7圆开泰.均匀谋划.北京：中国科教院利用数教研讨所，1984:208.8杨再雍.叶下珠有结果素提与工艺研讨D.广西年夜教硕士教位论文，2022:14.9魏毅,王娟,罗杰英.喷鼻荚兰素比色法测定茶多酚心露片中女茶素露量J.中国中药杂志,1999,24(6):347.10叶怯.比色法与下效液相色谱法对丹参酚酸露量测定比较研讨J.浙江中医药年夜教教报,2022,30(4):350.11邢俊波,曹白,王晨白，等.HPL法测定叶下珠中出食子酸的露量J.中华中医药教刊,2022,25(1):166.12吕海鹏,林智,郭丽,等.下温蒸气处置惩奖对绿茶中出食子女茶素出食子酸酯露量的影响J.食物研讨与开收,2022,28(10):18.13叶怯.年夜孔树脂疏集丹参酚酸B的挑选研讨J.时珍国医国药,2022,17(6):973.
中药多酚超声瞬时提取工艺拟合和质量评价
