影响废弃电路板浮选效果的因素研究#[001]

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1、中国科技论文在线影响废弃电路板浮选效果的因素研究基金项目：国家自然科学基金创新研究群体项目（No. 50921002）; 江苏省基础研究计划创新学者攀登项目（No. BK2010002）; 国家自然科学基金项目（No. 51074156）; 中国博士后科学基金特别资助项目（No. 201003607）; 中国博士后科学基金（No. 20090461153）;高等学校博士学科点新教师基金（No.2010095120003）；固体废弃物处理与环境安全教育部重点实验室开放基金资助（No.SWMES-2010-08） 伍玲玲1，段晨龙1,3，谭之海1，董良1，胡林2作者简介：伍玲玲（1987）, 女，

2、研究生，主要研究方向：矿物加工工程及二次资源回收利用通信联系人：段晨龙（1978）, 男，副教授，主要研究方向：矿物加工工程及二次资源回收利用. E-mail: wllshmily1.51.5School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116;School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuz

3、hou, Jiangsu 221116;National Key Laboratory of Coal Industry,Xuzhou, Jiangsu 221116;School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116;School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu

4、 221116;Northern Uranium Co., Ltd.of China Nuclear Industrial Group，Huludao，Liaoning 125100中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116;中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116；国家煤炭工业重点实验室，江苏徐州 221116;中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116;中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116;中国核工业集团北方铀业有限公司221116;221116;18795426017;13813281208;18795426017;13813281208;中国矿业大学竹一A7012;中国

5、矿业大学（徐州）化工学院;wllshmily;wllshmily;wllshmily;wllshmily;wllshmily伍玲玲（1987）, 女，研究生，主要研究方向：矿物加工工程及二次资源回收利用;段晨龙（1978）, 男，副教授，主要研究方向：矿物加工工程及二次资源回收利用;伍玲玲;段晨龙;谭之海;董良;胡林WU Lingling;DUAN Chenlong;TAN Zhihai;DONG Liang;HU Lin段晨龙国家自然科学基金创新研究群体项目（No. 50921002）; 江苏省基础研究计划创新学者攀登项目（No. BK2010002）; 国家自然科学基金项目（No. 510

6、74156）; 中国博士后科学基金特别资助项目（No. 201003607）; 中国博士后科学基金（No. 20090461153）;高等学校博士学科点新教师基金（No.2010095120003）；固体废弃物处理与环境安全教育部重点实验室开放基金资助（No.SWMES-2010-08）1.51.51.51.51.51.51.51*|*期刊*|*张洪建，王全强，宋振玲. 废弃PCB中铝的涡电流分选研究J. 河北建筑科技学院学报，2005，22（4）：12-15.2*|*期刊*|* YANG T, XU Z, WEN Z K, et al. Factors influencing bioleac

7、hing copper from waste printed circuit boards by Acidithiobacillus ferrooxidansJ. Hydrometallurgy, 2009,97（1-2）: 2932.|1|伍玲玲|WU Lingling|中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116|School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116|伍玲玲（1987）, 女，研究生，主要研究方向：矿物加工

8、工程及二次资源回收利用|中国矿业大学竹一A7012|221116|wllshmily|18795426017|18795426017*|2|段晨龙|DUAN Chenlong|中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116；国家煤炭工业重点实验室，江苏徐州 221116|School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116;National Key Laboratory of Coal Industry,Xuzhou, Jian

9、gsu 221116|段晨龙（1978）, 男，副教授，主要研究方向：矿物加工工程及二次资源回收利用|中国矿业大学（徐州）化工学院|221116|wllshmily|13813281208|13813281208|3|谭之海|TAN Zhihai|中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116|School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116|wllshmily|4|董良|DONG Liang|中国矿业大学化工学院，江苏徐州

10、 221116|School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116|wllshmily|5|胡林|HU Lin|中国核工业集团北方铀业有限公司|Northern Uranium Co., Ltd.of China Nuclear Industrial Group，Huludao，Liaoning 125100|wllshmily|影响废弃电路板浮选效果的因素研究|Infuence of some factors on flo

11、tation of waste printed circuit boards|国家自然科学基金创新研究群体项目（No. 50921002）; 江苏省基础研究计划创新学者攀登项目（No. BK2010002）; 国家自然科学基金项目（No. 51074156）; 中国博士后科学基金特别资助项目（No. 201003607）; 中国博士后科学基金（No. 20090461153）;高等学校博士学科点新教师基金（No.2010095120003）；固体废弃物处理与环境安全教育部重点实验室开放基金资助（No.SWMES-2010-08）- 9 -（1. 中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116；2

12、. 中国核工业集团北方铀业有限公司；3. 国家煤炭工业重点实验室，江苏徐州 221116）摘要：废弃电路板的资源化处理研究是环境污染防治和资源循环利用领域中的国际前沿课题，而从废弃电路板微细颗粒中富集金属是其焦点问题，为此，采用浮选方法对废弃电路板细粒物料进行了浮选试验研究，探讨矿浆浓度、搅拌速度、充气量及矿浆温度等因素对浮选效果的影响作用，借助Design-Expert试验设计软件，进行了四因素三水平试验设计，结果表明当搅拌速度为15002000rpm,充气量为100600ml,温度为2030，固体浓度为100200g/l时，对四者进行水平合理组合可以得到较好的回收效果，金属回收率可达95%

13、以上。关键词：废弃电路板；浮选；回收率中图分类号：TD92Infuence of some factors on flotation of waste printed circuit boardsWU Lingling1, DUAN Chenlong1,3, TAN Zhihai1, DONG Liang1, HU Lin2(1. School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116;2. Northern Uranium C

14、o., Ltd.of China Nuclear Industrial Group，Huludao，Liaoning 125100;3. National Key Laboratory of Coal Industry,Xuzhou, Jiangsu 221116)Abstract: Based on the the fact that the reutilization of the waste printed circuit boards is very important, experiments on fine particle flotation of waste printed c

15、ircuit boards were conducted,and the affecting factors such as concentraion,stirring rate,aeration rate and temperature of slurry were discussed.With Design-Expert experiment software, the four factors and three levels flotation experiments were made.The results show that with the stirring speed 150

16、02000rpm,aeration rate 100600ml, temperature 2030,solid concentration 100200g/l, a reasonable combination of the four factors can get a better recovery result, and the metal recovery rate can up to 95% or more.Key words: waste printed circuit boards;flotation; recovery0 引言废弃电路板的资源化处理是目前各国研究的重点和难点1。目

17、前国内对废弃电路板资源化研究已经形成热点，并做了大量卓有成效的研究工作。如北京有色金属研究总院通过生物浸出方法回收废弃线路板中的铜2。中科院生态研究中心通过超临界流体技术结合电动过程回收废弃线路板中的铜和铅3。中南大学对废弃线路板进行了剪切和冲击破碎的研究，提出了“离心分选+真空裂解”的方法回收焊料及有机材料5-6。中国矿业大学利用破碎、磁选、电选、涡电流分选、脉动气流分选、形状分选、变径水介质分选、Falcon离心分选等物理选矿方法对电子废物（包括废弃电路板）进行分选回收研究，研究发现：约89%的金属分布在+0.25mm粒级，+0.25mm物料通过水力摇床分选金属，其回收率超过95%；但微细

18、颗粒（-0.25mm）分选效果差，-0.074mm物料中金属颗粒近70%流失到尾矿中。对于-0.25mm粒级物料进行静电分选发现，随着粒度降低，颗粒之间作用力增强，在电场中容易发生排斥、吸引、团聚等现象，-0.074mm物料分选效率极低，难以实现金属的有效回收。虽然电路板中金属富集体的含量随着粒度的降低而减少，但-0.25mm粒级金属的分布率仍然在10%左右，远远高于传统金属矿石的可开采品位；另一方面，电路板中部分贵金属在微细粒级的含量要高于粗粒级7-10。因此微细粒级废弃电路板中金属组分的有效富集非常重要。鉴于此，本文采用浮选方法对废弃电路板微细物料选进行试验研究，考察不同操作条件对分选效果

19、的影响，借助DesignExpert试验设计软件进行实验设计及结果分析，考察不同操作条件对分选效果的影响，探讨各因素的影响规律，从而提高浮选效果。1 试验材料与方法1.1 试验材料本试验材料为废弃印刷线路板，经过预先处理的线路板主要由强化树脂和附着其上的铜线等金属组成，具有硬度较高、韧性较强的特点11。 对10.074mm粒级的电路板物料来说 ,金属与非金属基本上完全解离 ,金属是以铜和铝为主的富集体(所含的铁磁性物料已通过磁选分离出来) , 其形状很不规则 ,有明显的卷曲变形；非金属主要是玻璃纤维和树脂、热固性塑料、碳化硅等，解离的树脂呈片状或块状，而且可以看到一些呈针状的纤维。颗粒均一性和

20、解离情况较好12。1.2 试验方法本试验对废弃电路板破碎分级后的物料进行自然疏水性浮选试验研究。自然疏水性浮选就是不添加任何浮选药剂（如捕收剂和调整剂等），利用矿物的天然可浮性（天然疏水性），使其漂浮在选面，从而与亲水性脉石分离（所谓天然可浮性，是指矿物未经浮选药剂处理过的可浮性）。先对废弃电路板进行湿法冲击破碎，再对破碎后物料进行5个粒级的分级，然后对10.074mm 微细物料进行浮选试验研究。浮选试验设备为RK/FD-1.0单槽浮选机。本试验在确定原矿性质及工艺流程的情况下，对主要影响因素矿浆浓度、搅拌速度、充气量及矿浆温度进行了单因素探索性试验研究。 2 单因素水平实验2.1 不同矿浆固

21、体浓度对废弃电路板浮选效果的影响浮选作业的矿浆浓度，一般用矿浆中所含固体的浓度表示。实践表明，矿浆浓度是影响浮选过程的重要因素之一。矿浆浓度的变化，将影响矿浆的充气程度、矿浆在浮选槽内停留时间以及气泡的矿化过程等。对废弃电路板微细物料，当搅拌速度为1750rpm, 充气量为100 ml矿浆温度为25时，采用不同的矿浆浓度进行了探索性浮选试验，试验产物进行金属含量及回收率的测定分析，试验结果见表1。表1 不同矿浆浓度试验结果Tab.1 Experiment results with different concentration序号固体浓度g/l产品产率%金属含量%回收率%1100可浮物47.7

22、12.4589.94沉物60.1517.382150可浮物37.571.4595.00沉物62.4316.583200可浮物28.330.7898.06沉物71.6715.56由表1可知，随着矿浆中固体浓度增加，回收率和沉物产率逐渐升高，金属含量则呈下降趋势。试验结果表明，在一定范围内，提高矿浆浓度，有利于提高浮选效率。需要注意的是，虽然较浓的矿浆可以使回收率增大，但是精矿质量会下降。所以，矿浆浓度必须控制在一定范围内。 2.2 不同搅拌速度对废弃电路板浮选效果的影响矿粒在浮选机内的悬浮效率，是影响矿粒向气泡附着的另一个重要方面。为使矿粒能与气泡充分接触，应该使全部矿粒都处于悬浮状态。搅拌作用

23、除了造成矿粒悬浮外，并能使矿粒在浮选槽内均匀分布，从而创造矿粒和气泡充分接触和碰撞的良好条件。对废弃电路板微细物料，当矿浆固体浓度为100g/l, 充气量为150ml，矿浆温度为25时，采用不同的搅拌速度进行了探索性浮选试验，考察了转速分别为1500rpm、1750rpm和2000rpm时浮物和沉物的产率、回收率及品位变化情况，试验产物进行金属含量及回收率的测定分析，数据及结果见表2。表2 不同搅拌速度试验结果Tab.2 Experiment results with different stirring rate序号搅拌速度rpm产品产率%金属含量%回收率%11500可浮物37.571.45

24、95.00沉物62.4316.5721750可浮物28.330.7898.06沉物71.6715.5632000可浮物41.971.9493.95沉物58.0321.79从表2可以看出，开始时随着转速的增加，回收率和沉物产率均呈上升趋势，但是浮物和沉物的金属含量均呈现下降趋势。继续加大转速，回收率和沉物产率开始下降，浮物和沉物品位则开始上升，其中沉物金属含量变化尤为显著。整个过程回收率较高，但其变化趋势不显著。试验结果表明，较适宜的转速为15001750rpm。2.3 不同充气量对废弃电路板浮选效果的影响泡沫结构是影响浮选过程的关键因素,但影响泡沫结构的因素众多,主要包括起泡剂种类及用量,浮选

25、矿浆浓度,浮选机转速,浮选机转子与定子结构及充气量等。气泡既是矿物选择性分离的分选界面，又是欲浮疏水性矿物的运载工具。为了增加矿粒与气泡接触碰撞机会，造成有利的附着条件，并能将疏水性矿粒及时运载到矿浆表面，所以在浮选机内必须具有足够多大的气泡表面积。为此，必须保证矿浆中吸入（或压入）足够的空气，并使这些空气在矿浆中充分弥散，以便形成大量大小适中的气泡。本实验未添加起泡剂，对废弃电路板微细物料，当矿浆固体浓度为200g/l, 搅拌速度为1750rpm矿浆温度为25时，采用不同体积充气量进行了探索性浮选试验，考察了充气量分别为100ml、350ml和600ml时浮物和沉物的产率、回收率及金属含量变

26、化情况，试验产物进行金属含量及回收率的测定分析，数据及结果见表3。表3 不同充气量试验结果Tab.3 Experiment result with different aeration rate序号充气量ml产品产率%金属含量%回收率%1100可浮物34.160.9797.92沉物65.8423.652350可浮物28.330.7898.06沉物71.6715.563600可浮物39.371.4296.90沉物60.6328.80随充气量的增加，沉物产率和回收率均出现先上升后又下降的趋势，且变化趋势不显著，而沉物金属含量变化则刚好相反，且变化趋势显著。综合考虑回收率及产率的情况，当充气量为35

27、0ml时，可取得最佳浮选效果。2.4 不同温度对废弃电路板浮选效果的影响温度是影响疏水性浮选的一个重要因素，加温可以加速分子的热运动。因此,加温对矿物浮选过程可产生多方面的影响。本试验实践中，为了获得良好的浮选效果，试验采用矿浆加热达到合理温度后再进行浮选。对废弃电路板微细物料，当矿浆固体浓度为200g/l, 搅拌速度为1750rpm充气量为100ml时，采用不同矿浆温度进行了探索性浮选试验，考察了温度分别为20、25和30时浮物和沉物的产率、回收率及金属含量变化情况，试验产物进行金属含量及回收率的测定分析，数据及结果见表4。表4 不同温度试验结果Tab.4 Experiment result

28、 with different temperature of slurry序号温度产品产率%金属含量%回收率%120可浮物40.4501.8495.40沉物59.5025.98225可浮物34.160.9797.92沉物65.83723.65330可浮物28.3260.7898.06沉物71.6715.56由表4可见，随着温度的升高，沉物产率呈明显上升趋势，而浮物产率和沉物金属含量则相反，呈现明显下降趋势。回收率回收率也随着温度升高而缓慢上升。试验结果表明，在一定范围内，温度升高有利于提高浮选效果。3 四因素三水平浮选试验前面对影响电子废物浮选效果的主要因素（矿浆浓度、搅拌强度、充气量及温度）

29、进行了单因素探索性实验，得出了各因素的水平变化对分选效率的影响及各因素在本试验中的最优参数。下面借助DesignExpert试验设计软件进行四因素三水平实验设计及结果分析， 考察不同操作条件对分选效果的影响，寻找因素间最优组合方案，为后续作业提供可操作依据。实验设计表见表5。表5 四因素三水平浮选实验设计表Tab. 5 Four factors and three levels flotation experiments tableRunFactor 1A：搅拌速度，rpmFactor 2B：充气量，mlFactor 3C：温度，Factor 4D：固体浓度，g/l金属含量%回收率%11500

30、10025150.1416.5895.002150035025200.0815.2794.283175060025200.0828.8096.904200035030150.0521.8093.95517501002015026.0095.406175035025150.0315.5292.12715003502510014.6989.338175010030150.0917.4695.369175010025200.0923.6697.9210175010025100.0317.3891.5011175035020100.0620.2592.9212175035030200.0515.569

31、8.061320003502510022.0893.451417503502515013.8589.761517503502020017.1090.9816175060020150.0720.9593.0717175035030100.0118.5591.2818200010025150.0515.7191.8519200035025200.0813.3291.3620150035020150.0516.0488.7321175035025150.0417.4689.7522175035025150.0219.6196.9423175060030150.0616.5690.8024150035

32、030150.0118.5993.3025200035020150.0726.9699.2926175035025150.0513.8592.9927200060025150.0520.7395.6228175060025100.0315.3192.8529150060025150.0215.8692.85 从表5的实验数据表可以看出：对四个单因素合理的组合可以获得较高的金属回收率。回收率各类推荐模型方差综合分析见表6，回收率各类模型R2综合分析见表7。表6 回收率各类模型方差分析Tab. 6 Variance analysis of various models of recovery 类型

33、平方和自由度均方差F值Prob FMean2.528E+00512.528E+005SuggestedLinear42.21410.551.480.23862FI67.33611.221.950.1269SuggestedQuadratic13.9143.480.540.7067Cubic89.40136.8839.250.1244AliasedResidual0.1810.18Total2.530E+005298724.15表7 回收率各类模型R2综合分析Tab. 7 Comprehensive analysis of R2 of various models of recovery类型标准

34、偏差R2R2校正值R2预测值预测残差平方和Linear2.670.19820.0645-0.1625247.632FI2.400.51420.2443-0.1854252.51SuggestedQuadratic2.530.57950.1590-0.7330369.17Cubic0.420.99920.9770+Aliased从表6和表7可以看出2FI模型为推荐的回收率最优模型。回归方程用因素代码表示为：回收率 =+93.36+1.00* A-0.41* B+0.19* C+1.52* D+1.48* A * B-2.48 * A * C-1.76 * A * D-0.56 * B * C-0

35、.60 * B * D+2.18 * C * D式中A为搅拌速度，B为充气量，C为温度，D为固体浓度。图1为回收率残差分布图。可以看出推荐的的回归方程是可用的。图1 回收率残差分布图Fig.1 Residual error distribution diagram of recovery为了优化操作参数，对搅拌速度为15002000rpm,充气量为100600ml,温度为2030，固体浓度为100200g/l，当回收率最大值时优化各操作参数，分别见表8和表9。表8 回收率优化表Tab.8 Optimized table of recovery名称目标下限上限低权重高权重重要性等级搅拌速度正常范

36、围15002000113充气量正常范围100600113温度正常范围2030113固体浓度正常范围100200113回收率最大值88.727699.2852113表9 优化方案Tab. 9 Optimized schemesNumber搅拌速度rpm充气量ml温度固体浓度g/l回收率%Desirability11687.43156.1130.00197.7399.36121541.17159.1929.68180.8499.67131506.12321.4729.97187.6699.37141995.22593.7220.55122.5599.33151606.70292.7829.9319

37、7.9999.41161999.88396.7220.03102.0499.36171993.67484.9120.24104.6899.65181674.68193.2429.95199.5799.41191616.84213.7928.92199.3799.341101645.45198.3429.44199.5199.461111969.35583.8020.28114.2799.331121500.34123.0026.73195.3499.311131999.97599.9720.00133.5799.271141500.00100.0127.56183.0799.200.99151

38、698.15100.0129.11199.9999.180.99162000.00360.0120.00101.5299.090.99171500.01206.9926.89200.0099.010.99181500.09478.3330.00200.0098.920.99191745.09100.0030.00199.9098.900.99202000.00599.7022.47100.0098.820.99211969.11600.0020.00134.8398.520.99222000.00369.5520.00115.2798.490.99231781.66128.3030.00200

39、.0098.060.98242000.00581.9120.00155.3497.840.98252000.00600.0020.19156.7797.770.98261625.79100.0125.72200.0097.600.98272000.00260.7321.34100.0097.130.97281765.68394.1230.00200.0096.790.97291500.04104.6324.47171.5395.430.95301733.12600.0030.00192.4195.320.95从表9可以看出，当搅拌速度为1541.17rpm,充气量为159.19ml,温度为29

40、.68，固体浓度为180.84g/l时，得到回收率最大值为99.67%，这表示浮选效果较好，理论上能做到完全回收。4 结论采用浮选从废弃电路板中回收金属富集体是一种高效、经济和环保的资源回收方法。结果证明以上4种因素的影响作用是不可以忽视的，是影响电子废弃物浮选指标的主要因素。通过分析影响电子废弃物自然疏水性浮选的众多因素，选择矿浆固体浓度、搅拌速度、充气量及温度进行了试验，其影响作用如下：（1） 在一定范围内，提高矿浆浓度，有利于提高浮选效率。但浓度过高，导致精矿品位很低。本试验采用的最高矿浆浓度200g/l可取得较好的浮选效果。不同的矿石及浮选作业有其适宜的矿浆固体浓度范围。（2） 搅拌搅

41、拌速度在一定范围内对浮选指标有利,但随着搅拌速度的增大矿浆紊流加著,导致回收率及沉物产率有所下降。本试验较适宜的转速为1750rpm。（3） 充气量的增大,比较有利于回收率和产率的提高，但是充气量过大则又会导致回收率下降。综合考虑回收率及产率的情况，当充气量为350ml时，本试验可取得最佳浮选效果。（4） 矿浆温度也是影响浮选工艺的重要因素之一，加温可以加速分子的热运动。试验结果表明，在一定范围内，温度升高有利于提高浮选效果。本试验在采用的最高温度30时可取得较好的浮选效果。（5） 借助DesignExpert试验设计软件进行四因素三水平浮选试验设计，得到优化方案为当搅拌速度为1541.17r

42、pm,充气量为159.19ml,温度为29.68，固体浓度为180.84g/l时，得到最大回收率为99.67%。在实际中，应当综合考虑这4种因素，把它们都控制在最佳状态，为获得最好的选别指标和最大的经济效益创造条件。参考文献 (References)1 张洪建，王全强，宋振玲. 废弃PCB中铝的涡电流分选研究J. 河北建筑科技学院学报，2005，22（4）：12-15.2 YANG T, XU Z, WEN Z K, et al. Factors influencing bioleaching copper from waste printed circuit boards by Acidit

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