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1、MM_FS_CNG_0304 制盐工业 氯离子 银量法 汞量法 电位滴定法MM_FS_CNG_0304制盐工业通用试验方法氯离子的测定1. 适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、 氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子含量的测定。2. 银量法2.1. 原理 样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子2.2 主要试剂和仪器2.2.1. 主要试剂氯化钠：O.lmol/L标准溶液称取2.9222g磨细并在500600C灼烧至恒重的氯化钠，称准至O.OOOlg, 溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；硝酸银：O.lmo
2、l/L标准溶液配制：称取 85g 硝酸银，溶于 5l 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用（如 有混浊，过滤）；标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.3过程简述 进行滴定，同时做空白试验校正；计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式（1）计算。TAgNO3/ClWX25 / 500X0.6066Vv0p 100.00 1）式中：TAgNO3/c|硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；W称取氯化钠的质量，mg；V肖酸银标准溶液用量，mL；V 白试验硝酸银标准溶液用量，mL；p化钠纯度，。铬酸钾：10溶液称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现
3、红棕色沉淀， 过滤后使用。2.2.2. 仪器测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.3. 过程简述称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至 0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移 入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于 250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL （含6070mgcl-）,置 于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol / L硝酸银标准溶 液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。2.
4、4. 结果计算氯离子含量按式（2）计算。(V-V)XT -氯离子(%)=0 AgN03/Cl X 100 (2)W式中：V肖酸银标准溶液的用量，mL；V 白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；0T-肖酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg / mL；AgN03/ClW称取样品质量，mg。2.5. 允许差允许差见表1 。表1氯离子，允许差，34.00 47.000.1047.000.132.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3. 汞量法3.1. 原理样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的肖
5、酸汞标准溶液滴 定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指 示终点，测定氯离子。3.2 主要试剂和仪器3.2.2. 仪器测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。3.2.1. 试剂氯化钠：O.lmol/L标准溶液称取2.9222g磨细并在500600C灼烧至恒重的氯化钠，称准至O.OOOlg,溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；硝酸汞Hg (NO )H0： 0.1mol / L标准溶液322配制：称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35mL硝酸(1： 1)，加水溶解 后稀释至51,混匀，贮于棕色瓶中备用(如有混浊，过滤)
6、；标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按3.3过程简述进行滴定。同时做空白试验校正。计算：硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式(3)计算。THg(NO3)2/ClWX25 / 500X0.60660p 100.00 式中：T -肖酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；Hg(NO3)2/ClW称取氯化钠质量，mg；V肖酸汞标准溶液用量，mL；V 白试验硝酸汞标准溶液用量，mL； P化钠纯度，。混合指示剂：乙醇溶液称取0.02g溴酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于lOOmL乙醇；硝酸：lmol/L溶液。3.3. 过程简述称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉
7、碎，称取40g)，称准至 O.OOlg，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移 入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀，再吸取25.00mL (含6075mgCl-)，置于150mL 烧杯中，加8滴混合指示剂，滴加lmol/L硝酸至溶液恰呈黄色，再过量2滴， 均匀搅拌下用O.lmol / L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红，同时做空 白试验校正。3.4. 结果计算氯离子含量按式(4)计算。-亠(V-V)XT -氯离子()=0 Hg(NO3)2/C| X 100 (4)W式中：V肖
8、酸汞标准溶液用量，mL；V 白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；0T-硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg / mL；Hg(NO3)2/ClW取样品质量，mg。3.5. 允许差允许差见表2 。表2氯离子，允许差，34.00 47.000.1047.000.133.6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之 差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。4. 电位滴定法4.1. 原理概要 中性或微酸性溶液中银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定终点。4.2. 主要试剂和仪器4.2.1. 试剂氯化钠：0.1mol / L标准溶液称取2.
9、9222g磨细并在500600C灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀；硝酸银：0.1mol / L标准溶液 配制：称取 85g 硝酸银溶于 5l 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有 混浊，过滤)；标定：吸取10.00mL氯化钠标准溶液，置于50mL烧杯中，按4.3.2试验程 序进行滴定；计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(5)计算。TAgNO3ClWX25 / 500X0.6066Vp 100.00 式中：T 肖酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；AgNO3/ClW称取氯化钠质量，mg；V肖酸银标准溶液用量，
10、mL；p化钠纯度，。硝酸钾：3mol / L溶液。4.2.2. 仪器离子计（或pH计）：精度2mV/格，量程一500_ 500mV；指示电极：0.50.8mm银丝；参比电极：双液接饱和甘汞电极，外盐桥充3mol / L硝酸钾溶液； 测定用微量滴定管、容量瓶及移液管均须预先校正。4.3.试验程序4.3.1. 样品溶液的制备称取一定量样品（氯化钠27g,氯化钾34g，氯化镁44g），称准至0.001g， 置于400mL烧杯中，加入250mL水，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水 稀至刻度，摇匀。取 25.00mL 此溶液，置于 250mL 容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。4.3.2. 滴定吸取
11、 10.00mL 样品溶液于 50mL 烧杯中，加 5mL 水，搅拌下（电磁搅拌）插 入指示电极和参比电极，连上导线，调整离子计，记录电位值。用 0.1mol/L 肖酸银标准溶液滴定，同时观察电位值的变化。当电位值变化较大时，表明已接 近终点，此时分次滴加 0.05mL 肖酸银标准溶液，记录每次加入标准溶液后的电 位值E,计算出连续增加的电位值AE和AE之间的差值 E，AE出现最大值 表示终点已到。AE出现最大值后再继续加入一次硝酸银标准溶液，并记录加入 后的电位值 E。14.3.3. 计算滴定终点时硝酸银标准溶液用量按式（6）计算。bV=V+V X 古（6）02B式中：V滴定终点硝酸银标准溶
12、液用量，mL；V电位增量值AE】达最大值前加入硝酸银标准溶液的用量，mL；V次滴加硝酸银标准溶液的每次加入量，mL；bAE 最后一次正值；BAE2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。24.4. 结果计算氯离子含量按式（7）计算。VXT一氯离子（%）= AgN3/Cl （7）W式中：V肖酸银标准溶液用量，mL；T一一肖酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg / mL；AgN3/ClW取样品质量，mg。4.5. 允许差允许差见表3。表3氯离子，允许差，34.00 47.000.1847.000.254.6. 分析次数和报告值 同一试验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行 测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值为报告值。5. 来源：GBT 13025.591
MMFSCNG制盐工业通用试验方法氯离子的测定
