仪器分析期末考试

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1、一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范畴是( )(1)200400nm(2)400800nm(3)1000nm(4)10200nm2.比较下列化合物的UVVIS吸取波长的位置（max）( )(1)abc(2)cba(3)bac(4)cab3.可见光的能量应为( )(1)1.241041.24106eV(2)1.4310271eV(3)6.23.1eV(4)3.11.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸取光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的敏捷度比吸取光度法的敏捷度( )(1)高(2)低(3)相称(4)不一定谁高

2、谁低6.三种原子光谱(发射、吸取与荧光)分析法在应用方面的重要共同点为( )(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范畴宽(4)多元素同步测定7.当弹簧的力常数增长一倍时,其振动频率( )(1)增长倍(2)减少倍(3)增长0.41倍(4)增长1倍8.请回答下列化合物中哪个吸取峰的频率最高？( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱

3、指出,该化合物含羰基,则该化合物也许的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸取光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一种因素起作用的?( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一种具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增长时,则一方面通过狭峰的是:

4、( )(1)质量最小的正离子 (2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子 (4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是_红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_和_分子的振动方式能产生偶极矩的变化。_才干产生分子的红外吸取峰。2.核磁共振的化学位移是由于_而导致的化学位移值是以_为相对原则制定出来的。3.拉曼位移是_，它与_无关，而仅与_。4拉曼光谱是_

5、光谱，红外光谱是_光谱；前者是由于_产生的，后者是由于_产生的；两者都是研究_，两种光谱措施具有_。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；_产生的,线光谱是由_原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁_产生的。6.在分子荧光光谱法中,增长入射光的强度,测量敏捷度_增长(或提高,或增大) _因素是_荧光强度与入射光强度呈正比_7.在分子（H3）2H2中,它的发色团是_ _,在分子中估计发生的跃迁类型为_ss*np*ns*pp*_。8.在原子吸取法中,由于吸取线半宽度很窄,因此测量_积分吸取_有困难,因此用测量_峰值吸取系数_来替代.9.高辨别质谱仪一种最特殊的用途是获得化合物_精确的

6、相对分子质量、分子式、化合物的大体类型_。10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线_。11.当浓度增长时,苯酚中的OH基伸缩振动吸取峰将向_低波数 _方向位移.12.苯上6个质子是_化学_等价的，同步也是_磁_等价的。13.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出目前低场是乙稀14. CO2通过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的顺序为_由于：CO2+、CO+、C+、CO22+ m/z44281222 顺序为：C+、CO22+、CO+、CO2+_。15.在核

7、磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右相应于扫描磁场由_弱_变_强_,故称横坐标左端为_低_场,右端为_高_场。三、计算题(共2题15分)1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸取波长。2.将具有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸取池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相似的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸取池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。四、综合题(共4题35分)1（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其因素。2欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：（1）写

8、出你觉得最佳的仪器分析措施；（2）扼要阐明所提措施的原理及样品预解决的大体过程。4（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其构造。图中的重要数据必须用到，论述条理清晰。仪器分析试卷答案题库题组卷答案：一、选择题(共15题22分)1.(4)2. (4)3. (4)4. (2)5. (1)6. (2)7. (3)8. (4) (3)10. (4)11. (3)12. (1)13. (1)14.2分(1626)(4)15. (4)二、填空题(共15题33分)1.红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶极矩的变化。2. 核外电子云所产生的屏蔽作用

9、的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(d=0)。5.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。6.1.增长(或提高,或增大) 2.荧光强度与入射光强度呈正比7. ss*np*ns*pp*8. 1.积分吸取 2.峰值吸取系数9. 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大体类型10.谱线波长标尺来判断待测元素的分析线11. 低波数 12.化学；磁。 13. 乙烯14.由于：CO2+、CO+、C+、CO22+ m/z44281222 顺序为：C+、CO22+、CO+、CO2+15. 弱、强、低、高。三、计算题(共2题15分)1.3134根据WoodWardFieser规则

10、计算 母体基214nm环外双键525 烷基取代735 延长一种共轭双键30 304nm2. 3318cs（10.01）10-31.0010-20.900a1.00cx0.300a0.1001.0010-2解之:cx3.0010-33.0010-3已知试样的c5005001.00因此（cxc）（3.0010-31.00）3.010-3四、综合题(自己命题的评分原则及阐明)2AAS,DPP,ASV措施均可-3分措施原理-3分样品解决-4分4平分原则：（1）M/M+1/M+2=100：7.7：046-2分（2）化学式C7H14O及不饱和度U=1-1分（3）IR谱分析-2分（4）质谱碎片-2分（5）N

11、MR谱分析-3分（6）UV吸取分析-1分（7）构造式-4分只有构造，没有分析只给2分，只给各谱没有分析，构造对的合适扣1-3分仪 器 分 析一、 单选题（46分，每题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中某些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）。直流电弧光源，交流电弧光源，高压火花光源，电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把某些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）。共振线，敏捷线，最后线，次敏捷线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其他气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）。多普

12、勒变宽，罗伦兹变宽，共振变宽，自然变宽4、在原子吸取光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反映计量关系相近的火焰称作（ ）。中性火焰，富燃火焰，贫燃火焰，等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入某些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，此类试剂叫（ ）。消电离剂，释放剂，保护剂，缓冲剂6、为了同步测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最佳应采用的分析措施为（ ）。ICP-AES，AAS，原子荧光光谱（AFS），紫外可见吸取光谱（UV-VIS）7、在分子吸取光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生

13、的光谱称作（ ）。紫外吸取光谱（UV），紫外可见吸取光谱，红外光谱（IR），远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的长处是（ ）。可以扩大波长的应用范畴，可以采用迅速响应的探测系统，可以抵消吸取池所带来的误差，可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸取波长max最大的是（ ），最小的是（ ）。10、某物质能吸取红外光波，产生红外吸取光谱图，那么其分子构造中必然（）。具有不饱和键，具有共轭体系，发生偶极矩的净变化，具有对称性11、饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高，这是由于（ ）所引起的。 I效应， M效应， I M1

14、2、具有构成构造为：光源单色器吸取池检测器的分析仪器是（ ）光谱仪。 AES，AAS，UV-VIS，IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）。 E = 2 H0， E = h 0， E = H0， 0 = 2 H0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）。，15、在质谱（MS）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同的离子依次达到收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪。单聚焦，双聚焦，飞行时间，四极滤质器16、一般气相色谱法合用于（ ）。任何气体的测定，任何有机和无机化合物的分离测定，无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液

15、体的分离与测定，无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离限度的最大因素是（ ）。进样量，柱温，载体粒度，气化室温度18、波及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ ）。保存值，分离度，相对保存值，峰面积19、分离有机胺时，最佳选用的气相色谱柱固定液为（ ）。非极性固定液，高沸点固定液，混合固定液，氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ ）。苯，正庚烷，正构烷烃，正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要精确测定保存值有一定困难时，可采用的气相色谱定性措施是（ ）。运用相对保存值定性，

16、加入已知物增长峰高的措施定性，运用文献保存值数据定性，与化学措施配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最佳选用（ ）做载气，其效果最佳。 H2气， He气， Ar气， N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ ）。减小填料粒度，合适升高柱温，减少流动相的流速，减少流动相的粘度二、 判断题（对的的打，错误的打）（14分，每题2分）1、 但凡基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析措施均可称为光分析法。（ ）2、 用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （ ）3、 单道双光束原子吸

17、取分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。（ ）4、 朗伯比尔定律既合用于AAS的定量分析，又合用于UV-VIS和IR的定量分析。（ ）5、 红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，则化学键的振动频率越高，吸取峰将出目前低波数区，相反则出目前高波数区。（ ）6、 在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相似且对组外任何一种原子核的偶合常数也相似的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。（ ）7、 在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。（ ）三、 填空题

18、（14分，每题2分每空1分）1. 光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特性光谱的（ ）进行定性或构造分析；而光谱的（ ）与物质的含量有关，故可进行定量分析。2. AES定性分析措施叫（ ），常用的AES半定量分析措施叫（ ）。3. 在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸取线半宽度小得多的（ ），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（ ）来替代测量积分吸取的措施。4. 物质的紫外吸取光谱基本上是其分子中（ ）及（ ）的特性，而不是它的整个分子的特性。5. 把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（ ），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（ ）。6. 质谱图中可浮现的质谱

19、峰有（ ）离子峰、（ ）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。7. 一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（ ）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（ ）的次数。四、回答问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响均有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）仪 器 分 析 原则答案一、46分（每题2分，第9小题两空各1分）1、；2、；3、；4、；5、；6、；7、；8、；9、，；10、；11、；12、；13、

20、；14、；15、；16、；17、；18、；19、；20、；21、；22、；23、二、14分（每题2分）1、，2、，3、，4、，5、，6、，7、三、14分（每题2分每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、原则光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、原则系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸取 4、生色团，助色团 5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素 7、柱效，分派平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，因此一般要靠高电压击穿电极隙的气体导致电离蒸气的通路（

21、或通电状况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过环绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一种高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一种垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一种火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一种电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线

22、性范畴宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密精确（0.1-1%）等长处。而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能精确测定而需采用测定其相对强度的措施即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，虽然如此，其线性范畴、检出限、精密度和精确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简朴以便和实用的便宜光源而已。2、（6分）答： 能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子

23、吸取光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸取轮廓线下所包围的面积（即积分吸取）进行测定，这就需要辨别率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸取线的半宽度窄诸多，只需使发射线的中心波长与吸取线的中心波长一致，这样就不需要用高辨别率的单色器而只要将其与其他谱线分开，通过测量峰值吸取处的共振辐射线的削弱限度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电

24、子分布的变化，变化了键力常数，使键或基团的特性频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O键的力常数变大，因而使C=O的红外吸取峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O吸取峰向高波数移动越大。中介效应（M效应）：它是指某些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O上的电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，导致C=O键的力常数减小，使吸取频率向低波数位移的现象。共轭效应（C效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，导致双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸取频率

25、向低波数位移的现象。如，烯烃双键与C=O共轭时，就使C=O吸取峰向低波数移动，其共轭限度越大、则向低波数位移越大。4、（6分）答：分离度也称辨别率或辨别度，它是指相邻两色谱峰保存值（或调节保存值）之差与两峰底宽平均值之比，即或。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离限度的总分离效能指标。当Rs 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离限度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离限度达99.7%）。因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。程序升温是指在一种分析周期内，炉温持续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范畴很宽的混合物，用可控硅温度控制器来持续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术措施。