商品煤样人工采取方法

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1、商 品 煤 样人工采取方法国家煤及煤化工产品质量监督检验中心 序言n一、标准的修定过程n我国现行国家标准GB475和GB474于1964年制定以来,虽于1975年、1983年和1996年先后进行了三次修订,但在技术上仍停留在ISO1988-1975水平上,并且一直以人工采样为主,而某些关键技术,如火车和汽车载煤子样点的布置等还与之不一致序言n2001年,国际标准化组织制定了国际标准ISO13909-2001。它代替并取消了ISO1988中机械采机械采样样部分n从1998年起,围际标准化组织即开始制定新的人工采样标准,并于2006年发布了ISO18283-2006,它代替并取消了ISO1988中

2、人工采样人工采样部分序言n为适应我国煤炭生产、加工利用和贸易发展的需要,我国于2004年制定了国家标准国家标准GBT19494-2004.它代替了GB474和GB475中有关煤炭机械采样和制样部分,并在技术上达到ISO13909-2001水平于是制定一个在技术上达到ISO18283-2006水平的煤炭人工采样标准,以代替GB474和GB475提到日程上来序言n部分委员和专家认为,GB474和GB475自1964年制定以来已有40余年历史,在国内外都影响深远,不宜合并和更改其名此外,2006年后由于国家标准化管理委员会领导更换,方针改变,不再强调标准整合。n起草小组按照标准审查会对标准内容进行修

3、改和补充,同时按照,国家标准化管理委员会的意见将GB4751商品煤采样 第1部分:采样方法和GB4752商品煤采样 第2部分:煤样的制备方法恢复原来编号并修改了名称,提出了GB475和GB474报批稿,通过全国煤炭标准化技术委员会上报国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会,经该两主管部门审查,决定两标准为强制性标准n两标准于2008年12月8日由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会共同发布,2009年5月1日起实施序言n二、标准的制定原则n根据我国“全面采用国际标准”的标准化方针,GB475-2008 GB474-2008为修改采用ISOl8283:2006(E)n该标准以I

4、SO18283:2006(E)为基础,同时结合我国实际、部分参照GB475-1996和GB474-1996,力求达到以下要求:na、标准在技术上达到ISO18283-2006水平:nb、标准适合我国国情,并在技术上不与现行国家标准GBT18666-2002及GBT19494-2004矛盾;nc、经过适当培训后,标准可在全国推广执行序言n三、GB475-2008与ISO18283-2006相比的主要变动和补充n调整了ISO18283的结构将其分为两部分:na、将ISO18283第7章“试样的处理和储存”(handing and storage of samples)和第8章“试样的制备”(Sam

5、ple preparation)补充必要的内容后合并为GB474-2008:nb、将第7章和第8章以外的内容合并为GB475-2008。序言n增加了部分ISO18283中没有的内容,如:na、GB475-2008中增加了基本采样方案增加了基本采样方案(包括不同品种煤采样总精密度表和不同采样地点的基本采样单元子样数等)和与我国煤炭产品常见粒度相对应的煤样最小质量:nb、GB474-2008中增加了堆锥四分法和九点取样法堆锥四分法和九点取样法等n 对ISO18283不太合适的规定、不太确切和难以理解的描述做了修改,不太详细的内容做了补充n 按照中国人的思维逻辑对ISO18283的结构层次和叙述顺序

6、做了调整概述(一)GB475-2008由11章和5个附录构成,其中第4、5、6章和9.1条为强制性的n1 范围n2 规范性引用文件n3 术语和定义n4 采样的一般原则和采样精密度n41 采样的一般原则n42 采样精密度概述n5 采样方案n51 采样方案选择n52 基本采样方案n53专用采样方案n6 采样方法初级子样采取方法n61 移动煤流采样方法n62 静止煤采样方法n7 间断采样n8 各种煤样的采取概述n9 人工采样工具n91 人工采样工具基本要求n92 示例n10 煤样的包装和标识n11 采样报告n附录A(资料性附录)本标准与ISO18283:2006(E)章条编号对照表n附录B(资料性附

7、录)本标准与ISO18283:2006(E)的技术性差异及其原因n附录C(规范性附录)采样精密度核验和偏倚试验n附录D(资料性附录)子样质量、采样单元数量和采样单元子样数的计算举例n 附录E(资料性附录)粒度大于150mm或其它粒度大块物料的处理方法概述n(二)标准的制定原则nGB475-1996与ISO18283:2006相比,最基本的差异是:na、ISO18283根据具体的采样对象制定特定的采样方案,包括采样精密度、采样单元数和子样数等;GB475-1996则按照煤种和灰分规定了固定的采样方案;nb、ISO18283规定的静止煤采样为全深度采样(全煤柱子样),GB4751996为表面采样;

8、概述nc、ISO18283的火车和汽车载煤采样采用多点(15或18点)遍布的子样采取方法,GB475-1996则采用对角线3点或5点循环方式,后者与与采样基本原则不太相符nd、采样精密度核验方法不同ISO18283采用双份和多份采样方法,以期望精密度与估算精密度置信范围进行比较来判定;GB475-1996采用多份采样法但根据极差判定ne、ISO18283要求进行偏倚试验;GB475-1996没要求概述n鉴于我国的实际情况:煤种多而复杂,中小型企业多且煤炭品质不稳定,采样技术水平(包括采样人员和设备)不高,以及国家要对煤炭品质进行监督等,同时根据专家和广大煤炭采样工作者的意见,决定按以下原则制定

9、标准:na、在ISO18283框架下,保留GB475-1996中与其不矛盾的内容;放弃与其矛盾或与采样基本原则不大相符大内容前者如GB475-1996规定的采样精密度和基本采样单元子样数;后者如它规定的3点和5点对角线子样布置方式nb、将标准的核心-采样方案分为“基本采样方案”和“专用采样方案”,前者基本为GB475-1996规定的方案,后者为ISO18283规定的方法制定概述n(三)GB475-2008与ISO18283的关系nGB475-2008对应于ISO18283:2006(E)(Hard coal and coke-Manual sampling)中除第7和第8章以外的内容它基本基本

10、采用了采用了ISO18283,虽做了必要的修改和补充,但其效果和ISO 18283一致nGB475-2008与ISO18283:2006的主要差异:概述nGB475-2008增加了以下内容:na、基本采样方案;nb、采样精密度核验方法和偏倚试验要求。n删去了以下内容:na、部分不太适合的采样工具;nb、不同煤的采样(Sampling of different coals);n修改了结构,简化了文字(四)GB475-2008与GB475-1996的主要差异表标准号GB475-2008GB475-1996标准性质4、5、6、9.1强制强制对应的ISO标准 ISO18283ISO1988术语和定义共

11、32条,按GB/T483-2007定义共12条,按GB/T3715-1996定义采样方案a.按精密度、煤炭品种和灰分划分的固定方案;b、根据精密度和煤炭变异性自定按精密度、煤炭品种和灰分划分的固定方案标准号GB475-2008GB475-1996采样精密度a、按煤种和灰分划分的固定精密度;b、根据需要自定或协商精密度按煤种和灰分划分的固定精密度采样方式连续采样和间断采样连续采样采样单元a、以1000t或总运量为1采样单元;b、根据PL,VI和VPT计算以1000t或总发运量为1采样单元采样单元子样数a、依精密度、煤种、灰分和采样地点而定的固定子样数b、根据PL,VI和VPT计算依精密度,煤种、

12、灰分和采样地点而定的固定子样数标准号GB475-2008GB475-1996总样质量规定了不同粒度下的最小总样质量无规定子样质量子样质量按=m总/nm=0.06d1、2、4、5kg移动煤流采样流量150mm块煤处理采用试样,筛分后分别称量并单独化验,取加权平均值为最后结果;或根据历史数据得大块煤质量分数和实测品质参数值进行加权平均不采入试样,根据历史测定的质量比和品质参数值与试样测定值加权平均 第一章 范围n1 范围nGB475-2008规定了煤炭人工采样的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、各采样程序的确定、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识、采样报告以及采样精密度

13、核验和偏倚试验等.nGB475-2008适用于褐煤、烟煤和无烟煤.第二章 引用文件n2.规范性引用文件n该标准唯一的引用标准-GB/T19494.3为未注日期引用标准,应使用其最新版本.第三章 术语和定义n3 术语和定义n该标准规定了31条术语和定义,全部引用自GBT483-2007n31 煤样coal samplen为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。nGB475-1996:无n32 商品煤样sample of commercial coaln代表商品煤平均性质的煤样。n GB475-1996:同n33 专用试验煤样test sample of coaln为满足某一特殊试验要求

14、而制备的煤样。nGB475-1996:无 第三章 术语和定义n34 共用煤样common sample of coaln为进行多个试验而采取的煤样。nGB475-1996:无n35 全水分煤样moisture sample of coaln为测定全水分而专门采取的煤样。nGBT3715:无n36 一般煤样general-sample of coaln为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。nGB475-1996:无 第三章 术语和定义n37 一般分析试验煤样general-analysis test sample of coaln破碎到粒度小于02mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特

15、性测定的煤样。nGB475-1996:无n38 粒度分析煤样size analysis sample of coain为进行粒度分析而专门采取的煤样。nGB475-1996:无n39 子样incrementn采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。nGB475-1996:同 第三章 术语和定义n310 分样sub-samplen由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。nGB475-1996:由若干子样构成,代表整个采样单元的一部分的煤样。n311 总样gross samplen从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。nGB475-1996:同n312初级子样primar

16、y incrementn在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。nGB475-1996:无n313 缩分后试样divided samplen为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。nGB475-1996:无 第三章 术语和定义n314 采样samplingn从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。nGB475-1996:无n315 连续采样continuous samplingn从每一个采样单元采取一个总样。nGB475-1996:无n316 间断采样intermittent samplingn仅从某几个采样单元采取煤样。nGB475-1996:无n317 批lotn需要进行整体性质

17、测定的一个独立煤量。nGB475-1996:同 第三章 术语和定义n318 采样单元sampling unitn从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1个或多个采样单元。n注:相当于ISO18283中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。)nGB475-1996:同,但无注n319 标称最大粒度nominal top sizen与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5的筛子相应的筛孔尺寸。nGB475-1996:同 第三章 术语和定义n例例1 某种煤筛分试验结果如下表,求该批煤的最大粒度?某种煤筛分试验结果如下表,求该批煤的最大粒度?筛子孔径筛子孔径/mm1501

18、005025筛上煤量筛上煤量/Kg0122988筛下煤量筛下煤量/Kg600588571512 第三章 术语和定义n320 精密度precisionn在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。n注1:它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。注2:煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定结果的平均值的差值(在95概率下)的极限值。nGB475-1996:单次采样测定值与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定值的平均值的差值(在95概率下)的极限值。n在整个采样、制样和化验中,对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值,但真值是不可能准确

19、得到的,即测定结果与真值的接进程度一准确度是得不到的,而只能对同一煤的一系列测定结果间的彼此符合程度精密度作出估算如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差,精密度就是准确度 第三章 术语和定义n321系统采样systematic samplingn按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。nGB475-1996:同n322随机采样random samplingn采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。nGB475-1996:同 第三章 术语和定义n323时间基采样time-basis sampl

20、ingn从煤流中采取子样,每个子样的位置用一时间间隔来确定子样的质量与煤流流量成正比nGB475-1996:通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样n324质量基采样mass-basis samplingn从煤流和静止煤中采样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定nGB475-1996:通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样 第三章 术语和定义n325分层随机采样stratified random samplingn在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。nGB475-1996:无n326误差errorn观测值和可接受的参比值间的差值。n注:在所有的采样、制

21、样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,常常用相对准确的方法所得测定值作为衡量标准,该值即为可接受的参比值。nGB475-1996:无 第三章 术语和定义n327方差variancen分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减1)。n GB475-1996:无n328标准差standard deviationn 方差的平方根。n GB475-1996:无12nxxViVs 第三章 术语和定义n329变异系数coefficient 0f variationn标准差对算术平均值绝

22、对值的百分比。nGB475一1996:无n330随机误差random errorn 统计上独立于先前误差的误差。n注:即一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于零n GB475-1996:无%100 xsCV 第三章 术语和定义n33l偏倚biasn系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。nGB475-1996:无nGBT3715:系统误差bias观测值比真值系统偏高或系统偏低的误差n332实质性偏倚relevant biasn具有实际重要性或合同各方同意

23、的允许偏倚。nGB475-1996:无第四章 采样的一般原则和精密度n4 采样的一般原则和采样精密度n 本章为强制性的n41采样的一般原则n本条讲述了采样的目的、过程、基本要求和制定采样方案应考虑的因素:n目的:得到一个其试验结果能代表整批被采样煤品质的试验煤样第四章 采样的一般原则和精密度n过程:首先从分布于整个被采样煤的许多点收集相当数量的初级子样,并将它们或直接合并或缩分后合并成一总样,然后总样经过一系列制样程序(破碎、缩分和空气干燥等)制成数量和类型符合要求的试验煤样n基本要求:被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中第四章 采样的一般原则和精密度n采

24、样考虑因素:为保证采样精密度符合要求,制定采样方案因考虑以下因素:na、煤炭品质变异性(初级子样方差和采样单元方差);nb、从该批煤种采取的总样数nc、每个总样的子样数nd、与煤炭标称最大粒度相应的总样和子样质量第四章 采样的一般原则和精密度n42采样精密度n(1)精密度的概念n与其它任何一种分析方法一样,煤炭采样、制样和化验方法也总是存在误差.因此任何一个煤炭品质参数的试验结果也将偏离该参数的真值由于“真值”不可能准确得到,故一个单个试验结果对“真值”的绝对偏离是不可能测定的而只能对该结果的精密度作出估算n 所谓煤炭采样、制样和化验精密度(以后简称采样精密度)即对同一煤进行一系列采样、制样和

25、化验所得结果间的彼此符合程度而这一系列分析结果的平均值对一可接受的参比值的偏离程度就是偏倚所谓参比值就是用一种本质上无偏倚的方法得到的测定值,如以后我们将碰到的用停皮带采样方法采取的参比试样的测定值第四章 采样的一般原则和精密度n(2)影响精密度的因素n 精密度是采样方法和被采样煤的变异性的一个特征影响煤炭采样精密度的的因素是煤炭变异性(用初级子样方差和采样单元方差表示)、制样和化验方差、采样单元数、子样数和试样质量在试样最达到要求下,可用以下公式估算:n 一批煤作为一个采样单元采样n如对同一采样单元采取大量重复试样并进行制备和化验,则单次观测值的精密度PL可用公式(1)和(2)表示:n式中:

26、s为总体标准差样品估算值:nVSPT为重复样品总方差 122SPTLVsP第四章 采样的一般原则和精密度n对一个总样,VSPT可用下式表示:n将该式代入公式(1)即得:n式中:nVI为初级子样方差:nVPT为制样和化验方差:nn为总样中的子样数PTSPTVnVIV 22PTISLVnVP第四章 采样的一般原则和精密度n多单元连续采样n若将一批煤分成对多个采样单元并从每个单元采取一个总样(连续采样),则其总方差用公式(3)表示:n将公式(3)代入公式(1)即得公式(4)和(5)n则n式中:nm为采样单元数:nPL为m个采样单元平均值(在95概率下)的精密度;nPSL为1个采样单元测定值(在95概

27、率下)的精密度.3mVmnVVPTISPT 42mPmVmnVPSLPTIL 5mPPLSL第四章 采样的一般原则和精密度n5 采样方案n本章为强制性的n51采样方案选择nISO18283要求根据具体情况,包括被采样煤品质变异性、期望精密度和测定参数制定采样方案,即不同品种、不同产地,甚至不同生产时间的煤应有不同的采样方案它的优点是针对性强95%概率下不会山现采样精密度达不到期望值的情况.此外,由于不同国家的煤炭品质千变万化,也不可能提出一个国际统一的采样方案n ISO18283方法在煤炭品种较少、品质稳定情况下比较适合但我国煤炭种多而复杂,中小、型企业多且品质不稳定,采样技术水平(包括设备和

28、人员)不高,很难实现自定采样方案,此外,国家需对煤炭品质进行监督检验,此时必须使用统一的方案 第五章 采样方案n因此.GB475-2008规定了两种采样方案-n基本采样方案和专用采样方案n例行采样原则上按基本采样方案进行.在下列情况下应另行设计专用采样方案,专用采样方案在实施之前应取得有关方同意na、采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时(一般情况下基本方案规定的灰分精密度对于水分也可达到):nb、要求灰分精密度小于表1所列值时:nc、经有关方同意需另行设计采样方案时5.2.1 GB475对采样精密度的具体规定对采样精密度的具体规定 采样精密度(表采样精密度(表1)原煤、筛选煤原煤、筛选煤精

29、煤精煤其他洗煤其他洗煤(包括中煤)(包括中煤)Ad20%Ad20%1/10Ad但但不小于不小于1%(绝对值)(绝对值)2%(绝对值)(绝对值)1%(绝对值)(绝对值)1.5%(绝对值)(绝对值)Ad10%Ad(1020%1%(绝对值)(绝对值)1/10Ad(绝对值)(绝对值)第五章 采样方案n522、采样单元n5221商品煤分品种、以1000t为一基本采样单元。n 新标准规定的基本采样单元仅与品种和煤量有关,而与用户无关,但它并不意味着供给不同用户的、总量为1000t的同一品种煤可以只采取1个总样,而且该总样的测定结果适用于各用户 第五章 采样方案n5222当批量不足1000t或大于1000t

30、时可以根据实际情况以以下煤最为一采样单元:na、一列火车装载的煤:nb、一船装载的煤;nc、一车或一船舱装载的煤:ne、一段时间内发送或接收的煤 第五章 采样方案n5223如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。n该条规定意味着,在对一批煤(无论其批量小于、等于或大于一基本采样单元煤量)进行质量核对(包括品质抽查、验收或比对)时,有关方的采样单元煤量必须相同否则会因煤炭品质的不均匀性而导致不一致的结果 第五章 采样方案n523每个采样单元子样数n5.2.3.1基本采样单元子样数n表2给出了原煤、筛煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的基本采样单元子样数.表表 2基本采样单元子

31、样数 干基干基品种品种 地点地点 灰分灰分煤煤流流火火车车汽汽车车船船舶舶煤煤堆堆原煤、原煤、筛选煤筛选煤20%20%60306060606060606060精精 煤煤1520202020其他洗煤其他洗煤(包括中煤)(包括中煤)2020202020 第五章 采样方案n5.2.3.2采样单元煤量少于1000t时的子样数n采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定数按比例递减,(即N=nM/1000),但最少不得少于表3规定数.n表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数当采样单元煤量少于当采样单元煤量少于1000t1000t时,子样数目根据表时,子样数目根据表2 2规定数目按比例递减,但最

32、少不能少于表规定数目按比例递减,但最少不能少于表3 3规定的规定的数目。数目。干基干基品种品种 灰分灰分煤煤流流火火车车汽汽车车船船舶舶煤煤堆堆原煤、原煤、筛选煤筛选煤20%20%18101818181830303030精精 煤煤1010101010其他洗煤其他洗煤(包括中煤)(包括中煤)10101010105.2.3.3当采样单元煤量超过当采样单元煤量超过1000t时,子样数时,子样数目按下式计算:目按下式计算:N应采子样数目,个;应采子样数目,个;n表表2规定的子样数目,个;规定的子样数目,个;m实际被采样煤量,实际被采样煤量,t。1000mnN 第五章采样方案n5234批煤采样单元数的确

33、定n一批煤也可以按公式(9)分为m个采样单元:91000Mm 第五章 采样方案n524、试样质量n5241总样的最小质量n根据采样基本原则:被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,每一颗粒都有相同的几率被采入试样中,一个试样必须有足够的颗粒数(据有关资料介绍约为1000)才能有代表性,即不同粒度的试样必须达到一定的质量(最小质量)后才能有代表性 第五章 采样方案n表4和5给出了一般试样和共用试样、全水分试样和粒度分析试验样的总样或缩分后总样的最小质量其中一般试样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于精密度为02%n 注意本标准虽然规定粒度为50mm的精煤的一般煤样和共用

34、煤样的总样质量可减少到60kg(见表5注),这是在标准审查会上的协商值,因此使用前应先通过试验,证明精密度符合要求后方可使用,否则应用170kg表4一般煤样和全水分煤样的总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度mm一般和共用试样kg全水分试样kg150260050010010251908056510550170注注35254081015363.751.2530.70.6510.1-注:标称最大粒度50mm的精煤,一般分析和共用试样最小质量可为60kg表5粒度分析总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度mm精密度1%下质量kg精密度2%下质量kg15067501700100221557080107027

35、55028070253691351.2560.650.2530.250.25注:表中精密度为测定筛上物产率的精密度,即粒度大于标称粒度的煤的产率的精密度,对其它粒度组分的精密度会更好 第五章 采样方案n5.2.4.2子样质量n5.2.4.2.1子样最小质量n子样最小质最ma按公式(10)计算,但计算值小于0.5kg时取0.5kg.nma=0.06d(10)n式中:nd为被采样煤标称最大粒度,mm 第五章 采样方案n52422子样平均质量子n子样平均质量按公式(11)计算n式中:nmg为总样最小质量,kg:n n为子样数,n当按公式(10)计算的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总

36、样最小质量时,应将子样质量增加至到公式(11)计算值11nmmg 第五章 采样方案n53专用采样方案的设计n531采样方案建立的基本程序n按照GB475-2008“531采样方案建立的基木程序”所述,可用下图表示建立采样方案的程序n采样对象 采样目的和试样类型 测定参数 要求精密度PL 煤炭变异性 采样方式 连续采样间断采样 采样参数 采样地点采样方法 系统采样随机采样分层随机采样 第五章 采样方案n采样单元选择 系统选择随机选择 子样抽取 煤流中抽取 静止煤中抽取 时间间隔 质量间隔 子样类型 子样位置 子样合并和制备 第五章 采样方案n5322采样精密度的确定n采样精密度应根据采样目的、试

37、样类型、合同各方的要求来确定,n同时要兼顾其最佳期望值和实际的可能性n为保证采样精密度,制定采样方案时,应准确测定煤炭的品质变异性,在变异性未知情况下应取其最坏值n采样精密度一般用灰分表示,需要时也可用其它煤炭品质指标表示一般取干基灰分的十分之一(1/10Ad))为期望值n精密度确定后,应在例行采样中经常用双份采样法或多份采样法(见GB475-2008附录C)进行核验,并根据核验结果调整采样方案 第五章 采样方案n5323煤炭变异性的确定n53231初级子样方差的确定n初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数绝对值以及子样质量。n对同一煤种来讲,初级子样方差按以下

38、规律变化:n随煤的加工深度增加而减小:原煤筛选煤洗选煤:n随煤的混合程度增加而减小:n随着测定参数绝对值的减小而减小;n随着子样质量增加而减小,但子样质量增加到一定程度后,影响即可忽略。第五章 采样方案nGB475-2008规定了以下初级子样方差测定方法:n a、直接测定(初级子样方差和制样及化验方差分开测定法)n从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤中,至少采取50个子样,各个子样用相同的样设备和程序制备,用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)然后按公式(12)计算初级子样方差:121122PTiiIVnxxnV 第五章 采样方案n式中:VI为初级子样方差:nn为子样数:nxi为

39、品质参数测定值:nVPT为制样和化验方差(见53233制样和化验方差确定)nb、根据类似的煤炭用类似采样方案测定的子样方差确定nc、在没有初级子样方差情况下,对于灰分,可假定VI=20,并在采样后进行核验 第五章 采样方案n53232采样单元方差确定n采样单元方差的影响和初级子样方差相同,只是影响程度较小,它可用一下方法之一确定n a、直接测定n从一批煤或同一煤源(同一品种)的若干批煤的至少20个采样单元中,按例行采样方案各采取1个总样各总样用相同的制样设备和程序制备,并用同一例常化验方法进行品质参数测定(最好为灰分)然后按公式(13)计算采样单元方差:131122PTmmmVmXXmV 第五

40、章 采样方案n式中:nVm为采样单元方差:nm为采样单元数:nXm为总样品质参数测定值:nVPT为制样和化验方差(见53.233制样和化验方差确定)nb、根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方差确定nc、在没有采样单元方差资料情况下,对于灰分,可假定Vm=5,并在采样后进行核验 第五章 采样方案n53233制样和化验方差确定na、用下述方法之一直接测定n方法一:从同一批煤或同一种煤的若干批中至少采取20个分样(每个分样由若干个子样构成),用初级子样方差或采样单元方差测定的制样程序和设备,或于每个分样的第一缩分阶段缩分出两份试样,或缩分出第1份样后,收集全部弃样,再用相同的设备和程序缩分

41、出第 2份试样,然后将它们分别制成分析试验试样,再用与初级子样方差或采样单元方差测定相同的方法测定品质参数(最好为灰分),然后按公式(14)计算制样和化验方差:第五章 采样方案n式中:nVPT为制样和化验方差:ndi为每个分样两份试样测定值的差值:nnp为分样数(或试样对数).1422piPTndV 第五章 采样方案n方法二:n将一个或多个总样缩制成至少20个试样,将它们进一步制成分析试验试样并测定某一品质参数(最好为灰分),然后按公式(15)计算制样和化验方差:151122jXXjVjjPT 第五章 采样方案nVPT为制样和化验方差:nxj为每个试样品质参数测定值:nj为试样数nb、根据类以

42、煤炭用类似制样程序测定的制样和化验方差确定nc、在没有制样和化验方差资料情况下,假定VPT=02,并在采样后进行核验.第五章 采样方案nVI、Vm和VPT已知下采样单元数和每个采样单元子样数的确定n式中:nM为批煤量,t;nM0为起始采样单元煤量,tn对大批量煤(如轮船载煤)M0取5000t;对小批量煤,M0取1000t 160MMm 第五章 采样方案n每个采样单元子样数n,按公式(17)计算:17442PTLIVmPVn第六章 采样方法n一、移动煤流采样方法一、移动煤流采样方法n1、系统采样n2、分层随机采样n3、停皮带采样法n二、二、静止煤采样方法静止煤采样方法n1、火车采样n2、汽车和其

43、它小型运载工具采样n3、驳船采样n4、轮船采样n5、煤堆采样第六章 采样方法n61移动煤流采样方法n611概述n移动煤流采样可在煤流落流中或输送皮带上的煤流中进行为安全起见,GB475-2008不推荐在皮带上煤流中进行n采样可按时间基或质量基以系统采样或分层随机采样方式进行,但时间基采样比较好,既方便又经济n采样时,应截取完整煤流横截段为一子样,并以适当采样工具一次操作完成,子样平均质量和最小质量应同时达到GB475-2008第5242条要求子样不能充满采样器n煤样应尽可能从流量和负荷(单位面积质量)都均匀的煤流中采取应尽量避免煤流品质和负荷变化周期与采样器运行周期(即子样采取周期)重合,以免

44、导致采样偏倚为此,在煤流品质和负荷有周期性变化时应采用分层随机采样方式n采样应由经过培训、有一定经验的人员进行第六章 采样方法n612、落流采样法n适应系统:落流采样不适用于流量大于400th的皮带输送系统,这主要从人工操作的可能性和安全性角度考虑n在采样器开口为150mm(煤的粒度为50mm)、切割速度为06ms下,流量等于400th时,1个子样的质量为28kg左右,不难用采样斗采样,故本标准将煤流量扩大到400thn采样点:子样在输送皮带转输点下落煤流中截取第六章 采样方法n6121系统采样n61211子样分布n初级子样应按预先设定的均匀的时间间隔(时间基采样)或质量间隔(质量基采样)分布

45、于整个采样单元第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按相等的间隔(从第一个子样采取时间或质量算起)采取 任整个采样过程中,采样器横截煤流的速度应保持恒定如预先计算的子样已经采足,但该采样单元煤尚未流完,则应按相同的间隔继续采样,直到煤流结束n为保证实际采取的子样数不少于所需的最少子样数,实际的子样时间或质量间隔应等于或小于计算的间隔n61212子样间隔na、时间基采样n子样采取的时间间隔t(min)按公式(22)计算:n式中:nmsl为采样单元煤量,t:nG为煤的最大流量,th:nn为采样单元子样数2260Gnmtslnb、质量基采样n子样采取的质量间隔m(t)按公式(23)计算n式中:nm

46、sl为采样单元煤量,t:nn为采样单元子样数23nmmsln61213子样质量n初级子样质量与煤流流量成止比它同时满足公式(10)和(11)要求,以保证每个子样有足够的代表性和各子样合成的总样质量达到GB475-2008表4和5要求n122分层随机采样n61221概述n采样过程中煤的品质可能会发生周期性的变化,此时应避免其变化周期与子样采取周期重合,否则肯定会带来不可接受的偏倚为此可采用分层随机采样方法n分层随机采样不是以相等的时间间隔或质量间隔采取子样,而是在预先划定的间隔内于随机的时间或质量点采取子样n分层随机采样中,两个相邻的、分属于两个采样问隔的子样可能会非常靠近,因此初级采样器的储煤

47、箱应至少能容纳两个子样n61.222子样分布n子样在预先设定的时间或质量间隔内随机采取n61223子样间隔na、时间基采样n按公式(22)计算采样的时间间隔n将每一时间间隔从0到一个时间间隔数划分成若干段(s或min),然后用随机的方法,如抽签法,决定各个时间间隔内的采样时间段,并到此时间段时间采样nb、质量基采样n按公式(23)计算采样的质最间隔n将每一质量间隔从0到一个质量间隔数划分成若干段(t),然后用随机的方法,如抽签法,决定各个质量间隔内的采样质量段,并到此质量段时采样613停皮带采样法n6131概述n在所有的移动煤流采样方法和静止煤采样方法中,停皮带采样方法时最理想的方法它是从停止

48、运动的皮带上煤流中、用人工方法收集一完整的煤流横截段为一子样它不像其它方法那样会排斥某种粒度的颗粒或煤流中的某一部分、过多或过少地采集大粒度或小粒度煤从而导致偏倚,而能确保所有颗粒都能采入试样,所以是唯一一种无实质性偏倚的采样方法n由于在大多数情况下,正常运行中的输煤系统不可能频繁地停止和启动,因此它不可能作为一种例行采样方法,而只能在偏倚试验中作为参比方法使用n6132子样采取n采样工具:停皮带采样应使用采样框,结构见图2g它由两块平行边板组成,板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍且不小于30mm边板底缘弧度与皮带弧度相近n采样方法:将采样框放在静止皮带煤流上,并使两边扳与皮带中心线垂直

49、,将边板垂直插入煤流至底缘与皮带表面接触,然后将边板问煤全部取出作为一子样插板时阻挡边板插入的煤粒按左取右舍或相反的方式处理,即阻挡左边板插入的煤粒收入试样:阻挡右边板插入的煤粒弃去,或者相反开始采样怎么取舍,在整个采样过程中也怎么取舍62静止煤采样方法n621概述n适用范围nGB475-2008规定的静止煤采样方法适用于火车、汽车、驳船、轮船载煤和煤堆的采样n一般原则na、静止煤采样应首选在装煤(堆煤)或卸煤过程中进行,于移动煤流或小型转运工具载煤中采样,在不具备在装煤(堆煤)或卸煤过程中采样条件时,方可直接对静止煤采样nb、静止煤采样应采取(煤层)全深度煤柱或不同深度(煤层上中下或上下部)

50、的一定量煤为一子样:在保证装载煤品质均匀且没有不同品质煤分层装载时,也允许从装载工具顶部煤中采样62静止煤采样方法nc、煤样只有在新暴露的表面可直接采取,如煤炭经过储存或运输,则在采样前应将表层部分剥去在火车、汽车和驳船载煤顶部采样时,应在装车(船)后立即进行,否则应挖坑至04m05m采样,并在采样前将滚落在坑底的煤块或矸石除尽nd、无论用何种方式采样全深度采样、深部采样或表面采样,都应预先进行试验,证明无实质性偏倚后方可使用62静止煤采样方法n采样工具n用于静止煤人工采样的工具有探管、螺旋钻取样器和铲子等采样器开口尺寸至少应为被采样煤标称最大粒度的3倍,且不小于30mm它们应有足够的容量,采

51、取的子样质量应同时满足公式GB475-2008公式(10)和(11)要求62静止煤采样方法n子样的采取na、子样应尽可能均匀地布置在采样面上,要注意煤炭装卸中由于粒度离析造成的(车角和车帮)大块堆积,布点时不能有意避开大块或矸石nb、采取子样时,探管、螺旋钻取样器或铲子应从采样面垂直(或成一定倾角)插入并将子样一次取出,多不扔,少不补插入采样器时不能有意推开大块物料(块煤或矸石),用铲子采样时,试样不能充满或从铲中溢出62静止煤采样方法n622子样分布n1系统采样法n将车厢或驳船煤表面分成若干面积相等的小方块并编号,然后依次轮流从各车或船的各小方块中部采取1个子样第一个子样在第一车或船的随机选

52、取1个小方块中采取,其余子样从后继车厢或船仓中顺序采取62静止煤采样方法n2随机采样法n抽签法:将车厢或驳船煤表面分成若干面积相等的小方块并编号,制做数量与小块相等的牌子并编号,一块牌子对应于一个小块将牌子放入一个袋(A)中决定第1个车船的子样位置时,从袋中取出数量与需从该车船采取的子样数相等的牌子,并从与牌号相应的小方块中采取子样,然后将抽出的牌子放入另一袋(B)中:决定第2车船的子样位置时,从原袋(A)中取出数量与需从该车船仓采取的子样数相等的牌子,并从与牌号相应的小方块中采取子样以同样的方法决定其它各车船的子样位置当原袋(A)的牌子抽完后,反过来从另一袋(B)抽牌,再放回原袋如是交替,直

53、到采样结束 62静止煤采样方法n随机指定法n将车厢驳船煤表面分成若干面积相等的小块并编号,在一黑板上写上所有小块的号码对第l车船采样时,从黑板号码中随机指定数量与该车船需采子样数相等的数个号码,并从相应编号的小块中采取子样,然后将这几个号码擦去;对第2车船采样时,从黑板剩余的号码中随机指定数量与该车船需采子样数相等的数个号码,并从相应编号的小块中采取子样,然后将这几个号码擦去:用同样的方法决定其余车船的子样位置当黑板上号码擦完后,再重新写上如是反复,直到采样完毕n当进行深部分层采样时,除按上述方法决定采样小块外,还需用类似的抽签法或随机指定法来决定每一小块的采样层位(上层、中层、下层)6222

54、火车采样n一、采样车厢的选择n当要求的子样数等于或少于一个采样单元的车厢数时,每一车厢采取1个子样:当要求的子样数多于一个采样单元的车厢数时,每个车厢应采子样数等于子样总数除以车厢数,如除后有余数,则余数子样应分布于整个采样单元,或用系统方法(如每隔若干车厢增加1个子样)或随机方法(见上述62212条)决定加采子样的车厢6222火车采样n二、子样位置的选择n与GB475-1996相比,GB475-2008的子样点布置有了根本性的变化前者为车厢对角线固定3点采样(原煤和筛选煤)或对角线5点循环采样(精煤和其它洗煤)这种方法虽然简单易行,但与采样基本要求:“被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样器,

55、每一颗粒都有相同的几率被采入试样中”不符潜在着很大的偏倚危险性;后者规定了多点(15点以上)遍布、厢厢变化的子样布置方法,使各车厢各部位的煤都有相同的机会被采出6222火车采样n可采用的子样布置方法如下:na)系统采样法:本法适用于各车采取的子样数相等的的情况.将车厢煤表面分成若干边长1m2m的小块并编号,一般分为15至18块(见图1)当每车子样数等于和大2时,还要将相继的、数量与欲采子样数相等号的编成一组并编号如每车采3个子样,则将l、2、3号编为第一组,4、5、6号编为第二组,依此类推先用随机方法决定第一车厢的第一采样点或组的位置并采样,然后顺着与其相继的点或组的数字顺序从后继车厢中依次轮

56、流采样6222火车采样n例如从20个车厢中每车采3个子样,如图l所示,将车厢煤表面分成18个面积相等的小块并编号,然后按小块号顺序每:3个号编为组共 6组:A组,1、2、3号:B组,4、5、6号:C组,7、8、9号:D组,10、11、12号:E组,13、14、15号和F组,16、17、18从第l车厢采样时,用抽签法定出采样组号,如定为C组(7、8、9号),则从该车厢的7、8、9点各采1个子样,然后依次从第2车厢的D组,第3车厢的E组,第4车厢的F组,第5车厢的A组各点各采1个子样,直至采样结束n编组也可采用其它的数字组合,如1、3、5,2、4、6,7、9、11,8、10、12,13、15、17

57、和14、16、18等6222火车采样nb、随机采样法:将车厢煤表面分成若干边长1m2m的小块并编号,一般分成15至18块(见图1),然后用随机方法(抽签法或随机指定法)决定各车厢的采样点位置n图1火车采样子样分布示意图1471013162581114173691215186223汽车和其它小型运载工具采样n62231车厢的选择n载重20t以上的汽车,按火车采样方法选择车厢。n载量20 t以下的汽车,按下述方法选择车厢:na、要求子样数等于一采样单元车厢数时,每1车厢采取1个子样;nb、要求子样数大于车厢数时,按以下方法之一选择:6223汽车和其它小型运载工具采样n方法A,子样数为车厢数的整倍数

58、:总子样数除以车厢数即为每一车厢子样数。n方法B,子样数大于车厢数、但不为整倍数时,用以下方法之一处理:n适当增加子样数,使之成为车厢数的最小整倍数,然后每1车厢采取相等数的子样;n或n用系统采样方法或随机采样方法将余数子样分布于该采样单元各车厢:n方法C,子样数小于车厢数时,按以下方法之一处理:n适当增加子样数,使之与车厢数相等,然后每1车厢采取1个子样;或n将整个采样单元均匀分成若干段(每段包括若干车),然后用系统采样方法或随机采样方法从每一段采取1个或数个子样。6223汽车和其它小型运载工具采样n例如,一个采样单元共100辆汽车,需采子样80个,则可按以下方法之一分布子样:n将子样数由8

59、0增加到100,然后每辆车采1个子样;n将100辆车依次分成10段,每段10辆,各采8个子样并用随机方法决定每段采样的车辆。6223汽车和其它小型运载工具采样n62232子样位置选择n各车厢子样位置选择和火车采样相同(见GB475-2008第62222条)6224驳船采样n驳船采样的子样分布原则上与火车采样相同,因此驳船采样可按GB475-2008第6222条进行6225轮船采样n由于技术和安全的原因,GB475-2008不推荐直接从轮船船舱采样轮船载煤采样应在装船或卸船时,在其装(卸)煤流、斗式装载机卸下的煤中或小型运输工具如汽车载煤中进行6226煤堆采样n62261概述n煤堆采样一般不直接

60、在煤堆上进行,而是在堆堆或卸堆过程中,或在其迁移过程中于下列地点采取子样:皮带输送煤流上、堆(卸)堆过程中的各层新表面上、小型转运工具如汽车上、斗式装载机刚卸下的煤上以及刚卸下、未与主堆合并的小煤堆上不能直接从高度超过2m的大煤堆上采样,如必须从大煤堆采样,则也可使用62262a)和b)所述程序,但其结果极可能存在较大偏倚,精密度也会较差,这样的结果只能作为一个品质指导n不能直接从静止煤堆上采取仲裁煤样6226煤堆采样n煤堆采样可使用探针、螺杆钻取器和铲子子样可以从全煤层、深部和表面采取n62262子样点布置na、在堆卸新工作面和刚形成的小煤堆采样:根据工作面和煤堆的形状和大小,将其表面划分成

61、若十干区,再将各区划分成若干面积相等的小块(煤堆底部小块应距地面05m),然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和各区采样点(小块)的位置,并从每一小块采取1个全深度或深部或表面子样6226煤堆采样nb、旧煤堆采样:根据煤堆的形状和大小,将其表面划分成若干区,再将各区划分成若干面积相等的小块(煤堆底部小块应距地面0.5m),然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和各区采样点(小块)的位置,并从每一小块用探管或螺杆采取1个深部子样采样前应先除上02m的表面层6226煤堆采样nc、在斗式装载机卸下的煤中采样:将煤卸在干净表面上,然后按a法采取子样注意,这种采样都是在煤炭装卸现场进行,必须与装卸操作

62、良好协调、密切配合,并特别注意安全第七章 间断采样方法n间断采样的应用:当对同一煤源的同一品种煤进行例行采样时可采用间断采样方式。即将一批煤分成若干相等的采样单元,但只从其中某几个采样单元采样,其余单元不采样。间断采样除了只限于对同一煤源的同一品种煤进行例行采样时应用外,还有以下条件限制:第七章 间断采样方法na、历史资料证明煤炭品质比较稳定:nb、煤炭品质变异性较小即比较均匀,采样单元方差比较小;nc、煤的批量较大:nd、要求的精密度不高:ne、经有关各方同意,并在采样报告中注明。n间断采样方案:间断采样方案应严格按GB475-2008第53241b款设计第八章 各种煤样的采取n煤样的种类:

63、n一般分析试验煤样(用于煤的一般物理化学特性测定的试样)n全水分煤样(专用于煤中全水分测定的试样)n共用煤样(为了多种用途,如全水分和一般物理化学特性测定而采取的试样)n专用物理特性测定煤样(专门为测定煤的某种物理特性,如机械强度和粒度分析等而采取的试样)n全水分煤样的采取:全水分煤样可单独采取,也可从共用煤样中分取在后一种情况下,构成总样的子样数等于或大于要求子样数最多的测定项目的子样数,如灰分和水分共用试样的子样数应等于或大于构成一个灰分总样的子样数;而如果在分取全水试样后,剩下的煤样质量不够构成其余测试用总样,则应增加子样数或子样质量,至总量可同时构成多个总样n在某些情况下,如煤非常潮湿

64、,则必须单独采取全水分试样在单独采取水分试样时应考虑以下几点:na、煤在储存中水分会逐渐泄出而失去;n b、如煤中存在游离水,它将沉到底部,因此随着煤层深度的增加,水分含量也逐渐增加:nc、如果要在长时间内,从大批量或若干批煤中采取水分试样,则应分成多个单元采样并限制试样放置时间n在以上所述情况下,采取全水分试样的最好方法,是在限制时间内从不同水分水平的采样单元采取子样第九章 人工采样工具n91人工采样工具的基本要求n人工采样工具应满足以下要求:na)采样器开口的各向尺寸应满足公式(24)要求,且不小于30mm:nW3d (24)n式中:nW为采样器开口端横截面最小宽度,mm;nd煤的标称最大

65、粒度,mm第九章 人工采样工具nb)采样器容量应至少能容纳1个子样的煤量,且不破试样充满,试样不溢出,不泄漏:c)落流采样器开口的长度应大于被截煤流的全宽度(前后移动截取时)或全厚度(左右移动截取时),保证整个煤流被截取:nd)螺杆钻取器的螺距和环距应至少为煤的标称最大粒度的3倍:ne)子样抽取过程中,不会将大块煤或矸石等推开不采:nf)粘附在采样器上的湿煤尽量少且易除去;ng)所有采样器,包括探管、螺旋钻和其它类似采样器应按GBT194943规定进行偏倚试验,证明无实质性偏倚后方可使用。人工采样器示例n1、采样斗n结构如图2a所示它用不锈钢或其它不易粘煤的材料制成,适用于从下落煤流中采样,操

66、作时应注意勿使试样充满斗而溢出n2、采样铲n采样铲有多种形式,图2b为锹形,图2c为箕斗形,用钢板制成并有足够长的手柄,锹的底板头部可为尖形,可制作多个适用于不同粒度煤采样的铲主要用于表面采样人工采样器示例n3、探管n探管一般为管状,使用时将其垂直或以小角度插入煤层,使煤充满探管后抽出它们的共同缺点,一是粒度适应范围小,一般只能用于25mm粒度以下的煤:二是插入困难:三是抽出时试样会从底部掉下人工采样器示例n图2c所示探管由两根半圆管组成,它们可滑动到一起构成一封闭的圆管这种圆管最长可达35m,长探管最适合用于最大标称粒度为15mm的煤炭采样人工采样器示例n图2d所示探管由两边带有滑槽的三角形槽管和一块可以沿滑槽滑动的平板组成使用时将滑板抽下,将槽管插入煤中,待煤充入槽管后将平板顺槽插入槽管,然后一块抽出人工采样器示例n4、人工螺旋钻n结构如图2e所示,钻的开口和螺距至少为煤炭标称粒度的3倍适用于全深度和深部采样与当前常用的机械螺杆相比,由于它没有中轴,因此用于相同粒度煤采样的这种工具直径要比机械螺杆小1倍多人工采样器示例n5、人工切割斗n 结构如图2f所示它可在人工或借助机械辅助下沿

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