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1、氧化硫残留量测定法本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定 外，按下列方法测定。测定法取药材或饮片细粉约10g,精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml 和6mol/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷 凝管的上端E 口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和 淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至 沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01ml/L)滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟 不退，并将滴定的结果用空白试验校正，照下式计算：
2、供试品中二氧化硫残留量(mg/g)= (A-B)xCx0.032x1000W(5)测定步骤及操作 样品前处理用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品(试样量可根据其中亚 硫酸盐含量高低而定)进行测定。 蒸馏将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置， 冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加 入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下 端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在 检测试样的同时做空白试验。 滴定向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g
3、/L)、10mL浓盐酸、摇匀之 后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所 用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。二、蒸馏滴定法1、原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收 用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。 由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫的含 量。2、试剂 盐酸:1+1 乙酸铅溶液 碘标准溶液 淀粉指示液3、 仪器全玻璃蒸馏器；碘量瓶；酸式滴定管4、操作方法(1)样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约 5.00g 均匀样品。液体样品 可直接吸取5.010.0mL样品，置于500mL圆底
4、蒸馏烧瓶中。(2)测定 蒸馏:将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入250水,装入冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶 中的25L乙酸铅(20/L)吸收液中，然后，在蒸馏瓶中加入10L盐酸(1+1)垃即盖塞加热蒸馏当 蒸馏液约200L时，使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min.用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液 中的装置部分.在检测样品的同时要做空白试验. 滴定:在取下的碘量瓶中依次加入10L浓盐酸、1L淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液 滴定至变蓝且在 30内不退色为止。5、结果计算(V - V ) X 0.01 X 0.032 X100012m式中 X样品中二氧化硫总含量， g/kg；V1滴定样品所用碘标准溶液的体积， mL；V2滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积， mL；m样品质量， g； 0.01碘标准溶液浓度， mol/L。0.0321L 碘标准溶液相当的二氧化硫的质量， g/mmol 盐酸( 1+1)：浓盐酸用水稀释 1 倍。专家建议残留标准应低于食品 10mg/kg 的限定标准我国食品添加使用卫生标准规定：残留量(以SO2计)亚硫酸用于竹笋、蘑菇不超过004g / kg;食糖、罐头的最大使用量为0406g / kg.
二氧化硫测定法
