元素分析仪基本知识

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1、元素分析仪基本知识第一章钢铁基本知识一、钢铁区分标准01.7%为铁CV1.7%为钢1、钢分类（以各成份含量分类）各元素含量总和V 5%为低合金钢；5-10%为中合金钢； 10%为高合金钢。2、铁的分类（以断口颜色分类）分类：白口铁：炼钢生铁（Fe3C）；灰口铁：铸造生铁（游离石墨）。现在生产较多的球墨铸铁就是将熔化后的铸铁用稀土和镁处理，将其中的片状石墨转化为球状石墨，即为球 铁。二、钢铁中的主要成份及功能1、非金属元素 碳（C）:对钢铁的性能起决定性作用，含量增加，贝I强度和硬度增加，但塑性及延展性下降，钢变脆且难 加工；反之含量减低，钢的韧性增强，因此不锈钢中C低。 硫（S）:是有害元素，

2、对钢铁的影响是热脆，即在热变形时，工件产生裂纹，它还能降低钢的机械性能， 使疲劳极限、塑性、耐磨性显著下降，影响钢的使用寿命，含量高时还造成焊接困难和耐腐蚀性下降，因此， 炼钢过程中，加锰铁脱硫，形成MnS进入碴中。普钢中一般不超过0.05%，优质结构钢、工具钢不超过0.045%、0.03%，高级优质不超过0.02%，生铁中的 含量较高可达0.35%，易切削钢中的硫也可达0.2%以上便于加工。 硅（Si）:和氧的亲和力仅次于铝和钛，因此在炼钢中常用作脱氧剂；硅固溶于铁素体和奥氏体中能显著提 高高钢的强度、硬度、弹性极限，对冶炼弹簧钢十分有利。另外还能提高钢的抗氧性、耐蚀性、耐磨性。在铸铁中，硅

3、是重要的石墨元素，承担着维持碳当量的重要任务，并能细化石墨，提高球状石墨的圆整性。 在有色合金中，Si是铸造铝合金和锻铝合金中的重要合金元素。 磷（P）:由冶炼原料带入，是有害元素，Fe3P质硬影响塑性及韧性，易发生冷脆，易偏析影响力学性能。 有时为了达到某种特殊性能，人为加入P提高钢的抗拉强度，改善钢材的切削和抗蚀性能，故易切削钢都含较 咼的P，例：咼磷铸铁。 硼（B）：在自然界中尚未发现元素硼，钢中加入极少量的硼，可成倍地增加钢的淬透性，这是B的最独特 作用。还能提高钢的机械性能，焊接性能。由于钢中硼的存在形式十分复杂，在化学分析上就出现了酸溶硼，酸不溶硼及全硼之分。 氮（N）：是随着炉料

4、和炉子进入钢中，是杂质元素，可导致钢的宏观组织疏松，甚至形成气泡，N含量高 时，钢的韧性下降，硬度和脆性增加，在不锈钢中可使晶间腐蚀。2、金属元素 锰（Mn）：是黑色金属中最常见的元素，在炼钢铁时作为脱氧剂、脱硫剂加入，Mn和S作用可防止热脆并 提高钢的可锻性，当锰钢中Mn10%时，强度提高，特别耐磨。在铝合金、铜合金等有色金属中则能提高压力使性能及耐磨、耐蚀性（特别是海水及氯化物等的腐蚀）。 铬（Cr）：是钢铁生产中应用最广的元素之一，可提高钢的强度、硬度和耐磨性，使钢具有抗蚀性和抗氧化 性。 镍（Ni）:可增加钢的硬度、弹性、延展性、抗蚀性，并能细化晶粒，提高淬透性，使钢的机械性能大大提

5、高（如韧性、防腐抗酸性、高导磁性等），当与Cr共存时，可大大提高钢的机械强度。 铜（Cu）：在钢中加入少量Cu能提高其屈服点和疲劳强度，改善冲击韧性和抗大气腐蚀性能，此外还可改 善钢液的流动性。 钼（Mo）:在钢中可增加钢强度而不减其可塑性及韧性，同时使钢在高温下有足够的强度和改善钢的耐蚀性 和冷脆性，因此钼被广泛应用于耐热钢、结构钢的生产中。 钛（Ti）：加入钢中后可与N、0、C等形成化合物TiN、Ti02、TiC从而防止钢中产生气泡及改善钢的品质， 提高其机械性能，Ti含量在不锈钢中一般为C含量的4-8倍，这样可防止不锈钢的晶间腐蚀，含V、Ti、Re的 合金铸铁则具有良好的抗磨性能。由于T

6、i有很高的强度与重量比，且在很广的温度范围内保持着优良的机械性能，故广泛地用于航空工业。 钒（V）:钢中含钒能提高钢的强度、韧性、硬度及耐磨性，一般普通低合金钢中含V为0.2% 0.3%，高 速切削工具钢中可达0.5% 2.5%。 稀土总量（Re）:稀土总量常被作为添加剂使用，它与S、P、As等有害元素有很大的亲和力而生成难熔的 化合物进入渣内或漂浮在铁件上部，起到脱S、P或除去及降低非金属夹杂物作用，这样提高钢材的机械性能， 热加工性能及力学特性。在铸铁中起变性作用和脱硫作用，使石墨球状化，即所谓的球墨铸铁，其机械性能显著提高。 镁（Mg）:是矿物、岩石、耐火燃料、炉渣、水泥、海水、泥土中的

7、重要成份。某些钢铁材料中加入一定量 的Mg，这些材料在机械行业用途广泛。 钨（W）:用于制造特殊钢种及硬质合金，它能增加钢的回火稳定性、红硬性、热强性及由于形成特殊碳化 物而增加耐磨性。（11）其它：AL：脱氧剂；Pb:一般不含，只有易切削钢中加入约0.1-0.2%；Fe：基体元素；Sn； Zn等。第二章化学原理一、碳1、非水法：试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇一乙醇胺一 氢氧化钾吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是两性溶剂，易 产生质子转移，促进弱酸的电离，从而提高酸性使反应加速。C2H5OH+KOH

8、=C2H5OK+H2OC2H5OK+CO2=KC2H5CO3 （碳酸乙基钾）NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH （2-羟基乙基胺羧酸） HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH2、气体容量法：试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后，由于体积的减小而求得含量，因SO2对测C有干扰， 故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。CO2+2KOH=K2CO3+H2O二、硫1、酸碱中和法：试样燃烧生成SO2，遇H2O生成亚硫酸，经H2O2氧化成硫酸，用NaOH标准液滴定，根据 其消耗量求得S含量。SO2+H2O=H2SO3H2SO3+H2O2=H2SO4+

9、H2OH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O2、碘量法：试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亚硫酸，以碘标准溶液（或碘酸钾标准溶 液）滴定，使亚硫酸形成硫酸，以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。SO2+H2O=H2SO3KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI三、Mn、P、Si见说明书四、Cr：（二苯偕肼光度法）：试样用高氯酸（或硝酸、王水等）溶解，加热至冒高氯酸烟，将低铬氧化为高价（六价），在磷酸存在下（消 除Fe干扰），以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物，借此进行光度测定（入=54Onm）。二苯

10、偕肼：又 名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。五、Cu:（BCO光度法）试样经酸溶解后，高氯酸冒烟，以柠檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介质中，BCO与Cu形成蓝色络合物, 借此进行Cu测定。（入=600nm）。六、Mo：（氯化亚锡还原一硫氰酸盐光度法）试样经酸溶解后，冒烟，以氯化亚锡作还原剂（Mo六价一五价），五价钼与硫氰酸盐形成橙红色络合物，测 其吸光度。求得Mo含量。（入=460nm ）。530nm六价铬有干扰。七、Ni：（碘一丁二酮肟光度法）试样经酸溶解后，在有氧化剂存在（碘）的氨性价质中，Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物，借 此进行光度测定。求得Ni含量。（

11、入=530nm）八、Ti （变色酸光度法）试样经酸分解，在有抗坏血酸存在的酸性介质中（PH=3），四价Ti与变色酸形成棕色络合物，借此进行光度 法测定求得Ti含量。（入=500nm）变色酸：1, 8二羟基萘一3, 6二磺酸钠九、V：（二苯胺磺酸钠光度法）试样经酸溶解后，微冒烟处理将钒氧化至五价，以亚砷酸钠选择性地还原六价铬，在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介质中，五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色，借此进行光度测定而求得V含量。（入=50Onm） 十、Re；（偶氮III光度法）试样经酸，双氧水溶解，用草酸掩蔽Fe,四价Ti,用CPAIII与稀土形成蓝绿色络合物，借此进行光度测定而求

12、 得Re含量。（入=650nm）。稀土元素：指原子序数从57-71镧系元素以及钇（Y）。十一、Mg：（CPA I光度法）试样经酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子，EDTAPb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元 素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子，在PH-10的硼砂缓冲溶液中，CPA I与Mg2+形成 1： 1的紫红色络合物，借此进行光度测定而求得Mg含量（入=576nm）。总磷酸盐含量的测定本方法适用于含PO43-0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1、原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸

13、盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm 最大吸收波长处分 光光度法测定。反应式如下：12（NH4）2MoO4+H2O4- +24H+ KSbOC4H4O6 H2Pmo12O40- +24NH4+ +12H2OH2PmO12O40- C6H8O8H3PO4 J0 M2O3凶识2、试剂2.1 磷酸二氢钾；2.2 硫酸：1+1 溶液；2.3 硫酸：1+35溶液；2.4过硫酸钾：40g/L溶液：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有 效期一个月）。2.5抗坏血酸：20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g

14、乙二胺四乙酸二钠（CioHi4O8N2Na22耳O）,10148222精确至0.01g,溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。2.6钼酸铵：26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2气0）,精 确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸（1+1）溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml,混匀，贮存于棕 色瓶中（有效期二个月）。2.7磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100105C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约

15、500ml水中，定量 转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。2.8磷标准溶液：1ml含有0.02mg PO43-取20.00ml磷酸标准溶液（2.7）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3、仪器3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4、分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml磷标准溶液（2.8）于9个50ml比色管中，依次 向各管中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分 钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的

16、吸光度为纵坐标，相对应的PO43- 量（pg）为横坐标绘制工作曲线。4.2 试样的制备现场取约250ml水样，经过中速滤纸过滤后贮存于500ml烧杯中既制成试样。4.3总磷含量的测定从上述水样中取5ml或10ml于50ml锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液（1+35）, 5.0ml过硫酸钾，用水调整 比色管中溶液体积约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止（比色管中大约剩下5ml左右）。 取出后冷却至室温，定量转移至50ml比色管中。加入2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻 度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光 度。 5、分析结果的计算式中A-吸光度；V-水样的体积，毫升.6、允许差两次平行测定结果之差应符合下表的规定总磷含量（ mg/L）允许差（ mg/L）<10.0<0.5>10.0<1.0取算术平均值为测定结果。