修改雷尼镍催化剂成标准

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1、ICSQ/0300SJH山东嘉虹化工有限公司企业标准Q/0300SJH 0012011替代Q/SJH001-2008雷尼镍催化剂2011 - 08 - 06发布2011 - 08- 16实施山东嘉虹化工有限公司发布Q/0300SJH 0012011前言本标准2008年8月首次发布并实施，2011年8月第一次复审，本次复审修订的主要内容为：标准编号由Q/SJH001-2008改为Q/0300SJH001-2011；根据标准使用三年来的情况，结合生产和客户要求实际，对指标进行了调整，比表面积和灼烧减量不再作为控制项目；对镍、钼质量分数的测定方法进行了改进；按GB/T1.1-2009的要求对文本格式

2、进行了规范。本标准自发布之日起代替Q/SJH001-2008，自备案之日起有效期三年，到期应复审。本标准由山东嘉虹化工有限公司提出。本标准起草单位：山东嘉虹化工有限公司。本标准主要起草人：唐文娟。7雷尼镍催化剂1 范围本标准规定了雷尼镍催化剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以镍、铝合金粉为主要原料，经混合、研磨、调制活化制得的雷尼镍催化剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008 包装贮运图示标志G

3、B/T6678-2003 化工产品采样总则GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2006 分析实验室用水规格和实验方法HG/T2780-1996 一氧化碳耐硫变换催化剂试验方法3 要求产品的控制项目指标应符合表1的要求。表1项 目指 标外观灰色或黑灰色颗粒镍质量分数，% 90.0铝质量分数，% 7.0钼质量分数，%根据客户要求pH值8.010.0活性，mLH2/g.min 5.04 试验方法4.1 外观目测。4.2 镍质量分数的测定4.2.1 方法原理在氨性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽铁，以紫尿酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和溶液EDTA标

4、准滴定溶液：0.05mol/L，按GB/T 601-2002中规定的方法进行配制和标定；氨氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取54g氯化铵溶于适量水中，加入350mL氨水，移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可；盐酸溶液：11；硝酸溶液：11；酒石酸钾钠溶液：20，称取20g酒石酸钾钠溶解于适量水中，稀释至100mL；紫尿酸铵指示剂：按GB/T 603-2002中规定的方法进行配制。4.2.3 测定步骤称取试样5g10g于坩埚中，将坩埚置于可调电炉上小火灼烧，去除水分，冷却，准确称取约1.0g（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入11盐酸溶液20mL，待激烈反应停止后，加热溶解，

5、然后滴加11硝酸溶液约2mL至试样全部溶解。微火驱赶多余的酸至近干，冷却，加入50mL水，加热溶解，冷却，移入250 mL容量瓶中，定容。用移液管移取上述溶液25.00mL于500mL三角瓶中，加水50mL，加20酒石酸钾钠溶液25mL，加氨氯化铵缓冲溶液20mL，加少量（约50100mg）紫尿酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由黄橙色变为亮紫色为终点。4.2.4 计算镍质量分数X1（%），按式(1)式计算：cV0.05871 X1(%)=100 -(1) m25/250式中：V消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； cEDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m试样的质量，g；0.

6、05871镍的毫摩尔质量，g/mmoL 。镍质量分数的标称值X2(% ),按下式(2)计算：X1 X2(%)=-(2) X1X3X5式中：X14.2测定的镍质量分数；X34.3测定的铝质量分数；X54.4测定的钼质量分数。4.3 铝质量分数的测定4.3.1 方法原理试样中铝与氢氧化钠作用生成偏铝酸钠溶于水。在PH=56时，加入过量的EDTA标准滴定溶液与铝离子络合。过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定。根据消耗EDTA及氯化锌标准滴定溶液的体积求出铝质量分数。4.3.2 试剂和溶液氢氧化钠溶液：20%；盐酸溶液：11；氨水：11；六次甲基四胺：分析纯；EDTA标准滴定溶液

7、：0.05mol/L，按GB/T 601-2002中规定的方法进行配制和标定；氯化锌标准滴定溶液：0.05mol/L，按GB/T 601-2002中规定的方法进行配制和标定；甲基橙指示剂：0.1%，按GB/T 603-2002中规定的方法进行配制；二甲酚橙指示剂：0.2%，按GB/T 603-2002中规定的方法进行配制。4.3.3 测定步骤称取试样5g-10g于坩埚中，将坩埚置于电炉上小火灼烧，去除水分，冷却，称取试样1g(精确至0.0001g)，用20mL氢氧化钠溶液加热溶解后，过滤于500mL容量瓶中，洗涤沉淀56次直至洗液中无偏铝酸根（取几滴洗液加盐酸成酸性后再加氨水至碱性，溶液中不出

8、现絮状白色沉淀）为止。冷至室温，并稀释至刻度。吸取上述溶液20.00mL于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液由黄变红。然后加入EDTA标准滴定溶液25.00mL,加热微沸2min。冷却，加入六次甲基四胺1.5g及3滴二甲酚橙指示剂,摇匀，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为酒红色为终点。4.3.4 计算铝质量分数X3（%），按式(3)式计算：（cVc1V1）0.02698 X3(%)=100 -(3) m25/500式中：cEDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c1氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1消耗氯化锌标

9、准滴定溶液的体积，mL； m试样的质量，g；0.02698铝的毫摩尔质量，g/mmoL。铝质量分数的标称值X4(% ),按式(4)计算：X3 X4(%)=-(4) X1X3X5式中：X14.2测定的镍质量分数，%；X34.3测定的铝质量分数。%；X54.4测定的钼质量分数，%。4.4 钼质量分数的测定4.4.1 方法原理试样加入硝酸和硫酸溶解，再加热驱除硝酸，在硫酸介质中有铜离子（二价）的存在下，用硫脲将钼还原为低价钼，再加入硫氰酸铵显色而呈桔黄色，于分光光度计上460nm波长测量吸光度，求得钼的质量分数。4.4.2 仪器分光光度计；石英比色皿：1cm ；一般实验室仪器。4.4.3 试剂和溶液

10、钼酸铵；硫酸溶液：1+1硝酸溶液：1+1；硫酸硫酸铜混合液：浓度为100mL 1：1硫酸0.06g硫酸铜；硫脲溶液：10%，取8g硫脲溶于100mL蒸馏水中； 硫氰酸胺溶液：25%；钼标准储备溶液（1mg MO/mL）：取金属钼用玛瑙研炼充分研细，放入称量瓶中，于105-110恒温烘箱干燥1小时，取出放入干燥器中，冷却至室温，准确称量0.1g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入1+1硝酸溶液10mL ，1+1硫酸溶液5mL，放于电炉上加热至沸10-15分钟，待钼样溶解，如有不溶物时，冷却后加入1+1硫酸溶液2mL，加热至钼全溶，最后加热驱除硝酸，保持10min，冷却后加入20m

11、L水，再加热煮沸冷却，移入100mL容量瓶用水稀释至刻度，摇匀；钼标准储备溶液（0.1mg MO/mL）：移取10mL 钼标准储备液，用5硫酸稀释成100mL。4.4.4 工作曲线的绘制取钼标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别注入50 mL容量瓶内，再分别加入10mL硫酸硫酸铜混合液，混匀，冷却后加6mL 10%硫脲溶液，混匀，放置10min，加25硫氰酸铵溶液1.5 mL，用水稀释到刻度，放置20min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比液，在波长460nm处，用可见分光光度计测得钼标准溶液的吸光度，以钼的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准

12、曲线。4.4.5 测定步骤称取试样5g10g于坩埚中，将坩埚置于电炉上小火灼烧，去除水分，冷却，准确称取约0.2g（准确至0.0001g）试样，置于250mL烧杯中，加（1+1）硫酸溶液5mL和（1+1）硝酸溶液5mL，放于电炉上加热至全溶，再加热驱除硝酸，冷却，加少量水溶解，冷却后移至100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。移取10.00mL上述溶液，注入50mL容量瓶中，以下操作按4.4.4，以蒸馏水为参比液，在波长460nm处，用可见分光光度计测得待测溶液的吸光度，由标准曲线查得钼质量。4.4.6 计算钼质量分数X5（%），按式(5)式计算：m1 X5(%)=100-(5) m10/1

13、00式中：m1从工作曲线上查得的钼的质量,g；m试样的质量，g。钼质量分数的标称值X6(% ),按式(6)计算：X5 X6(%)=-(6) X1X3X5式中：X14.2测定的镍质量分数，%；X34.3测定的铝质量分数。%；X54.4测定的钼质量分数，%。4.5 pH值的的测定取封存产品的水用pH试纸测定。4.6 活性的测定4.6.1 测试装置见图1。4.6.2 试剂 丙酮； 无水乙醇； 氢气。4.6.3 测定步骤称取3g试样放入250mL碘瓶中加10mL丙酮，10mL无水乙醇，放在磁力搅拌器上，盖上胶皮塞使瓶与真空泵相通，用手将盛有水的下口瓶慢慢抬起，使水上移至吸收管顶端，关闭气体吸收管。打开

14、真空泵与碘瓶之间的开关，启动真空泵，抽真空1-2min，然后关闭真空阀，放入氢气置换，关闭氢气夹，然后再启动真空泵抽真空1-2min。关闭真空阀、真空泵后 ，先打开氢气夹，再打开气体吸收管的三通，用手控制氢气夹，缓慢的把氢气放入到吸收管中，使水位降到0刻度以下，（注意蒸馏水不能进入抽空的管和样品瓶中）关闭氢气夹。打开磁力搅拌器，此时丙酮开始吸氢，用手调整下口瓶的高度，使瓶中的液面与吸收管中的液面始终保持水平，从0开始起记时，记录每分钟吸收管的读数，持续5-6分钟，不用抽真空，打开氢气夹，再重复一次，计算出每分钟的平均数值，即为常温常压下试样活性测定值。4.6.4 计算试样的活性H（mL H2/

15、g.min），按式（7）计算： vH（mL H2/g.min）= -（7） m式中：v每分钟吸收氢气的平均体积数，mLH2 /min；m催化剂的质量，g。5 检验规则5.1 出厂检验产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附质量证明书后方可出厂，质量证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、检验日期、检验人员编号、本标准编号以及检验结果等。出厂检验项目为外观、pH值和活性。5.2 型式检验在下列之一情况下进行型式检验：a）产品开发、初次试车时；b）产品原料、工艺发生重大变化时；c）客户或上级质监部门要求时；d）正常生产时，每季度至少进行一次。型式检验项目为本标准规定的全部项目。5.3

16、 组批和抽样用相同材料，相同的生产条件同一水洗罐生产出的产品为一批，分装于塑料桶内，每批产品按不少于50%的桶数抽样，取样时，用长柄不锈钢勺将产品搅匀后取出，所取样品在水中混匀后取约300g,分装于两个样品瓶中，用水封存，贴好标签，标签上注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶检验，一瓶留样备查。5.4 判定出厂检验结果全部符合本标准要求时，判定为合格。出厂检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复检结果仍有指标不符合本标准的要求时，则判整批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6.1 标志产品外包装上应有清晰牢固

17、的安全标签，其编写应符合GB15258的规定。6.2 包装产品盛装于清洁，干燥密封的塑料桶中，用水封存。6.3 运输产品在运输过程中应遵守危化品运输的有关规定，严禁破损，远离明火和热源，并注意防静电。6.4 贮存产品应储存在阴凉通风的库房内，应远离火种、热源，包装密封，不可与空气接触，并与氧化剂、酸类分开储放，切忌混储，并应注意防火、防高温、防静电。7 安全7.1安全警示其粉体化学活性较高，暴露在空气中会发生氧化反应，甚至自燃。遇强酸反应，放出氢气。粉尘可燃，能与空气形成爆炸性混合物。7.2防护措施操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套，并注意防火、防高温和防静电。_