《聚合物表征》试卷及答案

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1、聚合物表征试卷及答案北京化工大学20072008学年第一学期聚合物表征期末考试试卷一.选择题（下面每个选择题中有一个或多个正确答案，每题2分，共40分）1最早发现X射线的人是D 。A.傅立叶 B.布拉CT劳厄D.伦琴2中红外光谱的波数范围是指 BA. 400013000cm-iB. 4004000 cm-iC.600013000 cm-iD.0 400cm-i3.在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的DSC曲线 图中,介于玻璃化温度和熔点之间有时会出现一 放热峰，产生此峰对应的结构变化是 C 。A 晶型转变B僵化的分子链段开始运动C冷结晶D不完善晶区熔融4.红外光谱图解析的基本的要素是 A B C

2、。A.峰的位置D.峰的朝向B.峰的强度C.峰的形状5.动态力学分析仪可以进行A B C D等多种扫 描模式的实验。A.温度 B.时间 C频率 D.应变6聚合物的平衡熔点总是 B 其测定到的熔点。A.低于B.高于 C.等于7. GPC谱图的横坐标如果以“保留体积”表示，“保 留体积”的含义是C。A.分子链体积 B.流体力学体积C.泵输送的流动相溶剂的体积D.抽取样品的量8.可用 A 和 B等方法测定聚合物结 晶度。A. X射线衍射(XRD)B差示量热扫描(DSC)C. GPC D.毛细管流变仪9. GPC仪器中正确的连接是 A 。A.泵-进样器-色谱柱-检测器B.进样器-泵-色谱柱-检测器C.进

3、样器-色谱柱-泵-检测器D.泵-进样器-检测器-色谱柱10-采用 D可同时获知粘合剂固化后的玻璃化温度及模量.A. DTA B.TGA C. DSC D.DMTA 11 将聚合物链插入无机纳米粘土的层间，形成的纳米插层结构，导致XRD谱图上相应的衍射峰如何移动A 。A.向低角度 B.向高角度移动C不发生移动12. 红外光谱实验中所使用的载体是C 。A.玻璃片 B.透明体 C.溴化钾晶体 D.水13. 做一次DSC实验需要的样品量大约是A 3mg B. 3g C. 30g D. 300g14. 一种聚和物材料的熔融指数值越高，说明其熔 体 B 。A .流动性越差B.流动性越好 C.越容易发生交联

4、D.越容易发生降解15. 差热扫描量热仪（DSC）测量的是维持样品 和参比物处于相同温度所需要的热流率差；它反映了样品C 的变化率。A内能B.自由能C.焓D温度16. 热塑性聚合物材料在发生玻璃化转变时，其储能模量通常随着温度的上升而B ，随着A.上升B下降C先升后降D先降后升17.从动态热机械分析(DMTA)的温度谱可得到的 信息有A B C D。A动态模量B损耗角正切C.玻璃化温度D.次级转变温度18.人们经常用带加热台的C 显微镜直接 观测聚合物液晶转变温度。A 相差B电子C偏光D原子力19. X射线衍射可用于分析结晶性聚合物的A B CD。A.结晶度B.微晶取向C晶粒平均尺寸 D不同晶

5、型20.布拉格衍射公式的正确表达方式是BA dsin9=AB.2dsin0=AC.dsin20=AD.dsin0=221.聚合物相对分子质量分布系数的表达式是 D 。A.Mn/MwB.Mn/MvC.Mv/Mw D.Mw/Mn22聚合物红外光谱的普带源于A振动对同频率红外光的吸收。A.分子B.核外电子C质子D原子核23可用C D 表征聚合物热稳定性A差热分析B.DMTA C转矩流变仪D热失重24.环氧树脂固化过程可用A B C 表征.A.DSCB.DMTA C.FTIRXRD25.表征聚合物分子化学结构的方法有A B C DA.红外光谱B.紫外光谱A.拉曼光谱D.核磁共振26.取相同量的CaC0

6、3分别在N2,Air和CO2气氛下 做TG曲线，失重温度最低的是C失重温度最高的是AA. N气氛 B.Air气氛D.完全一样C.C02气氛横坐标为BCA.吸光度B.波长C.波数 D.27红外光谱图纵坐标为AD透光度 28将聚合物链插入无机纳米粘土的层间，形成的纳米层间结构，导致XRD普图上相应的衍射峰如何移动AA.向低角度移动B.向高角度移动 C.不发生移动 29.填充了油和炭黑的乙丙橡胶样品的TG曲线：在N2气氛中出现两段失重，切换成Air气氛后继续加 热又出现最后一段失重，这三段失重从低温到高温 依次对应DA.乙丙橡胶，油，炭黑 B油，炭黑，乙丙橡胶C.炭黑，乙丙橡胶，油D.油，乙丙橡胶，

7、炭黑1.分别用文字、谱图或示意图分别说明利用XRD和DSC方法测定聚合 物材料结晶度的原理及步骤。（1） DSC原理：结晶性聚合物熔融时，只有结晶部分发生变化，因此熔融热实际上 就是破坏结晶结构所需的热量，即熔融热和结晶度是成正比的AHXc 二 f x 100%其中，Xc 试样结晶度（） 镐o试样熔融热（cal/g或cal/mol） H结晶度为100%的相同聚合物的熔融热（cal/g或cal/mol） H有三个来源：1.查文献。2外推法得到:取一组已知结晶度（用其它方法测得）样品，将熔融热对结晶度作 图，为一直线，外推到结晶度为100%得到 AH0o3用100%结晶样品直接测定其熔融热焓。（2

8、） X射线衍射如图所示，结晶聚合物的衍射图中，基线以上的峰被认为是非晶散射与结晶衍 射之和。在确立扣除了非晶散射线后，便可得到结晶部分的衍射峰。用衍射峰面积除以基线以上总面积，就得到结晶度指数（Xc）ScSc + Sa料SiO2的PVC样品的热失重(TG)曲线，并对 曲线各段进行相应的文字说明。80W %XPVC30XSiO220T/C图中第一段失重为20%增塑剂DOP；(2) 第二段为主体树脂PVC失重，又分成两段，第一段为PVC中脱出HCl,第二段为 PVC的主链发生断裂.(3) 第三段为样品中残留的无机填料SiO2的平台.3.写出聚合物材料作红外光谱实验中的三种样品制备的方法，并说明各种

9、方法适 用于哪种类型的样品。溶液注膜法1:适用于可溶于某种易挥发溶剂的聚合物。试样较多时，选择某种易挥发溶剂将其溶解，配成一定浓度的溶液。 再将适量溶液倒入干净的表面皿中，待溶剂充分挥发后，剥下聚合 物膜。溶液注膜法2：适用于可溶于某种易挥发溶剂的聚合物。选择某种易挥发溶剂将其溶解，配成一定浓度的溶液。用洁净工具 蘸取少量溶液，点滴在溴化钾晶体片上，使溶剂充分挥发。漠化钾压片法：适用于粉体聚合物（如：由热固性材料制成的聚合物粉末） 将少量粉体试样到玛瑙研钵中，再取溴化钾粉末适量到研钵中， 经研磨混合后，取该混合物适量填入专用模具，利用压制工具， 将粉体混合物压制成片。溶液涂膜法： 适用于粘稠物

10、或液体。用洁净工具蘸取少量试样，将其适量涂抹在溴化钾晶体片上。4.写出凝胶渗透色谱（GPC）中校正曲线的建立步骤。普适校正的应用条件及原理。 校正曲线建立方法取一系列已知分子质量的窄分布标样（一般多于10个）配置成聚合物溶液，流 经色谱柱，记录标样的出峰时间，通过曲线回归得到校正曲线。在有机物中最常使 用的标准样品就是阴离子聚合得到的聚苯乙烯（PS）.普适校正的应用条件当被测聚合物与标样具有不相同的化学组成、化学结构及 组装结构时，需要使用普适校正。普适校正的原理对于相同的分子流体力学体积，在同一个保留时间流出，既两种柔性高分子链 的流体力学体积相等。其数学表达式为：n1M1=n2M2依据 M

11、ark-Houwink 方程:5= KMaKM1 a+1= K2 碣 a?+1K、a值与聚合物种类、相对分子质量范围、分子链形状，溶剂种类及实验温度等 多种因素有关。许多聚合物手册和文献上会给出不同实验条件下的具体数值。5图为某橡胶与某塑料共混试样的DMTA温度谱图，试分析从图中可以得到那些信息(已知Tg橡胶=-13 Tg塑料=110)。(1)从曲线可以E曲线可以看出，该试样的E值从-100到160C温度范围 内有两个明显的下降过程。第一个过程是由于橡胶相Tg的转变引起，E 下降了 1.321芙109Pa；第二段则是塑料相Tg转变引起，E下降了 2478覧107Pa。(2)从tan6曲线可以看

12、出，橡胶相的 Tg= -12.485C，塑料相的Tg= 109.5C,而且橡胶的tan5峰明显高于塑料。说明橡胶发生Tg转变时 的内耗较大(内摩擦阻力大)。 从两相Tg转变的位置可以看出，共混物中两相的Tg与各自纯组分的Tg基本一样，变化很小，表明该共混物中两组分的相容性很差。6.根据两组分是否相容，二元聚合物共混物可以分为三种类型，即完全相容性，部 分相容性和完全不相容性三种类型的共混物。请用玻璃化转变温度为判断标准，简 述两种高分子材料分别形成上述三种类型的聚合物共混物时，共混物中玻璃化转变 温度如何随组成变化，以及可以运用哪些研究手段来研究共混物的相容性。对于两种聚合物A和B，其玻璃化转

13、变温度为Tga和Tgb。如果两种高分子材料 形成完全相容性聚合物共混物，则共混物只出现单一的随组成变化的Tg。如果两种 高分子材料形成完全不相容性聚合物共混物，则共混物将出现两个与纯组分相同或 相近的玻璃化转变温度，且不受组成的影响；如果两种高分子材料形成部分相容性 聚合物共混物，则共混物将出现两个玻璃化转变温度，并且随组成的变化二者都越 来越偏离纯组分的玻璃化转变温度 可用DSC,DMTA,FTIR,NMR等方法研究聚合物共混物的相容性。7.现有一塑料制品，其主体成分为PVC,另外还有增塑剂DOP及无机填料CaCOg若其它少量成 分忽略不计，采用热失重（TG）法测定以上三种成分的含量，试用T

14、G示意图表示该样品在空气气 氛下的失重曲线的大致模样、标注关键失重点坐标、并写出以上三组分各自百分含量的表达式。（假定在空气气氛下DOP在160-200C完成失重，PVC起始分解温为200P，在600P样品中室温 iob 200300400500600700CaCOT/CDOP %=100 %XPVC %=X1 % X3 %CaCO3 %=X 3%图中（X,%X2%）为失重段，是PVC的第一段失重（释放HCI）8.聚乳酸（PLA）为一种医用聚合物材料，为改 善其亲水性，使之以乙二醇（EG：HO-CH2 CH2-OH ）为单体在一定反应条件下 通过缩合聚合进行扩链反应，制备嵌段聚合物PLA-PE

15、G （即：PLA-（OCH2CH2）n -OH ）。 请选用两种表征方法，并用示意图和文字说 明，反应产物确系扩链聚合产物。t (min)凝胶色谱法（GPC）: （8分）（1）嵌段聚合物PLA-PEG的分子量大于嵌段前聚乳酸（PLA）的分子量。（2）在GPC谱图中；聚合物分子相对分子质量越大，流体力学体积越大，对应留时间越小。（3）GPC测定接支前和接支后的数均相对分子质量。如上图所示。红外光谱法（IR）： （4分）因（OCH2CH2） n链段中醚键的存在，PLA括链后，所得共聚物的红外光谱将表 现出明显的醚键特征吸收。9 无机粘土微观上呈现纳米级层状周期结构，通 过X射线衍射（XRD ）低角

16、度的衍射峰可表征其 层状周期的存在和周期尺寸。用无机粘土与某种 聚合物通过某种工艺制备有机/无机“纳米插层” 复合物，使聚合物分子链插入层状粘土间隙，构 成由聚合物层与粘土层周期交替的“纳米插层结 构”。请用XRD示意图及布拉格衍射公式说明，表征复 合物中存在“纳米插层”的判据。（简化的Bragg衍射公式：2d sin0=A)o蒙脱土根据2d sing入,粘土微观层状结构的层间距d,在XRD图上对应一个衍射峰。设: 该衍射峰的峰位为20,见图（1）。形成“纳米插层”结构后，粘土层之间的距离增大到d ,在XRD图上仍对应一个 衍射峰，设：该衍射峰的峰位为29，见图（2）。“纳米插层” XRD判据为粘土周期层的衍射峰向低角度移动：衍射角29 d又因入确定，由2d sin9=A可知：sin9 sin9,于是：29 29。