8 燃烧热的测定

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1、实验七燃烧热的测定一、目的要求1 了解氧弹式量热计构造、原理和使用方法；2 用氧弹式量热计测定奈的等容燃烧热；3 学会用雷诺图解法校正稳定的改变值。二、预习与思考1预习氧弹式量热计的原理、构造及各主要部件的作用；2预习铂电阻温度计及热电偶温度计的原理及使用；3预习高压钢瓶及其使用；4思考：（1）本实验是测量萘的燃烧热，为什么要先燃烧苯甲酸？（2）本实验中QP 与QV 的绝对值哪个大？如何计算n？（3）何谓仪器水当量？如何测定？三、实验原理燃烧热一般指的是在一定温度下一摩尔物质完全燃烧时的热效应，它是热化学中重要参数，测定燃烧的量热法是热力学实验中的一种基本方法。测定燃烧热可以在恒容条件下，亦可

2、在恒压条件下，而由热力学第一定律可知：恒容燃烧热QV等于内能的变化（U），恒压燃烧热QP 等于内焓的变化（H），如果把参加反应的气体和反应生成物的气体作为理想气体处理，则存在下列关系： Qp =QV +nRT （7.1） 式中：n反应产物中气体中的总摩尔分数与反应物中气体总摩尔分数之差； R气体常数； T反应初始的绝对温度。但必须指出，化学反应的热效应（包括燃烧热）通常是用恒压热效应H来表示的，而本实验是在氧弹卡计（恒容）中测定恒容燃烧热的，因此根据上述关系式（1）为测得恒容燃烧热换算为恒压燃烧热 。用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的铜质水桶总，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒

3、定的水夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放的热引火丝燃烧放出的热和氧化了微量的氮气生成酸的生成热，大部分被水桶所吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计所吸收。在量热计与环境没有热交换时可写出如下的热量平衡式： （7.2）式中：QV 待测物质的摩尔燃烧热；m待测物质的重量（g）M待测物质的分子量；q引火丝的燃烧热（卡/克）（镍丝为775卡/克，铁丝为1600卡/克，棉线为4000卡/克）；a引火丝的重量（g）1.43硝酸的生成热为14300卡/摩尔，当用0.1NNaOH滴定生成的硝酸时，每1mL的碱相当于1.43卡c滴定生成硝酸时，耗用0.100NNaOH的毫升数W水桶中的水重（g）h水的比

4、热，卡/克度t与环境无热交换时的真实温度 C卡卡计（仪器）的水当量（卡/度），它表示卡计包括氧弹、搅拌器、温度计等每升高一度所需要的吸收热量。四、仪器药品仪器：氧弹式量热计1套；压片机2台；高压钢瓶；试剂：苯甲酸（A.R.）， 萘（A.R.）；镍丝；氧气。五、实验步骤1卡计（仪器）的水当量C卡的测定： 测定卡计（仪器）水当量的方法是以定量的、已知燃烧热的标准物质完全燃烧放出的热量g，使仪器温度升高t，则卡计水当量为q/t，标准物质常用苯甲酸，其燃烧热为+6315卡/克。2样品压片：压片前先检查压片钢模，如发现钢模有铁锈、油污和尘土等必须擦净后才能进行压片。用台秤称取约0.8g的苯甲酸，然后将钢

5、模底板装进模中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧螺杆，直到将样品压成片状为止（注意不要压的太硬）。抽去摸底的托板，再继续向下压，使摸底与样品一起脱落；将样品表面的碎屑除去，在分析天平上准确称量（精确到0.0001），即可供燃烧测定用。3装置氧弹53- -图-7-1是氧弹的构造，主要部分有圆筒，弹盖和螺帽紧密相连；在弹盖上装有用来灌入氧气的进气阀门1，排气阀门2和电极3，电极直通弹体内部，同时做好燃烧皿的支架；为了将火焰反射向下而使弹体温度均匀，在电极3的上方还装有火焰遮板6。拧开氧弹盖挂上装有少量酸洗石棉粉的金属小环，把样品压片装入金属杯内，用分析天平准确称量（精确到0.0001g），约

6、15cm长的镍丝作U状小心地将镍丝面端分别紧绕在电极的下端，使镍丝的底部紧贴在样品上，然后在氧弹中加入0.5mL的蒸馏水，盖好弹盖，旋紧螺帽，用万用表检查两极是否通路，若通路，旋紧氧弹出气口，就可以充氧气（见基础知识与技术第三章），充氧时必须事先认真学习，充气直到氧弹压力为10公斤为止。然后用万用表再次触试弹盖上方的两个电极，看是否仍为通路，若通路则可以将氧弹放入桶内，否则需卸去氧弹重新系好镍丝。图-7-1 氧弹1.充气阀门 2.放气阀门 3. 电极 4. 坩埚架 5. 充气管 6. 燃烧挡板4燃烧的温度测量用容量瓶准确量取自来水3000mL，顺筒壁小心倒入内筒，刚好浸没氧弹，装好搅拌马达，盖

7、上盖子，将铂电阻温度计插入水中，氧弹中两电极用电线接在点火器上，然后开动搅拌马达，待温度稳定上升后，每隔一分钟读取铂电阻温度计的示值，这样继续10min，迅速合上点火开关进行通电点火。若点火器上的指示灯亮后熄灭，温度迅速上升，则表示氧弹的样品已燃烧，若指示灯亮后不熄灭，表示点火丝没有烧断，应立即加大电流引发燃烧，若指示灯根本不亮和者虽加大电流也不熄灭，而且温度也不见迅速上升，则表示点火没有成功，需打开氧弹检查原因。合上点火开关后苯甲酸燃烧，体系温度迅速上升，因为温度上升很快，所以每隔半分钟读取一次温度，约5min后恢复每分钟读取一次，待温度上升到最高点，复转下降，继续记录10min温度读数，可

8、停止实验。实验停止后，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，作后旋开氧弹盖，检查样品燃烧情况，若氧弹没有燃烧残渣，表示燃烧完全，若有黑色残渣，表示燃烧不完全，实验失败，取下剩余镍丝用分析天平准确称之，然后用自来水每次用（10mL）洗涤氧弹内壁三次，洗涤液收集在150mL的锥形瓶中，煮沸5min（以除去氧气）后以0.1NNaOH滴定之，用2-3滴酚酞作指示剂。4 称取约0.6g萘按上述方法进行萘的燃烧热的测定。六、实验注意事项1主要压片的紧实稳定，太紧不易燃烧；2燃烧丝必须与药品紧密接触；3氧弹充气时，人必要站在钢瓶出气处，以保人身安全；4钢瓶内压力不得低于10105Pa，否则不能使用；5搅拌器不

9、可与内筒相碰，以免损坏筒和摩擦生热；6点火一经完成，应将开关立即扳向振动位置。七、数据记录和结果处理1用图解法校正温度改变值t： 实际上，氧弹式量热计不使严格的绝热体系，加之传热速度的限制，燃烧后达到最高温度需一定时间，在这段时间内体系与环境难免不发生热交换，因而，从温度计读得温度差不使真实的温度差t，因此对读数必须进行校正。通常用作图法和经验公式。我们在这里只介绍作图法。将燃烧前后历次读取的水温，作T（）t(分钟)作图，联成abcd线（如图-7-2）。图中b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度读数点，取b点所对应的温度T1，c点对应的温度T2。其平均温度（T1+T2）/2为T，经过T

10、点作横坐标的平行线TO，与插线相交于O点，然后过O点作垂线AB，此线与ab线与cd线的延长线分别交于E、F两点，即E、F两点所表示的温度差即为欲求温度升高值T，如图-7-2所示。图-7-2 雷诺图校正2按下式求出卡计（仪器）的水当量：式中各代号与（1）式相同。3计算萘的燃烧热。4按误差传递计算温度和称量对燃烧热的影响。八、问题与讨论1试述燃烧热的定义？怎样由化合物的燃烧热计算生成热？2在本实验中哪些是体系？哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行热交换？对测定结果影响怎样？如何进行校正？3按误差传递计算燃烧热的相对误差；4讨论氧弹内除待测物质和铁丝的燃烧能产生热量外，还有其它哪些物质的反应能产生热量？这些热量对本实验的测定可能有多大影响？九、应用1燃烧热是热化学中基本数据，借助盖斯定律，可用燃烧热求出其它热效应。2可用燃烧热来判断燃料的质量。3对液体样品，通常将其装在已知燃烧热的胶管中，或在液体表面盖上有机薄膜，以便顺利燃烧。