离子交换实验【苍松教学】

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1、专业： 环境工程 姓名： 王 义 学号： 3071401071 日期： 2010-4-2 地点： 中心北楼513 实验报告课程名称： 水处理工程实验 指导老师： 胡宏 成绩：_实验名称： 离子交换实验 类型：_同组学生姓名： 陈巧丽、林蓓等 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等

2、电荷的离子交换。装 订 线离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的：1) 加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别；2) 学会离子交换设备操作方法；3) 学会使用手持式盐度计，掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。二、实验内容和原理由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下：nRH + M+n RnM +

3、 nH+M阳离子n离子价数R交换树脂用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下：nROH + Yn RnY + nOH-Y阴离子离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离子，如Cl， NH4+，Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+，K+，Na+等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。本实验采用测量水中电导率值或盐度的方法来间接地、近似地表示离子的去除情况。三、主要仪器设备

4、离子交换树脂的鉴别：30ml试管数支、吸管1支、5ml移液管数支，废液缸一个；1mol.L-1HCl溶液、5mol/L NH4OH溶液、1 mol.L-1NaOH溶液、10%CuSO4溶液，酚酞指示剂、甲基红指示剂；离子交换树脂对水中离子的交换作用：烧杯50ml 5只，METTLER TOLEDO 326电导率仪1台、PHS-9V型酸度计一台、手握式盐度计一支，清水、模拟废水，流量计，砂滤柱、阳树脂柱、阴树脂柱、混树脂柱装置一套。交换柱有效值：=9cm，h=100cm。图1 离子交换实验装置流程图四、操作方法和实验步骤 离子交换树脂的鉴别第一步：1) 取试样树脂2g，置于20ml 试管中，用吸

5、管吸去树脂的附着水；2) 加入1mol.L-1HCl 5ml ，摇动12 分钟，将上部清液吸去，重复操作23次；3) 加入纯水，摇动后将上部清液吸去，重复操作23 次；4) 加入10%CuSO4 5ml，摇动一分钟，按 3)充分用纯水清洗。第二步：经第一步处理，如树脂变为浅绿色，加入5mol.L-1NH4OH 2ml，摇动一分钟，用纯水充分清洗。如树脂经处理后，颜色加深（深蓝）则为强酸性阳离子交换树脂。如树脂浅绿颜色不变，则为弱碱性阴离子交换树脂。第三步：经第一步处理后，如树脂不变色，则：1) 加入1mol.L-1NaOH 5ml，摇动一分钟后用纯水充分清洗干净；2) 加入酚酞5 滴，摇动一分

6、钟，用纯水充分清洗；3) 经此处理后，树脂呈红色，则为强碱性阴树脂。第四步：经第三步处理后，树脂不变色，则：1) 加入1mol.L-1HCl 5ml，摇动一分钟，然后用纯水清洗23 次；2) 加入5 滴甲基红，摇动一分种，用纯水充分清洗；3) 经处理后，树脂呈桃红色，则为弱酸性阳树脂；如树脂不变色，则该树脂无离子交换能力。 离子交换树脂对水中离子的交换作用1、 熟悉离子交换柱的流程、阀门的位置和开阀的次序；2、 测定原水pH，电导率，记入表中；3、 打开进水阀，分别调节在50L/h、20L/h的进水流量下进行实验；4、 在相应的进水流量分别稳定30、55分钟后，分别取进水水样、阳柱出水水样、阴

7、柱出水水量、混合柱出水水样各20ml。测定各水样的pH、电导率，盐度。五、实验数据记录和处理表1 离子交换实验数据记录表实验日期： 2010 年 4 月 2 日， 星期五 原水特性：温度 15 pH 6.87.1 电导率 28.7S/cm 盐度 15ppm 出水水质交换柱水流速度阳离子交换柱阴离子交换柱阴阳离子交换柱盐度(ppm)pH电导率(S/cm)盐度(ppm)pH电导率(S/cm)盐度(ppm)pH电导率(S/cm)50L/h253.9947.389.8912.708.701.120L/h293.9452.5810.0717.408.480表2 离子交换实验盐度去除率表出水水质50L/h

8、 20L/h 阳离子交换柱-66.7%-93.3%阴离子交换柱46.7%46.7%阴阳离子交换柱100%100%【规律观察】由上图2至图6及表2可发现，同样的模拟NaCl废水，在水流速度分别为50L/h、20L/h时，依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱及阴阳离子交换柱后，出水水质的变化基本一致，各参数值相差也不大：pH值：模拟废水的pH本值为6.8-7.1，属于中性废水；经过阳离子交换柱后，pH均下降至3.9左右，出水呈现中酸性；再经过阴离子交换柱后，出水的pH值均上升至10左右，呈现中碱性；最后经过混离子交换柱后，出水的pH值又降低至8.5左右，呈现弱碱性。电导率：原废水的电导率为28.7S

9、/cm，经过阳离子交换柱后，电导率均上升至50S/cm左右；再经过阴离子交换柱后，出水的电导率却都下降至15S/cm左右；最后经过混离子交换柱后，出水的电导率又基本上降低至零。但是，仔细比较图4、图5，可发现不同水流速度下，电导率的变化相比而言有一定差别，就是50L/h水流速度时阳、阴离子交换柱的出水电导率都小于20L/h水流速度时对应的电导率值；但阴阳离子交换柱出水却是20L/h水流速度时的电导率更低。盐度：模拟废水的盐度本底值为15ppm，经过阳树脂柱后，盐度都出现了明显的增大，分别达到了25ppm、29ppm；再经过阴离子交换柱后，盐度却呈现出明显的减小，且均比原模拟废水的盐度小，降到了

10、8ppm；最后经过混树脂柱后，盐度都降到了零。盐度去除率：模拟废水的盐度值基本保持不变，因而盐度去除率的变化趋势基本等同于出水盐度变化趋势；废水经过阳树脂柱后，盐度都明显增大使盐度去除率为负，再经阴树脂柱，出水盐度减小到比原模拟废水的盐度还要小，盐度去除率是正值，最后经过混树脂柱后，出水盐度去除率都达到了100%。六、实验结果与分析【离子交换树脂的鉴别】鉴别各类离子交换树脂的具体方法步骤与产生的反应结果可由下图表示：各步的反应机理为：鉴定前加入1mol/L HCl约5ml，目的是使树脂再生，本实验小组使用的是新鲜树脂，只需加入约1ml的盐酸便可，摇动后加入纯水清洗，再加入10%CuSO4约2.

11、5ml，摇动再清洗，观察颜色：1) 若为强酸性阳离子交换树脂，由于Cu2+交换势强于H+，加入的Cu2+会与H+发生离子交换，而Cu2+与树脂结合后生成水合铜离子，清洗之后树脂呈现浅绿色；2) 若为弱碱性阴离子交换树脂，则水合铜离子与弱碱性阴离子交换树脂固定基团NH3OH、NH2OH及NHOH中的-N-H中的氮原子配位形成类似于铜氨络离子的特殊结构，从而使树脂清洗后亦呈现浅绿色；3) 若为弱酸性阳离子交换树脂（氢离子具有最强的交换势）或强碱性阴离子交换树脂，则不会有离子交换发生，清洗后树脂不会有颜色变化。若第一步处理后，树脂呈现浅绿色，则树脂可能是强酸性阳离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂，再

12、加入5mol/LNH4OH约2ml，摇动再清洗，观察颜色变化：1) 若为强酸性阳离子交换树脂，则原先生成的浅绿色水合铜离子会与NH4OH继续反应生成蓝色的铜氨络离子，树脂颜色加深；2) 若为弱碱性阴离子交换树脂，加入NH4OH后没有反应发生，无颜色变化，树脂仍呈浅绿色。若第一步处理后，树脂不变色，再加入1mol/L NaOH约2ml再生后，纯水清洗，再加入2-3滴酚酞，充分摇动后再清洗，观察：1) 若为强碱性阴离子交换树脂，再生后树脂上的OH-会与酚酞发生显色反应，呈现出红色；2) 若为弱酸性阳离子交换树脂或树脂没有离子交换能力，加入酚酞之后都不会有显色反应的进行，树脂都不会有颜色变化。经第三

13、步处理后，若树脂仍不变色，再加入1mol/L HCl约5ml再生后纯水清洗，再加入甲基红2-3滴，充分摇动后再清洗，观察：1) 若为弱酸性阳离子交换树脂，再生后，树脂上的H+会与加入的甲基红发生显色反应，树脂呈桃红色；2) 若树脂没有离子交换能力，再生后加入甲基红，树脂不会有颜色变化。本次实验中，我们小组鉴别的是D号树脂，鉴定步骤及各步的反应结果如右图示，鉴定结果为：D树脂是强碱性阴离子交换树脂。【不同离子交换柱出水性质变化探讨分析】废水在阳离子交换柱中，水中阳离子（本实验模拟废水中主要是Na+）与H+发生如下离子交换：RSO3-H+ + Na+ RSO3-Na+ + H+由此易知阳离子交换柱

14、出水的pH值会因水中H+的大量增加而降低；原废水的电导率及盐度的主要贡献者就是Na+、Cl-，而H+的电导率、迁移率均比Na+的高，不是因为H+的离子半径较小，而是因为“A hydrogen ion, H+(or OH-), could make a new bond with a nearby water molecule. The water molecule then releases a new hydrogen ion off its other side, resulting in the apparent motion of a hydrogen ion without any

15、single ion actually moving. This process continues through the solution, resulting in high conductivities for H+ and OH”，因而等量H+与Na+离子交换后，阳离子交换柱出水的电导率会明显增大；又电导率与盐度存在一定的正相关性（见水样盐度与电导率关系分析），则其出水盐度也会出现明显的增大。阴离子交换柱中，水样中阴离子（本实验模拟废水中主要是Cl-）与OH-发生离子交换，进入水样中的OH-立即会与废水流经阳离子交换柱产生的H+反应，促进了离子交换的进行，因而阴离子交换柱的出水呈碱性

16、，pH大于7；虽然导电机制类似，但是OH-的电导率、迁移率均比H+的低，且水样中OH-、H+浓度都很低，“The most important fact for measuring seawater salinity is that anything that is not present at relatively high concentrations just doesnt contribute significantly to the total. Even H+ and OH, with their high inherent conductivities, do not contr

17、ibute much because they are present at very low concentrations”，故此时阴离子交换柱出水的电导率和盐度都下降，且比原废水还要小。流经阴阳离子混合柱后，水样中Na+、Cl-进一步与H+、OH-发生离子交换，相互促进直至水样中Na+、Cl-基本被交换完毕，之前阴离子交换柱出水中的OH-被部分中和，混合柱出水的pH下降至接近中性，也因其基本只含很少量的H+、OH-，故电导率及盐度下降至几近于0。【不同流量对交换柱出水性质的影响探讨】废水流量增大则交换柱水流速度增大，会导致两方面的变化：废水在离子交换柱内的停留时间减少；交换柱内水流的湍动程

18、度增大，进而使废水中阴阳离子扩散速度增大。离子交换的总速度取决于离子扩散速度，因为离子交换的反应速度比较大，因而废水流量的增大可在一定程度上增大离子交换的总速度。由图4图6可看出，废水流量不同，停留时间不同，虽然出水水质的变化基本一致，各参数值相差也不大，但总体来讲，阳、阴离子交换柱出水的主导离子浓度，不论是H+或OH-，20L/h流量时总要大于50L/h流量时，因而出水的pH比较会如图4所示，电导率和盐度也是20L/h流量时大于50L/h流量时；而在流经混合柱后20L/h流量的出水pH更接近中性且其电导率更低。由此可知，停留时间（废水与离子交换柱的接触时间）是离子交换量的主要影响因素之一。【

19、水样盐度与电导率关系分析】 提取本实验中各水样的电导率、盐度测定数据，以水样电导率（S/cm）为横坐标，水样盐度（ppm）为纵坐标，描点后可发现数据点大致呈直线分布，线性拟合后可得到线性回归方程Y=0.544X-0.280，相关系数R高达0.997，且达到了极显著水平（PCrO42- 柠檬酸根酒石酸根NO3- AsO43- PO43- MoO42- 醋酸根、I-、Br- Cl- F-。但弱碱性阴离子交换树脂对碳酸根和硫离子的交换能力很弱，对硅酸、苯酚、硼酸和氰酸等弱酸不起反应。5) 对强碱性阴离子交换树脂，离子的交换势随树脂的性质而异，没有一般性的规律；6) OH-对阴离子交换树脂的交换势决定

20、于树脂类型：对弱碱性阴离子交换树脂，OH-居于交换序列的首位；对强碱性阴离子交换树脂，OH-交换势介于氯离子和氟离子之间。7) 离子价位高的有机离子和金属络合离子的交换势特别大；8) 大孔型树脂具有很强的吸附性能，往往可以吸附废水中的非离子型杂质。例如，弱碱性阴离子交换树脂能吸附废水中的氯苯酚。9) 高浓度时，上述次序不再适用。再生时，提高Na+的浓度，可使Na+置换Ca2+。u 树脂的反洗和再生：当出水中的离子浓度达到极限时应进行再生。反洗是为了松动树脂层以便于下一步再生时，注入的再生液能分布均匀，同时也及时地清除积存在树脂层内的杂质、碎粒和气泡。阳离子交换树脂的再生剂常用4%6%的盐酸，不

21、大于2%的硫酸（硫酸浓度过高会产生CaSO4沉淀堵塞树脂空隙减小交换面积）或5%10%的食盐（强酸性阳离子交换树脂）；阴离子交换树脂常用NaOH，Na2CO3等。再生后用水清洗，以除去树脂中残余再生剂及再生反应物。我们应尽可能地减少再生剂的用量，故使用较高浓度的再生剂，采用顺流交换、逆流再生的方法。再生时，把交换机的交换能力恢复到原来的80%左右就可，此时可以节约再生剂，且废液容易浓缩处理。顺流再生与逆流再生的比较：再生液流向与交换时水流方向相同为顺流再生，反之则为逆流再生。逆流再生由于与交换水流方向相反，从低浓度（树脂上已交换上去的离子）到高浓度，可减少再生液耗量少，但是设备相对于顺流再生较复杂，操作控制较严格。八、参考文献1 胡宏；水处理工程实验M，浙江大学环境与资源实验教学中心；2008年9月；2 Randy Holmes-Farley Ph.D，Using Conductivity To Measure Salinity，；2 王东旭，离子交换树脂的鉴别与分离，内蒙古质量技术监督，2003年1月；3 高廷耀、顾国维、周琪；水污染控制工程M；高等教育出版社；2007年7月。11教育专业b