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1、两种差异提取要领对赤芍中丹皮酚含量【摘要】目的创立以高效液相色谱法测定赤芍中丹皮酚含量的要领。要领接纳超声和回流两种要领提取赤芍药材中的丹皮酚,接纳高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为agilentzrbaxsb-18(stablebndanalytial4.6250,5),活动相为甲醇-水(4555),流速为1l/in,柱温25,检测波长274n。效果线性回归方程为：y=1.01105x-9.84102,r=0.9999(n=5),在0.1040.52g范畴内丹皮酚的峰面积与进样量有精良的线性干系。结论本法操纵轻便、正确、重复性好,可用于赤芍药材中丹皮酚含量的测定,同时可作为赤芍药材在炮制前后
2、的质量操纵要领之一。【关键词】赤芍;丹皮酚;高效液相色谱法;含量测定effetftextratingethdsnntentfpaenlinpaenialatiflrapall.byhplpengxia-xia,zhangzhen-ei,hidng,etal(gansullegeft,lanzhu730000,hina)keyrds：paenialatiflrapall.;paenl;hpl;ntentdeterinatin赤芍为毛茛科芍药属植物芍药(paenialatiflrapall.)或川赤芍(paeniaveithiilynh)的枯燥根,其有用身分中含有丹皮酚1。丹皮酚易溶于乙醇和甲醇,
3、可溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳,稍溶于水,在热水中溶解,不溶于冷水,能随水蒸气挥发,呈白色针状结晶,具有熔点低、易挥发及水溶性差的特性2。研究表白,丹皮酚具有平静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用,并具有抗心律变态、抗动脉粥样硬化、改进微循环、庇护缺血构造、抗菌和按捺皮肤色素合成等作用。比年来还创造丹皮酚具有抗肿瘤作用,同时能进步机体免疫力且无显着不良反响。丹皮酚的提取要领重要有醇提法、水蒸气蒸馏法、2超临界流体萃取法等3。本试验根据2022年版?中华人民共和国药典?牡丹皮和徐长卿中丹皮酚的测定要领,接纳超声提取,根据有关报道接纳乙醇回流提取4-5,以高效液相色谱法(hpl)测定其含量,并比
4、拟两种差异要领提取对其含量的影响,通过创立赤芍中丹皮酚的含量测定要领,多角度操纵赤芍药材的质量。1仪器与试药aters600高效液相色谱仪(aters600泵,aters2487双波长检测器,aterseper色谱事情站);超声洗濯仪(200,50hz,天津奥特赛恩斯仪器as7240b);混淆纤维素酯微孔滤膜(孔径：0.45);聚偏氟乙烯微孔滤膜(f型,孔径：0.45);电子阐发天平(sartriusbs224s);超等恒温水浴(dkb-50常州荣冠实行阐发仪器厂)。丹皮酚比拟品由中国药品生物成品检定所提供(批号110708-202205,供含量测定利用);药材赤芍(购于甘肃中医学院隶属病院)
5、经中药断定教研室主任杨扶德传授断定为毛茛科植物芍药paenialatiflrapall.的枯燥根。甲醇(色谱纯,山东禹王,批号20220315112),乙醇(阐发纯,批号20220827093),水为娃哈哈纯洁水。2要领与效果2.1色谱条件与体系实用性agilentzrbaxsb-18(stablebndanalytial4.6250,5)色谱柱;活动相：甲醇-水(4555);流速：1l/in;柱温25;检测波长274n。在此色谱条件下,理论塔板数大于13000,分散度大于1.5。2.2比拟品溶液的制备细密称取丹皮酚比拟品2.6g置25l量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1l比拟品溶
6、液含丹皮酚104g。2.3供试品溶液的制备取样品粗粉(过40目)约1.0g,细密称定,置具塞锥形瓶中,细密参加甲醇50l,密塞,摇匀,称定重量,超声处置惩罚(功率200,频率50hz)30in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀滤过。细密取续滤液1l,置10l量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得,备用。取样品粗粉(过40目)约1.0g,细密称定,置圆底烧瓶中,参加8倍量75%乙醇,于80回流30in,低温挥干乙醇,加甲醇溶解,细密取续滤液1l,置10l量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得,备用。2.4线性干系观察别离细密吸劝2.2项下的丹皮酚比拟品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.
7、5l置10l量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得,制成一系列浓度的比拟品尺度溶液。别离细密汲取20l进样,注入液相色谱仪,记载色谱,以峰面积为纵坐标,丹皮酚浓度为横坐标举行回归盘算,得线性回归方程为：y=1.01105x-9.84102,r=0.9999(n=5),效果表白,在0.1040.52g范畴内丹皮酚的峰面积与进样量呈精良的线性干系。2.5细密度试验细密汲取比拟品溶液(104g/l)20l,重复进样5次,并举行测定,测定其rsd=0.75%,表白细密度精良。2.6不变性试验按“2.3项下要领制备供试品溶液,细密汲取供试品溶液20l,别离于0、4、8、16、24h进样,测定其rsd=0.8
8、3%(n=5),效果表白,供试品溶液在24h内不变性精良。2.7重复性试验按“2.3项下要领制备供试品溶液5份,细密汲取供试品溶液20l举行测定,丹皮酚均匀含量为6.705g/g,rsd=0.91%(n=5),说明供试品溶液重复性精良。2.8加样接纳率试验细密称取丹皮酚含量的供试品1g,每3份为一组,参加比拟品溶液,别离细密参加5.2g/l比拟品溶液0.5、1.0l,按“2.3项下要领制备供试品溶液,并举行测定,记载色谱,盘算其rsd=0.81%,表白接纳率切合划定。效果见表1。表1加样接纳率试验效果(n=6)2.9丹皮酚的含量测定按“2.3项下要领制备供试品溶液,别离进样20l,测定(n=3
9、),取3次测定均匀值。效果见表2,色谱图见图1。由表2可知,接纳甲醇超声提获得到丹皮酚的含量普及偏高,接纳75%乙醇回流得到的含量较低。由于接纳回流提取时用到的乙醇溶剂较少,在回流时随着时间延伸,乙醇不竭挥发,故给药材身分提取带来丧失,有大概使提取量较少。表2差异提取要领的赤芍中丹皮酚含量测定效果3讨论赤芍中重要有用身分为芍药苷,本试验拔取其含量较低的丹皮酚作为参考指标,目的是对赤芍中丹皮酚做必然量,以到达综合操纵赤芍药材质量的目的。本试验在举行乙醇回流提取的历程中,接纳75%乙醇,只回流30in,目的在于只管制止丹皮酚的丧失。但由于丹皮酚为挥发性身分,在加热回流时不免对其造成丧失,故测定效果
10、表现,乙醇回流提取后身分的含量普及低于甲醇超声提龋在2022年版?中华人民共和国药典?中,赤芍以所含身分芍药苷作为质量操纵的指标,丹皮酚在药材中含量较低,在枯燥和加工等炮制历程中,受到温度的影响导致其含量低落,因此,在炮制的历程中应得当操纵温度以制止丹皮酚的丧失。【参考文献】1国度药典委员会.中华人民共和国药典(一部)s.北京：化学产业出书社,2022.119-120.2赵陆华.中药高效液相色谱应用.北京：中国医药科技出书社,2022.201.3尹永宇.丹皮酚提取工艺研究j.中成药,1995,17(9)：2-3.4李玉贤,万炎,陈晓岚,等.牡丹皮中丹皮酚的提取要领研究j.河南中医学院学报,2022,24(2)：125-126.5张克荣,毕开顺.芍药质量评价要领研究d.沈阳：沈阳药科大学,2022.45.
两种不同提取方法对赤芍中丹皮酚含量
