12分光光度法测定混合溶液中Co2+和Cr3+的含量

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1、实验序号12项目名称分光光度法测定混合溶液中Co2+和Cr3+的含量学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2019.5.23实验地点分组序号同组人数实验类型验证口综合 设计口创新口、实验目的1. 通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法。2进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计的使用。二、实验原理如果样品中只含有一种吸光物质,根据该物质的吸收光谱曲线,选择适当的吸收波长,根据朗 伯-比耳定律,做出标准曲线,可求出未知液中分析物质的含量。如果样品中含有多种吸光物质,一 定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。这是因为吸光度具有加和性,在某一 波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总

2、和。测定各组分的摩尔吸光系数可采用标准曲线法,以标 准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。对二组分混合液的测定,可根据具体情况分别测定出各 个组分的含量。 如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠,这是多组分同时测定的理想情况,可在各自的最 大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异。 如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠,根据吸光度加和性原理,在此场合下仍然可以测定 出各个组分含量。如本实验中测定C02+和Cr3+有色混合物的组成。C02+和Cr3+吸收曲线相互重叠, 但选择Co2+和Cr3+的最大吸收波长,根据以下方程:A . = sbca + s behA . = i; be b s be a解

3、这个联立方程,即可求出Co2+和Cr3+的含量。三、实验主要仪器与试剂试剂:Co(NO3)2 标准溶液(0.700mol/L), Cr(NO3)3 标准溶液(0.200mol/L)。仪器:分光光度计,1.0cm比色皿,50mL容量瓶,吸量管。四、实验步骤1标准溶液的配制分别称取20.3721g Co(NO3)2.6H2O和8.003g Cr(NO3)3.9H2O,置于烧杯,溶于少量水,后转移至 100ml的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。所得溶液为0.700mol/L Co(NO3)2标准溶液和0.200mol/L Cr(NO3)3 标准溶液。2. 溶液的配制取 4 只 50mL 容量瓶

4、,分别加入 2.50mL、5.00mL、7.50mL、lO.OOmL 的 0.700mol/LCo(N03)2 标准溶液;另取 4 只 50mL 容量瓶,分别加入 2.50mL、5.00mL、7.50mL、lO.OOmL 的 0.200mol/L Cr(NO3)3 标准溶液。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。另取1只50mL容量瓶,加入未知试样溶液15mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。3波长的选择选用任意种浓度的Co(NO3)2标准溶液和Cr(NO3)3标准溶液(切勿选择母液),分别绘制两者的 吸收曲线。用lcm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在420700nm范围内,每隔20nm测一次吸光度,最 大吸

5、收峰附近多测几点(间隔2nm为宜)。将两种溶液的吸收曲线绘在同一坐标系内。根据吸收曲线 选择最大吸收波长歼和入2(以最大吸收峰所对应的波长为最大吸收波长)。4.吸光度的测定以蒸馏水为参比,使用检验合格的一组比色皿,在波长歼和入2处分别测量上述配好的9个溶液 的吸光度,记录数据。五、实验现象记录与结果1. Co2+溶液和Cr3+溶液的吸收曲线Co2+CiJ吸收曲线图1: Co2+溶液和Cr3+溶液的吸收曲线结论:Co(NO3)2标准溶液的最大波长为526nm。 Cr(NO3)3标准溶液的最大吸收波长为590nm。2绘制Co(NO3)2溶液和Cr(NO3)3溶液在片和下四条工作曲线波长Co2+Cr

6、3+样品1号2号3号4号1号2号3号4号人=5260.20730.35390.54010.68630.11440.18480.22220.24700.5950人=5900.07760.08360.12340.13310.17980.30370.44490.55720.6177表1: Co(NO3)2和Cr(NO3)3在歼和、下所测吸收度 (1) Co(NO3)2片和下的工作曲线右一 Co(NOs)2标准曲线C (moLT_)图2: Co(NO3)2在片下的工作曲线陀沢塞b CoCNOs);标准曲线图3: Co(NO3)2在下的工作曲线辺臭宝一Cr(NO3)3歼和下的工作曲线C1NO?)3标准曲

7、线图4: Cr(NO3)3在对下的工作曲线V澄去女_Ci(NO3)3标准曲线沦題室_C (mol/L )图5: Cr(NO3)3在、下的工作曲线由以上表格中的斜率代入公式可计算得Co(NO3)2的浓度为0.0867mol/L, Cr(NO3)3的浓度为0.0488 mol/L。六、注意事项与分析讨论注意事项:1.拿取比色皿时,只能用手指捏住毛玻璃的两面,手指不得接触其透光面。盛好溶液,先用滤 纸轻轻吸去外面的水,再用擦镜纸轻轻擦拭透光面,直至洁净透明另外,还应注意比色皿内不得粘 附小气泡,否则影响透光率。2仪器不测定时,应打开暗箱盖,以保护光电管。3做吸收曲线时,每改变一次波长都应该用空白溶液进行校正,都必须重调参比溶液T=100%,A=0。思考题:1如何测定三组分混合液?答:应采用解联立方程法,设计实验方案。教师评语:签名:日期:成绩:

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