环境监测第3章水体监测-1

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1、目的与要求:目的与要求:u清楚水资源及其水质污染监测的对象、目的、清楚水资源及其水质污染监测的对象、目的、监测项目和主要的水质监测分析方法;监测项目和主要的水质监测分析方法;u掌握水质在物理性质、金属化合物和非金属无掌握水质在物理性质、金属化合物和非金属无机物、有机化合物监测的项目及监测方法;机物、有机化合物监测的项目及监测方法;u掌握水质监测方案制订、水样采集保存和预处掌握水质监测方案制订、水样采集保存和预处理以及底质监测。理以及底质监测。学习重点学习重点水质监测方案的制订水质监测方案的制订水样样品的采集技术和保存;水样样品的采集技术和保存; 优先监测物(优先监测物(BODBOD5 5;CO

2、DCOD;pHpH;SSSS;DODO;氨氮等)的测定方法。;氨氮等)的测定方法。水质监测方案的制订方法;水质监测方案的制订方法;监测布点的原则和方法监测布点的原则和方法 BOD5BOD5、CODCOD的测定方法的测定方法 学习难点学习难点第一节第一节 概述概述第二节第二节 水体监测方案的制定水体监测方案的制定第三节第三节 水样的采集和保存水样的采集和保存 第四节第四节 样品的预处理样品的预处理第五节第五节 主要水环境监测项目的分析测定主要水环境监测项目的分析测定u本节内容:本节内容:一、水体与水体污染一、水体与水体污染二、水质与水质指标二、水质与水质指标三、水质监测的对象和目的三、水质监测的

3、对象和目的四、水环境标准四、水环境标准第一节第一节 概述概述一、水体与水体污染一、水体与水体污染(一)水体(一)水体u水体:水体:地表被水覆盖地段的地表被水覆盖地段的自然综合体自然综合体。(水。(水 相、固相和生物相)。相、固相和生物相)。u水质监测水质监测就是水体质量监测。而水体不仅包括水,就是水体质量监测。而水体不仅包括水,而且还包括水中共存的悬浮物、底质和水生生物而且还包括水中共存的悬浮物、底质和水生生物等。因此,水质监测及评价应该包括等。因此,水质监测及评价应该包括水相水相(水、(水、水溶液)、水溶液)、固相固相(悬浮物、底质)和(悬浮物、底质)和生物相生物相,才,才能得出全面、正确的

4、结论。能得出全面、正确的结论。u水资源水资源 我国地表水年径流量为我国地表水年径流量为 27210 27210 亿亿m m3 3,居世界第六位。而按照人均年径,居世界第六位。而按照人均年径流量计,只相当于世界人均占有量的流量计,只相当于世界人均占有量的1/41/4,排第,排第8484位。位。可利用可利用1%1%u水的循环:自然循环、社会循环水的循环:自然循环、社会循环p自然循环:自然循环:自然界的水并非静止,它始终处于自然界的水并非静止,它始终处于不断的循环之中。不断的循环之中。p社会循环:社会循环:社会循环是指人类社会为了满足生社会循环是指人类社会为了满足生活和生产的需求,从各种天然水中取用

5、大量的活和生产的需求,从各种天然水中取用大量的水,经使用后排入天然水体,在人类社会中构水,经使用后排入天然水体,在人类社会中构成了一个局部的循环。成了一个局部的循环。(二)水体污染(二)水体污染(water pollution water pollution )u水体污染:水体污染:由于水是一种良好的溶剂,它是流动由于水是一种良好的溶剂,它是流动性又很大,因此,在自然性又很大,因此,在自然 循环和社会循环中,每循环和社会循环中,每一个环节都会有各种杂质混入和溶入,使自然界几一个环节都会有各种杂质混入和溶入,使自然界几乎不存在纯粹的水。但当进入水体的外来杂质含量乎不存在纯粹的水。但当进入水体的外

6、来杂质含量超过了水体的自净能力而使水质恶化,对人类环境超过了水体的自净能力而使水质恶化,对人类环境或水的利用产生了不良影响。或水的利用产生了不良影响。u水体污染物:水体污染物:造成水体污染的物质。造成水体污染的物质。u水体污染的来源有两个:水体污染的来源有两个: p自然污染:自然污染:主要是自然因素造成的,如特殊的地主要是自然因素造成的,如特殊的地质使某些化学物质大量富集,天然植物在腐烂的过质使某些化学物质大量富集,天然植物在腐烂的过程中产生某些有害物质等。程中产生某些有害物质等。 p人为污染:人为污染:水的社会循环造成的污染,这是水体水的社会循环造成的污染,这是水体污染的主要来源。污染的主要

7、来源。u水质污染类型水质污染类型(三)水质污染物(三)水质污染物1 1、化学性污染物、化学性污染物无机无毒、有毒污染物无机无毒、有毒污染物有机无毒、有毒污染物有机无毒、有毒污染物石油类污染物石油类污染物2 2、物理性污染物、物理性污染物热污染物热污染物放射性污染物放射性污染物3 3、生物性污染物、生物性污染物病菌病菌病毒病毒寄生虫寄生虫物理、化学、生物变化物理、化学、生物变化浓度降低、性质改变浓度降低、性质改变浓度降低、性质变化浓度降低、性质变化恢复原样恢复原样挥发挥发絮凝絮凝水解水解络合络合氧化还原氧化还原微生物降解微生物降解海渤海黄海东海南越江西西马亚来珠长江印度尼西亚南台湾海南岛越南台湾

8、湾菲律宾南 海东沙群岛台海峡西沙群岛南 沙 群 岛中沙群岛鸭绿江中国黄河滦河辽江河天津市广州市北海市汕头市北京市清洁海域较清洁海域轻度污染海域中度污染海域严重污染海域营口市秦皇岛市威海市青岛市连云港市上海市杭州市宁波市温州市福州市厦门市阳江市湛江市丹东市海口市三亚市大连市台北市香港澳门图 例海渤江黄河滦河辽河天津市北京市清洁海域较清洁海域轻度污染海域中度污染海域严重污染海域营口市秦皇岛市大连市烟台市渤海海水环境质量状况图渤海海水环境质量状况图 珠江图 例广州市阳江市汕头市香港澳门清洁海域较清洁海域轻度污染海域中度污染海域严重污染海域珠江口海水环境质量状况图珠江口海水环境质量状况图 图 例上海市

9、杭州市宁波市清洁海域较清洁海域轻度污染海域中度污染海域严重污染海域长江口(杭州湾)长江口(杭州湾)海水环境质量状况图海水环境质量状况图 20102010年赤潮灾害损失统计年赤潮灾害损失统计海上溢油事故发生的海域海上溢油事故发生的海域海洋生物污染监测样品海洋生物污染监测样品鱼内脏的采集鱼内脏的采集二、水质与水质指标二、水质与水质指标u水质:由水和水中所含杂质共同表现出来的综合水质:由水和水中所含杂质共同表现出来的综合特性。特性。u水质指标:即描述水质质量的参数。水质指标:即描述水质质量的参数。p物理性水质指标:物理性水质指标:T、色度、浊度、色度、浊度、ss、电导率等、电导率等p化学性水质指标:

10、化学性水质指标:pH、硬度、阳离子、含盐量、硬度、阳离子、含盐量、一般有机物、一般有机物、重金属、氰化物、多环芳烃、农药重金属、氰化物、多环芳烃、农药DO、COD、BOD、TOD等等p生物性水质指标:生物性水质指标:细菌总数、总大肠杆菌数、病细菌总数、总大肠杆菌数、病毒、各种病原细菌等毒、各种病原细菌等三、水质监测的对象和目的三、水质监测的对象和目的1 1、水质监测的对象、水质监测的对象2 2、水质监测的目的、水质监测的目的1 1)地表水及地下水)地表水及地下水经常性监测经常性监测 2 2)生产和生活过程)生产和生活过程监视性监测,监视性监测,3 3)水环境污染事故监测)水环境污染事故监测应急

11、监测应急监测4 4)等环境管理等环境管理提供数据和资料提供数据和资料 5 5)提供数据资料提供数据资料 水环境质量标准水环境质量标准 排放标准排放标准四、水环境标准(略)四、水环境标准(略)第二节第二节 水体监测方案的制定水体监测方案的制定本节内容:本节内容:u1 1)首先介绍水质监测任务的总体构思和设计原则;)首先介绍水质监测任务的总体构思和设计原则;u2 2)然后学习不同水体的水质监测方案的制订原则;)然后学习不同水体的水质监测方案的制订原则;u3 3)要求掌握地表水、地下水、水污染源、沉积物等)要求掌握地表水、地下水、水污染源、沉积物等各类水体的监测方案的制定方法。各类水体的监测方案的制

12、定方法。u监测任务的总体构思和设计(制订流程)监测任务的总体构思和设计(制订流程)1 1、明确监测目的、明确监测目的2 2、进行调查研究、进行调查研究3 3、确定监测项目、确定监测项目4 4、设计监测网点、设计监测网点5 5、安排采样时间和频率、安排采样时间和频率6 6、选定采样和保存方法、选定采样和保存方法7 7、选定分析测定技术、选定分析测定技术8 8、提出监测报告要求、提出监测报告要求9 9、制订质量保证程序、措施和方案的实施计划、制订质量保证程序、措施和方案的实施计划一、一、 地面水质监测方案的制订地面水质监测方案的制订(一)(一)基础资料收集基础资料收集(二)(二)监测断面和采样点的

13、设置监测断面和采样点的设置(三)(三)采样时间与采样频率的确定采样时间与采样频率的确定 (一)基础资料收集(一)基础资料收集u1 1、水体的水文、气候、地质和地貌资料。、水体的水文、气候、地质和地貌资料。u2 2、水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排、水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。污情况、城市给排水情况等。u3 3、水体沿岸水资源现状及用途,如饮用水源分布、水体沿岸水资源现状及用途,如饮用水源分布和重点水源保护区,水体流域土地功能及近期使和重点水源保护区,水体流域土地功能及近期使用计划等。用计划等。(一)基础资料收集(一)基础资料收集u4 4、历年水质监

14、测资料、水文实测资料、水环境研、历年水质监测资料、水文实测资料、水环境研究成果等。究成果等。u5 5、交通、河宽、河床结构、岸边标志等;湖泊的交通、河宽、河床结构、岸边标志等;湖泊的生物、沉积物特点;间温层分布、容积、平均深生物、沉积物特点;间温层分布、容积、平均深度、等深线和水更新时间;度、等深线和水更新时间;u6 6、原有的水质分析资料。、原有的水质分析资料。 (二)监测断面和采样点的设置(二)监测断面和采样点的设置1 1、监测断面的布设原则监测断面的布设原则2 2、河流监测断面的设置河流监测断面的设置3 3、湖泊、水库监测垂线的布设湖泊、水库监测垂线的布设4 4、采样点位的确定采样点位的

15、确定1 1监测断面监测断面的设置原则的设置原则 废水排入河流的上游和下游;废水排入河流的上游和下游; 湖泊、水库、河口的主要入口和出口;湖泊、水库、河口的主要入口和出口; 不同水域的功能区;不同水域的功能区; 支流汇合口上游和混合处;支流汇合口上游和混合处; 入海河流的河口处;入海河流的河口处; 受潮汐影响的河段和严重水土流失区;受潮汐影响的河段和严重水土流失区; 国境线的出入口;国境线的出入口; 与水文测量断面重合,交通方便。与水文测量断面重合,交通方便。2 2、河流监测断面的设置、河流监测断面的设置AABBCCDDEEFFGG河流监测断面设置示意图河流监测断面设置示意图A-A对照断面对照断

16、面G-G削减断面削减断面B-B、C-C、D-D、E-EF-F控制断面控制断面污染源污染源排污口排污口水流方向水流方向自来水取水口自来水取水口3 3、湖泊、水库监测断面的设置、湖泊、水库监测断面的设置 鱼 类 产 卵 区滞 流 区入 湖 水入 湖 水出 湖 水污 染 源入 湖 水4 4、采样点位的确定、采样点位的确定 (1 1)说明说明: :1 1)垂线布设应避开污染带,要测污染带应另加垂线。)垂线布设应避开污染带,要测污染带应另加垂线。 2 2)确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。)确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。 3 3)凡在该断面要计算污染物通量时,必须按上述设垂线。)凡在

17、该断面要计算污染物通量时,必须按上述设垂线。中泓线有明显水流处有明显水流处中泓线有明显水流处(2 2)垂线上采样点的设置)垂线上采样点的设置(2 2)垂线上采样点的设置)垂线上采样点的设置说明:说明:u1)1)水深不足水深不足1 1m m时,在时,在1/21/2水深处;水深处;u2)2)河流封冻时,在冰下河流封冻时,在冰下0.50.5m m处;处;u3)3)若有充分数据证明垂线上水质均匀,可酌情若有充分数据证明垂线上水质均匀,可酌情减少采样点数;减少采样点数;u4)4)凡布设于河口,要计算污染物排放通量的断凡布设于河口,要计算污染物排放通量的断面,必须按本规定设置采样点。面,必须按本规定设置采

18、样点。 采样垂线和采样点布设示意采样垂线和采样点布设示意二、水污染源监测方案的制订二、水污染源监测方案的制订(一)调查研究,收集资(一)调查研究,收集资料料(二)采样点设置(二)采样点设置排污渠上排污渠上在渠道较直,水量稳在渠道较直,水量稳定,上游无污水汇入定,上游无污水汇入的地方。可在水面下的地方。可在水面下1/41/41/21/2处采样,处采样,u工业废水:每年采样监测工业废水:每年采样监测2 24 4 次;次;u生活污水:每年采样监测生活污水:每年采样监测2 2次,春、夏季各次,春、夏季各1 1次;次;u医院污水:每年采样监测医院污水:每年采样监测4 4次,每季度次,每季度1 1次。次。

19、 环境监测技术规范环境监测技术规范对向国家直接报送数据的对向国家直接报送数据的废水排放源规定:废水排放源规定: (三)采样时间和频率(三)采样时间和频率三、地下水质监测方案的制定三、地下水质监测方案的制定(一)调查研究和收集资料(一)调查研究和收集资料(二)采样点的设置(二)采样点的设置(三)采样时间和采样频率的确定(三)采样时间和采样频率的确定u地下水地下水:储存在土壤和岩层空隙(孔隙、储存在土壤和岩层空隙(孔隙、裂隙、溶隙)中的水统称地下水。裂隙、溶隙)中的水统称地下水。(一)调查研究和收集资料(一)调查研究和收集资料 (1)(1)收集、汇总监测区域的水收集、汇总监测区域的水文、地质、气象

20、等方面的有文、地质、气象等方面的有关资料和以往的监测资料。关资料和以往的监测资料。(2)(2)调查监测区域内城市发展、调查监测区域内城市发展、工业分布、资源开发和土地利用工业分布、资源开发和土地利用情况,尤其是地下工程规模应用情况,尤其是地下工程规模应用等;了解化肥和农药的施用面积等;了解化肥和农药的施用面积和施用量;查清污水灌溉、排污、和施用量;查清污水灌溉、排污、纳污和地面水污染现状。纳污和地面水污染现状。(3)(3)测量或查知水位、水深,以确定采水器和泵的测量或查知水位、水深,以确定采水器和泵的类型,所需费用和采样程序。类型,所需费用和采样程序。 (4)(4)在完成以上调查的基在完成以上

21、调查的基础上,确定主要污染源和础上,确定主要污染源和污染物,并根据地区特点污染物,并根据地区特点与地下水的主要类型把地与地下水的主要类型把地下水分成若干个水文地质下水分成若干个水文地质单元。单元。(二)采样点的设置(二)采样点的设置1 1、背景值监测点的设置、背景值监测点的设置 设在污染区外围不受或少受污染的地方。在垂直设在污染区外围不受或少受污染的地方。在垂直于地下水流方向的上方设置。于地下水流方向的上方设置。2 2、监测井的布设、监测井的布设点状污染区点状污染区块状污染区块状污染区条带状污染区条带状污染区含水层渗透小含水层渗透小污灌区污灌区含水层渗透大含水层渗透大监测井的布设监测井的布设

22、近污染源近污染源处十字形处十字形布设布设网格法网格法地下水流向及地下水流向及垂直方向垂直方向水位下降的漏斗区水位下降的漏斗区侧向污染扩散侧向污染扩散漏斗中心布设漏斗中心布设渗坑、渗井和堆渣区渗坑、渗井和堆渣区的污染物在含水层渗的污染物在含水层渗透小的地区透小的地区 污灌区、污养区污灌区、污养区及缺乏卫生设施及缺乏卫生设施的居民区的居民区渗坑、渗井和堆渣渗坑、渗井和堆渣区的污染物在含水区的污染物在含水层渗透大层渗透大 地区及沿地区及沿河、渠排放的工业河、渠排放的工业废水和生活污水废水和生活污水一般监测井在液一般监测井在液面下面下0.30.30.50.5m m处处采样。采样。(三)采样时间和频率的

23、确定(三)采样时间和频率的确定u1 1、背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井、背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年枯水期采样一次。每年枯水期采样一次。u2 2、全国重点基本站每年丰、枯水期各采一次。、全国重点基本站每年丰、枯水期各采一次。u3 3、地下水污染严重的控制井每季度采样一次。、地下水污染严重的控制井每季度采样一次。u4 4、污染控制监测井逢单月采样一次,全年、污染控制监测井逢单月采样一次,全年6 6次。次。 u5 5、作为生活饮用水集中供水的地下水监测井,、作为生活饮用水集中供水的地下水监测井,每月采样一次。每月采样一次。u6 6、对有异常情况的井点,应适当增加采样监测、对有

24、异常情况的井点,应适当增加采样监测次数。次数。四、沉积物监测方案的制定四、沉积物监测方案的制定u沉积物(底质):沉积在水体底部的物质的统称。沉积物(底质):沉积在水体底部的物质的统称。(一)采样点位的确定(一)采样点位的确定u监测断面的设置与水质监测断面相同,位置尽可能重合。监测断面的设置与水质监测断面相同,位置尽可能重合。u1、底质采样点常在水质采样点位垂线的正下方。、底质采样点常在水质采样点位垂线的正下方。u2、底质采样点应避开河床冲刷、底质沉积不稳定、水草茂、底质采样点应避开河床冲刷、底质沉积不稳定、水草茂盛表层及底质易受搅动之处。盛表层及底质易受搅动之处。u3、湖(库)底质采样点一般设

25、在主要河流及污染源排放口、湖(库)底质采样点一般设在主要河流及污染源排放口与湖(库)水混合均匀处。与湖(库)水混合均匀处。(二)采样时间与频率的确定(二)采样时间与频率的确定u每年枯水期采样一次,必要时,丰水期加采一次。每年枯水期采样一次,必要时,丰水期加采一次。第三节第三节 水样的采集和保存水样的采集和保存本节内容:本节内容:u1 1)水样的类型;)水样的类型;u2 2)掌握地面水、地下水、废水、底质等水样的)掌握地面水、地下水、废水、底质等水样的采集和采样器使用及水流量测量;采集和采样器使用及水流量测量;u3 3)掌握水样的运输和保存原理与方法;)掌握水样的运输和保存原理与方法;u4 4)

26、其中要求熟练掌握的重点内容是:)其中要求熟练掌握的重点内容是: 地面水地面水的采集方法和采样器,的采集方法和采样器, 水样的类型:瞬时水样、水样的类型:瞬时水样、混合水样和综合水样,水样的冷藏或冷冻法与混合水样和综合水样,水样的冷藏或冷冻法与加入化学试剂的保存方法。加入化学试剂的保存方法。一、一、水样的类型及采样前准备水样的类型及采样前准备二、二、地面水水样的采集地面水水样的采集三、三、废水样品的采集废水样品的采集四、四、地下水水样的采集地下水水样的采集五、五、沉积物样品的采集沉积物样品的采集六、六、流量的测定流量的测定七、七、水样的运输和保存水样的运输和保存第三节第三节 水样的采集和保存水样

27、的采集和保存一、水样的类型及采样前准备一、水样的类型及采样前准备等时混合水样(平均混合水样):等时混合水样(平均混合水样):指指某一段时间内,在同一采样点按照相某一段时间内,在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成的水样。后混合成的水样。等比例混合水样(平均比例混合水样),等比例混合水样(平均比例混合水样),指指某一段时间内,在同一采样点所采集的水样某一段时间内,在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化,经混合后得到量随时间或流量成比例变化,经混合后得到的等比例混合水样。的等比例混合水样。污染源监测的水样种类污染源监测的水样种类按分析项

28、目按分析项目 水样 名称采样方式适用情况采样体积/mL单项目 水样每个项目、单独采样 监测非溶解性物质及放置中易变化参数500-1000多项目 水样 多个测定项目、只采集一份水样 具有相同保存要求的水样3000污染源监测的水样种类污染源监测的水样种类按监测对象要求按监测对象要求 各种水样使用举例各种水样使用举例(二)采集前的准备(二)采集前的准备u测定有机及生物项目应选用硬质(硼硅)玻璃容器;测定有机及生物项目应选用硬质(硼硅)玻璃容器;u测定金属、测定金属、 放射性及其他无机项目可选用高密度聚乙放射性及其他无机项目可选用高密度聚乙烯和硬质(硼硅)玻璃容器。烯和硬质(硼硅)玻璃容器。(一)采样

29、方法和采样器(一)采样方法和采样器二、地面水水样的采集二、地面水水样的采集采集对象采集对象表层水表层水深层水深层水河流、湖泊、河流、湖泊、水库、海洋水水库、海洋水溶解气体溶解气体的水样的水样桶、瓶等容器桶、瓶等容器带重锤的采样器,或简易带重锤的采样器,或简易采水器、深层采水器、采采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器水泵、自动采水器急流采样器急流采样器双瓶采样器双瓶采样器沉至水面下0.30.5m处采集。(一)采样方法和采样器(一)采样方法和采样器二、地表水水样的采集二、地表水水样的采集沉降至所需深度,上提细绳打开瓶塞,充满提出。钢管固定在铁架上,管内橡胶管上端由夹子夹紧,下端与瓶塞上的短玻璃管

30、相连,瓶塞上长玻璃管通至采样瓶底部。待采样瓶伸入要求水深处,打开橡胶管夹,水样沿长玻璃管流入瓶中,瓶内空气由短玻璃管沿橡胶管排出。水样可用于测定溶解性气体。采样瓶伸入要求水深处,打开橡胶管夹,水样进入小瓶(采样瓶)并将空气驱入大瓶,使之由橡胶管排出,直到大瓶中充满水样,提出密封。u水质采样器水质采样器是铅块和有机玻璃结构的是铅块和有机玻璃结构的水质样品采集用具;该用具设制了进水水质样品采集用具;该用具设制了进水口、进水伐和出水口出水关闭系统。口、进水伐和出水口出水关闭系统。u使用方法:使用方法: p(1)(1)使用前应将出水管的出水口用绳子使用前应将出水管的出水口用绳子系在提水环上,出水口要高

31、于上盖系在提水环上,出水口要高于上盖 p(2)(2)选一根有长度标记的绳索(用户自选一根有长度标记的绳索(用户自配绳索配绳索, ,该长度可根据采样的深度自定)该长度可根据采样的深度自定)系在提水环上系在提水环上 p(3)(3)用手提住绳索,将该水质采样器沉用手提住绳索,将该水质采样器沉入需要采样的水中进行采样入需要采样的水中进行采样 自动采样器采用微电脑技术和高精度的蠕动泵,可以自自动采样器采用微电脑技术和高精度的蠕动泵,可以自动将设定好的样品,准时自动等比例采入到动将设定好的样品,准时自动等比例采入到1 11212瓶中,方便瓶中,方便化验人员第二天可以精确分析前天的样品,也是环境监测等化验人

32、员第二天可以精确分析前天的样品,也是环境监测等科研部门,准确地控制化工企业的废水排放的监督工具。科研部门,准确地控制化工企业的废水排放的监督工具。(二)特殊项目的采样方法(略)(二)特殊项目的采样方法(略)1 1、pHpH、电导率、电导率 样品瓶水样清洗、容器密封性好、密封保存、隔绝空气。样品瓶水样清洗、容器密封性好、密封保存、隔绝空气。2 2、溶解氧、溶解氧(DO)(DO)、生化需氧量、生化需氧量(BOD)(BOD) 避免水样曝气或有气泡残存在采样瓶中,合格的样品立即避免水样曝气或有气泡残存在采样瓶中,合格的样品立即加入保存剂(锰盐溶液加入保存剂(锰盐溶液+ +碱性碘化钾溶液)碱性碘化钾溶液

33、)3 3、浊度、悬浮物、总残渣、浊度、悬浮物、总残渣 采集后,从采样器中尽快放出样品,同时摇动采样器,防采集后,从采样器中尽快放出样品,同时摇动采样器,防止悬浮物沉降,并尽快分析。止悬浮物沉降,并尽快分析。4 4、重金属污染物、化学耗氧量(、重金属污染物、化学耗氧量(CODCOD) 采集后,边摇动采样器边向样品容器灌装,以减少被测物采集后,边摇动采样器边向样品容器灌装,以减少被测物质的沉降,并立即过滤处理或加固定剂保存。质的沉降,并立即过滤处理或加固定剂保存。(三)采样注意事项及采样记录(三)采样注意事项及采样记录u现场测定的项目:现场测定的项目:水温、水温、pH pH 、 DODO、氧化还原

34、电位。、氧化还原电位。u单独采样:单独采样:油类、油类、BOD5 BOD5 、DODO、 硫化物、余氯、类大肠菌群、硫化物、余氯、类大肠菌群、悬浮物、放射性等项目。悬浮物、放射性等项目。u测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目水样必须充满容测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目水样必须充满容器;器;u水样中含有沉降性固体(如泥沙),应该分离除去。水样中含有沉降性固体(如泥沙),应该分离除去。但水温、但水温、pHpH、 DODO、电导率、油类、总悬浮物的水样除外。、电导率、油类、总悬浮物的水样除外。u要塞紧瓶塞,必要时还要密封。要塞紧瓶塞,必要时还要密封。u现场认真填写现场认真填写“水质采样

35、记录表水质采样记录表”(表(表3-103-10)。)。 内容包括:内容包括:采样日期采样日期、断面名称断面名称、采样位置采样位置(断面号、垂线号、(断面号、垂线号、点位好、水深)、点位好、水深)、现场测定记录现场测定记录(水温、(水温、 pHpH、 DODO、氧化还原、氧化还原电位、透明度、电导率、浊度、水样感官指标)、电位、透明度、电导率、浊度、水样感官指标)、水温参数水温参数(流速、流量)、(流速、流量)、气象参数气象参数(气温、气压、风向、风速和相对(气温、气压、风向、风速和相对湿度)。湿度)。三、废水样品的采集三、废水样品的采集 ( (一一) )采样方法采样方法1 1、浅水采样、浅水采

36、样u可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集。可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集。2 2、深层水采样、深层水采样u可使用专制的深层采水器采集,也可将聚乙烯筒固可使用专制的深层采水器采集,也可将聚乙烯筒固定在重架上,沉入要求深度采集。定在重架上,沉入要求深度采集。3 3、自动采样、自动采样u采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。(二)废水样品的类型(二)废水样品的类型: 1、瞬时废水样: 对于连续生产厂,所排放废水中的污染组分及浓度变化不大,瞬时水样具有较好的代表性。 2、平均废水样: 当废水的排放量和污染组分的浓度随时间起伏较大时,需要根据实

37、际情况采集平均混合水样或平均比 例混合水样。3、单独废水样: 测定废水的pH、DO、硫化物、细菌学指标、余氯、COD、油脂类和其它可溶性气体的废水样,不宜混合,要单瞬时单独采集,并尽快测定。(三)废水样品采集注意事项(三)废水样品采集注意事项u在排污管渠中取样,应在水流平稳、水质均匀处。在排污管渠中取样,应在水流平稳、水质均匀处。u采样时应除去水面杂物、垃圾等漂浮物,但是,随采样时应除去水面杂物、垃圾等漂浮物,但是,随污水流动的悬浮物或固体颗粒,应看成是污水的一污水流动的悬浮物或固体颗粒,应看成是污水的一个组成部分,不应在测定前滤除。个组成部分,不应在测定前滤除。u用水样容器直接采样时,须用水

38、冲洗用水样容器直接采样时,须用水冲洗3 3次,但采油次,但采油的容器不能冲洗。的容器不能冲洗。u填写污水采样记录表。填写污水采样记录表。四、地下水样的采集四、地下水样的采集水井:利用抽水机设备水井:利用抽水机设备涌水口处直涌水口处直接采样接采样对于自来水,也要对于自来水,也要先将水龙头完全打先将水龙头完全打开,放水数分钟,开,放水数分钟,排出管道中积存的排出管道中积存的死水后再采样死水后再采样注意:注意:u采样时动作要轻,避免搅动水底沉积物;采样时动作要轻,避免搅动水底沉积物;u用抽水设备采样,应先排净管道内积水;用抽水设备采样,应先排净管道内积水;u采样量要足够;采样量要足够;u采样器和贮样

39、容器材质要求同地表水。采样器和贮样容器材质要求同地表水。五、沉积物样品的采集五、沉积物样品的采集 水、底质和水生生物组成了一水、底质和水生生物组成了一个完整的水环境体系。个完整的水环境体系。 底质能记录给定水环境的污染底质能记录给定水环境的污染历史,反映难降解物质的积累情况历史,反映难降解物质的积累情况以及水体污染的潜在危险。以及水体污染的潜在危险。河流沉积物河流沉积物断面设置断面设置 底质监测断面的底质监测断面的设置原则与水质监测设置原则与水质监测断面相同,其位置应断面相同,其位置应尽可能与水质监测断尽可能与水质监测断面相重合,以便于将面相重合,以便于将沉积物的组成及其物沉积物的组成及其物理

40、化学性质与水质监理化学性质与水质监测结果进行比较。测结果进行比较。采样次数采样次数 由于底质比较稳定,由于底质比较稳定,受水文、气象条件影响受水文、气象条件影响较小,故采样频率远较较小,故采样频率远较水样低,一般每年枯水水样低,一般每年枯水期采样期采样1 1次,必要时可次,必要时可在丰水期增采在丰水期增采1 1次次采样方法采样方法底质样品采集量视监测项目、底质样品采集量视监测项目、目的而定,一般为目的而定,一般为1 12kg2kg,如样,如样品不易采集或测定项目较少时,品不易采集或测定项目较少时,可予酌减。可予酌减。采集表层底质样品一般采用掘式采集表层底质样品一般采用掘式( (抓式抓式) )采

41、样器或锥式采样器。前者采样器或锥式采样器。前者适用于采样量较大的情况,后者适适用于采样量较大的情况,后者适用于采样量少的情况。管式泥芯采用于采样量少的情况。管式泥芯采样器用于采集柱状样品,以供监测样器用于采集柱状样品,以供监测底质中污染物质的垂直分布情况。底质中污染物质的垂直分布情况。沉积物采样器沉积物采样器采样量采样量锥式采样器锥式采样器 将沉积物采样器置于将沉积物采样器置于9m9m深的水下深的水下一年,收集化学沉积物(方解石)、一年,收集化学沉积物(方解石)、藻类、浮游动物、动物粪便等。藻类、浮游动物、动物粪便等。 中等水深底泥中等水深底泥如果水域水深小于如果水域水深小于3m3m,可,可将

42、竹竿粗的一端削成尖头将竹竿粗的一端削成尖头斜面,插入床底采样。斜面,插入床底采样。 浅水底泥浅水底泥 当水深小于当水深小于0.60.6米时,可用长柄塑料勺直接米时,可用长柄塑料勺直接采集表层底质采集表层底质 六、流量的测定六、流量的测定u(一)测量参数:采集水样时,还需测量水体的水(一)测量参数:采集水样时,还需测量水体的水位位(m)(m)、流速、流速( (m/sm/s) )、流量(、流量(m m3 3/s/s)等水文参数。)等水文参数。u(二)意义:计算水体污染负荷是否超过环境容量、(二)意义:计算水体污染负荷是否超过环境容量、控制污染源排放量、估价污染控制效果等。控制污染源排放量、估价污染

43、控制效果等。u(三)测量方法原则:对于较大的河流,水文部门(三)测量方法原则:对于较大的河流,水文部门一般设有水文监测断面,应尽量利用其所测参数。一般设有水文监测断面,应尽量利用其所测参数。(四)测量方法:(四)测量方法:1 1、流速仪法(流速面积法)、流速仪法(流速面积法) 对于水深大于对于水深大于0.3m0.3m,流速,流速大于大于0.5m0.5ms s的河、渠,可水流的河、渠,可水流速度,然后按速度,然后按 Q=VSQ=VS计算。计算。2 2、浮标法、浮标法 粗略测流的简易方法。选一粗略测流的简易方法。选一平直河段,测量河段平直河段,测量河段2m2m间距内间距内水流横断面的面积,求出平均

44、水流横断面的面积,求出平均横断面积横断面积S S。在上游投入浮标,。在上游投入浮标,测量浮标流经河段(测量浮标流经河段(L L)所需时)所需时间,重复测定几次,求出所需间,重复测定几次,求出所需时间的平均值(时间的平均值(t t),计算出流),计算出流速速V V,再按,再按Q=VSQ=VS计算出流量。计算出流量。3 3、堰板法(溢流堰法)、堰板法(溢流堰法) 这种方法适用于不规则的污水沟、污水渠中水这种方法适用于不规则的污水沟、污水渠中水流量的测量。用三角形或柜形、梯形堰板拦住水流,流量的测量。用三角形或柜形、梯形堰板拦住水流,形成溢流堰,测量堰板前后水头和水位,计算流量。形成溢流堰,测量堰板

45、前后水头和水位,计算流量。4 4、其它方法、其它方法 用容积法测定污水流量也是一种简便方法。用容积法测定污水流量也是一种简便方法。 现已生产多种规格的污水流量计,测定流量简现已生产多种规格的污水流量计,测定流量简便、准确。此外,还可以用压差法、根据工业用水便、准确。此外,还可以用压差法、根据工业用水平衡计算法或排水管径大小测量法估算污水流量。平衡计算法或排水管径大小测量法估算污水流量。七、水样的运输和保存七、水样的运输和保存u意义:水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中意义:水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中所含物质由于发生物理、化学和生物学的变化而影所含物质由于发生物理、化学和生物学的变

46、化而影响分析结果的正确性,因此水样也应尽快得到运送,响分析结果的正确性,因此水样也应尽快得到运送,有时需用专门的汽车、轮船甚至是直升飞机。有时需用专门的汽车、轮船甚至是直升飞机。u保护措施:不可弃去组分,如悬浮物保护措施:不可弃去组分,如悬浮物 容器材料不可污染、不吸附、不反应容器材料不可污染、不吸附、不反应 pH pH值控制法值控制法 现场加入化学抑制剂现场加入化学抑制剂 冷处理:冷冻、冷藏冷处理:冷冻、冷藏 对保存时间的要求对保存时间的要求(一)水样的运输管理(一)水样的运输管理运输时需注意:运输时需注意:u记录:记录:采样时填写好采样记录,采样完成加好保存采样时填写好采样记录,采样完成加

47、好保存剂后要填写样品标签。剂后要填写样品标签。 u密封:密封:塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;口;u防震:防震:避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧;将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧;u冷藏:冷藏:需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中;入制冷剂,将样瓶置于其中;u保温:保温:冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。(二)、(二)、 水样的保存水样的保存 1 1、保存的基本目的要求:、保存的基本

48、目的要求:减缓水样的生物化学作用减缓水样的生物化学作用减缓化合物或络合物的氧化减缓化合物或络合物的氧化- -还原作用还原作用减少被测组分的挥发损失减少被测组分的挥发损失避免沉淀、吸附或结晶物析出引起的组分变化避免沉淀、吸附或结晶物析出引起的组分变化2 2、保存时间要求:、保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好 清洁水样清洁水样72h72h; 轻污染水样轻污染水样48h48h; 严重污染水样严重污染水样12h12h;运输时间;运输时间24h24h以内。以内。3 3、容器的要求:、容器的要求: 选性能稳定,不易吸附预测组分。选性能稳定,

49、不易吸附预测组分。 聚乙烯、硼硅玻璃材质的容器聚乙烯、硼硅玻璃材质的容器 石英、聚四氟乙烯制成的容器石英、聚四氟乙烯制成的容器1 1、容器不能是新的污染源。、容器不能是新的污染源。2 2、容器壁不应吸收或吸附某、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。些待测组分。3 3、容器不能与某些待测组分、容器不能与某些待测组分发生反应。发生反应。4 4、测定对光敏感的组分,则、测定对光敏感的组分,则水样应贮于棕色试剂瓶中。水样应贮于棕色试剂瓶中。根据待测项目的要求来清洗容器。根据待测项目的要求来清洗容器。1 1、测定硫酸盐及铬时,不能用铬酸、测定硫酸盐及铬时,不能用铬酸钾钾- -硫酸洗液。硫酸洗液。2 2、测

50、定磷酸盐时,不能用含磷的洗、测定磷酸盐时,不能用含磷的洗涤剂来清洗玻璃容器。涤剂来清洗玻璃容器。3 3、测定油和脂类的容器不能用肥皂、测定油和脂类的容器不能用肥皂洗涤。洗涤。4 4、细菌检验时,容器清洗后还要做、细菌检验时,容器清洗后还要做灭菌处理。灭菌处理。(1)(1)充满容器并密封充满容器并密封 防止震荡、以及空气中氧气、二氧化碳对样品组分防止震荡、以及空气中氧气、二氧化碳对样品组分的干扰,但冷冻保存样品不能充满。的干扰,但冷冻保存样品不能充满。(2)(2)冷藏或冷冻法冷藏或冷冻法 抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。(3)(3)加入化学

51、试剂保存法加入化学试剂保存法 加入生物抑制剂:加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入需氧量的水样中加入HgClHgCl2 2,可抑制生物的氧化还,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用原作用;对测定酚的水样,用H H3 3POPO4 4调至调至pHpH为为4 4 时,时,加入适量加入适量CuSOCuSO4 4,即可抑制苯酚菌的分解活动。,即可抑制苯酚菌的分解活动。 4 4、水样的保存方法、水样的保存方法(3)(3)加入化学试剂保存法加入化学试剂保存法 调节调节pH pH 值:值:测定金属离子的水样常用测定金属离子的水样常用HNOHNO3

52、 3 酸化至酸化至pHpH为为1-21-2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入加入NaOHNaOH调至调至pHpH为为1212时,使之生成稳定的酚盐等。时,使之生成稳定的酚盐等。 加入氧化剂或还原剂:加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入如测定汞的水样需加入HNOHNO3 3(至(至pHpH1 1)和)和K K2 2CrCr2 2O7O7(0.050.05),使汞保持高价),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,

53、可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。碘化钾固定溶解氧(还原)等。 应当注意,应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。验,对测定结果进行校正。 常用保存剂的作用和适用范围常用保存剂的作用和适用范围保保 存存 剂剂 作作 用用 适适 用用 范范 围围 HgCl2 抑制微生物生长抑制微生物生长 各种形式的氮和磷各种形式的氮和磷HNO3 防止金属沉淀防止金属沉淀 多种

54、金属多种金属H2SO4 抑制微生物生长,抑制微生物生长, 含有机物水样(含有机物水样(CODCOD、 与碱作用与碱作用 TOC TOC、油和油脂)、胺类油和油脂)、胺类NaOH 防止化合物的挥发防止化合物的挥发 氰化物、有机酸、酚类氰化物、有机酸、酚类(4 4)水样的过滤或离心分离)水样的过滤或离心分离第四节第四节 水样的预处理水样的预处理除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,进行适当的有机物的水样,进行适当的预处理预处理。可以说,样品。可以说,样品预处理是环境分析中不可缺少的预处理是环境分析中不可缺少的重要步骤重要步骤,有时甚,有时

55、甚至是整个检测过程的至是整个检测过程的关键关键。有统计资料指出,样品。有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%61%,其,其他步骤所占时间比例分别为:采样他步骤所占时间比例分别为:采样6%6%、分析测定、分析测定6%6%,数据处理数据处理27%27%。样品经预处理后即成为可供直接分析。样品经预处理后即成为可供直接分析的试样。的试样。第四节第四节 水样的预处理水样的预处理一、一、水质的预处理水质的预处理二、二、底质样品的预处理底质样品的预处理一、一、水质的预处理水质的预处理目的目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、:使欲测组分

56、达到测定方法和仪器要求的形态、 浓度,消除共存组分的干扰。浓度,消除共存组分的干扰。主要方法主要方法:水样消解、富集和分离。:水样消解、富集和分离。 (一)水样的消解(一)水样的消解u目的:目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。机化合物。u要求:要求:消解后的水样应清澈、透明、无沉淀;不引消解后的水样应清澈、透明、无沉淀;不引入待测组分和干扰组分;不损失待测组分。入待测组分和干扰组分;不损失待测组分。u方法方法:湿式消解法湿式消解法(利用各种酸或碱进

57、行消解)(利用各种酸或碱进行消解) 干灰化法(干式分解法、高温分解法)干灰化法(干式分解法、高温分解法) 当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。消解处理。水样消解的方式水样消解的方式干灰化法干灰化法酸式消解法酸式消解法 碱式消解法碱式消解法1HNO32HNO3-HClO4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45H2SO4 KMnO4 6多元消解多元消解1NaOH-H2O22NH3.H2O-H2O2 湿法湿法湿式消解法湿式消解法1(1 1)湿式消解法)湿式消解法 适用水样:适用水样:较清洁水样较清洁水样适用水样:适用水样:含含F

58、e3+等干扰离子的水样等干扰离子的水样湿式消解法湿式消解法2取适量水样,加适量硫酸和取适量水样,加适量硫酸和5%5%高锰酸钾,混匀后加高锰酸钾,混匀后加热煮沸,冷却,滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰热煮沸,冷却,滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。酸钾。NaOH-H2O2、NH3H2O-H2O2(2 2)干灰化法)干灰化法(干式分解法、高温分解法)(干式分解法、高温分解法)u过程:过程:适量水样适量水样白瓷或石英蒸发皿白瓷或石英蒸发皿水浴蒸干水浴蒸干马福炉内马福炉内450-550450-550灼烧至残渣呈灰白色灼烧至残渣呈灰白色冷却冷却用用2% 2% HNOHNO3 3(或或HCLHCL)溶解样

59、品灰分溶解样品灰分过滤过滤滤液滤液定容后供测定。定容后供测定。u不适用:不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。硒、锡等)的水样。(3 3)消解操作的注意事项)消解操作的注意事项u分解样品要完全;分解样品要完全;u待测组分勿损失;待测组分勿损失;u干扰物质勿引入;干扰物质勿引入;u过程平稳免伤害;过程平稳免伤害;u消解操作需通风;消解操作需通风;u含有机物的热溶液勿直接加入高氯酸。含有机物的热溶液勿直接加入高氯酸。(二)富集与分离(二)富集与分离提高待测组分的浓度提高待测组分的浓度消除共存干扰组分消除共存干扰组分富集富集或浓缩或浓缩分离分离

60、或掩蔽或掩蔽目的目的从大量试样中搜集欲测定的少量物从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中,从而提高其浓质至一较小体积中,从而提高其浓度至其测定下限之上。度至其测定下限之上。将欲测组分从试样中单独析出,或将几将欲测组分从试样中单独析出,或将几个组分一个一个地分开,或者根据各组个组分一个一个地分开,或者根据各组分的共同性质分成若干组。分的共同性质分成若干组。(一)(一)挥发、蒸发与蒸馏法挥发、蒸发与蒸馏法(二)(二)萃取法萃取法(三)(三)吸附法吸附法(四)(四)离子交换法离子交换法(五)(五)共沉淀法共沉淀法(六)(六)其他富集分离预处理方法其他富集分离预处理方法富集与分离常用的方法富集

61、与分离常用的方法(一)挥发(气提)、蒸发与蒸馏法(一)挥发(气提)、蒸发与蒸馏法1 1、挥发法(、挥发法(气提法气提法、吹脱、吹脱- -捕集)捕集)把惰性气体通入调制好把惰性气体通入调制好的水样中,将欲测组分的水样中,将欲测组分吹出,直接送入仪器测吹出,直接送入仪器测定,或导入吸收液吸收定,或导入吸收液吸收富集后再测定。富集后再测定。2 2、蒸发法、蒸发法常压蒸馏、减压蒸馏、分馏法常压蒸馏、减压蒸馏、分馏法蒸馏法蒸馏法3 3、蒸发法、蒸发法原理原理 水样中各污染组分具有不同的沸点水样中各污染组分具有不同的沸点 而使各组分彼此分离的方法。而使各组分彼此分离的方法。消解、富集和分离三种作用消解、富

62、集和分离三种作用作用作用实例实例挥发酚、氰化物、氟化物:挥发酚、氰化物、氟化物: 酸性介质中预蒸馏分离酸性介质中预蒸馏分离氨氮氨氮 微碱性介质中预蒸馏分离微碱性介质中预蒸馏分离直接蒸馏装置,水蒸汽蒸馏装置直接蒸馏装置,水蒸汽蒸馏装置类型类型(二)萃取法(二)萃取法1 1、溶剂萃取法、溶剂萃取法( (液一液萃取液一液萃取) )根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的水中的 有机物,多用于分子化合物(如有机物,多用于分子化合物(如挥发酚、油、有机农药)的萃取。挥发酚、油、有机农药)的萃取。u无机物以水合离子状态存在,需先加入一种试剂,无机物以水合离子状态存在,

63、需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系,再萃取。该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系,再萃取。u类型:类型:螯合物萃取体系螯合物萃取体系(最常用,可同时萃取多种(最常用,可同时萃取多种元素,或特殊目标金属离子)元素,或特殊目标金属离子) 、离子缔合物萃取体、离子缔合物萃取体系、系、三元络合物萃取体系三元络合物萃取体系和和协同萃取体系协同萃取体系等。等。u萃取率萃取率E E :水相中被萃取物浓度水相中被萃取物浓度有机相中被萃取物浓度有机相中被萃取物浓度)分配系数(分配系数( K总总浓浓

64、度度在在水水相相中中各各种种存存在在形形式式组组分分式式总总浓浓度度在在有有机机相相中中各各种种存存在在形形预预分分离离组组分分)分分配配比比(AA D%100 物的总量物的总量水相和有机相中被萃取水相和有机相中被萃取有机相中被萃取物的量有机相中被萃取物的量)萃取率(萃取率(Eu在水相和有机相中的分配系数在水相和有机相中的分配系数K K :(萃取物在两相中存在形式相同)(萃取物在两相中存在形式相同)u分配比分配比D :分配比反映萃取体系达到平衡时的:分配比反映萃取体系达到平衡时的实际分配情况,所以,具有较大的实用价值。实际分配情况,所以,具有较大的实用价值。(实际情况下,萃取物在两相中存在形式

65、不相同)(实际情况下,萃取物在两相中存在形式不相同)式中:式中:V水水水相体积;水相体积; V有机有机有机相体积;有机相体积; D分配比;分配比; E萃取率。萃取率。公式公式萃取率与分配比的关系萃取率与分配比的关系有机水VVDDE100%2 2、固相微萃取(、固相微萃取(SPE)SPE)u萃取剂是固体萃取剂是固体u工作原理:工作原理:水样中的欲水样中的欲测组分与共存干扰组分测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含分离。固相萃取剂是含C C1818或或C C8 8、腈基、氨基等、腈基、氨基等基团的特殊填料。基团的特殊

66、填料。(三)吸附法(三)吸附法(四)离子交换法(四)离子交换法离子交换技术在富集和离子交换技术在富集和分离微量或痕量元素方分离微量或痕量元素方面得到较广泛地应用。面得到较广泛地应用。(五)共沉淀法(五)共沉淀法 1 1、利用吸附作用的共沉淀分离、利用吸附作用的共沉淀分离载体载体(共沉淀剂)(共沉淀剂)对载体对载体的要求的要求常用常用载体载体Fe(OH) 3、 Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物硫化物表面积大、吸附力强、表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀非晶形胶体沉淀应用应用实例实例测定水样中的测定水样中的Cr6时,当水样有色、浑浊、时,当水样有色、浑浊、Fe 3含量低于含量低于200mgL时,可于时,可于pH 89条件条件下用下用 Zn(OH) 2作共沉淀剂吸附分离干扰物质。作共沉淀剂吸附分离干扰物质。2 2、利用生成混晶的共沉淀分离、利用生成混晶的共沉淀分离 两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶。晶核相似的晶体,称为混晶。3 3、用有机共沉淀剂进行共沉淀分离、用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 特点特点选择性高,沉淀纯净,选

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