硫化黑生产工艺
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1、硫化黑生产工艺硫化黑及其副产品大苏打生产工艺流程。(一)硫化黑生产工艺硫化黑生产工艺过程可分为多硫化钠制备、水解、硫化、提纯、烘干、配合及包装六个工序。(1)多硫化钠制备首先用天车将硫化钠(60%)投入到多硫化钠釜中,同时向反应釜中加水,配制成硫化钠溶液(确保硫化钠完全溶解),再加入99%硫磺,快速升温至90,然后缓慢加热到98-100,并在此温度下保温3小时,直到反应釜中硫磺全部溶解,即到达反应终点,得到多硫化钠溶液。发生反应如下:反应生成多硫化钠溶液,用多硫泵送至多硫化钠高位槽备用。反应生成的废气(含硫化氢)经三级冷凝吸收和三级碱液吸收装置处理,形成硫化钠溶液,回用于多硫化钠制备。(2)水
2、解首先原料罐区二硝基氯苯自流入提料箱,再用二硝基泵将二硝基氯苯打入高位槽内,计量后加入水解釜中。然后加入定量冷水,开动搅拌,夹套通蒸汽升温至70,开始滴加配制好的碱液(浓度0.36kg/L),发生水解反应,反应时间约3小时。反应方程式如下:反应完后,将水解完成的二硝基酚钠,用蒸汽压送到硫化反应釜。(3)硫化硫化反应釜中首先加入二硝基酚钠,开动搅拌、夹套通汽升温至100时,关夹套汽,开始滴加配制好的多硫化钠溶液,保持反应温度为100-110,用1小时滴加完多硫化钠溶液,滴加完后开夹套通蒸汽,进行常压熬煮,保持反应釜内沸腾,每小时测量色液比重一次,当釜内色液比重达到1.14时,开始加入温水,之后静
3、置8-11小时,染料中间体即可消失,反应釜内色液比重上升到1.45左右,中间体消失后,上好人孔盖升温到120,保持12015小时(),然后放气管阀门,放釜内汽,使温度降至110,准备打入精制釜使用。硫化产生的含氨气和硫化氢的废气先经过三级冷凝水吸收装置,使得废气中的水蒸气充分冷凝,形成水膜用于吸收氨,由于氨气极易被水吸收,被冷凝下来的水吸收形成氨水。废气经过三级冷凝水吸收装置后,进入三级碱液吸收装置,吸收废气中的硫化氢,形成硫化钠溶液,回用于多硫化钠制备。缩合反应式如下:(4)精制及过滤(即提纯)硫化完成后的色液用蒸汽压送到吹风罐内,每釜加水2000kg稀释比重为1.20.01,然后分成两罐,
4、用罐内蛇管加热,升温到80,在吹风过程中,吹风罐内不断加入小流冷水,保持色液比重1.2,温度由80降到70,使用定容鼓风机吹入空气进行氧化,取样到滤纸上,润圈为蓝色即为终点,吹风时间为2-4小时。吹风完毕,用泵输送色液至管式过滤器过滤,用时1-1.5小时,最高压力为0.35MPa,过滤完停泵,开压缩空气入管式过滤器,用0.5-1小时吹干滤饼中水分,过滤液和吹出水中主要含有硫代硫酸钠及少量氯化钠,该部分废水送回收装置回收硫代硫酸钠。吹干后关闭压缩空气,打开过滤器上的孔盖,向过滤器内放水,将过滤器中的滤饼浸没,然后开过滤器底部的直通蒸汽,将滤饼吹成悬浮液。将吹过后的硫化黑滤饼通过过滤器底部的放料截
5、门,放入调和釜内(色液比重1.2-1.3,温度80-90),调和釜夹套温度升温到80,加入适量的硫化钠溶液(浓度0.36Kg/L,加入量430-450L),加完液再保温80搅拌半小时,然后用压缩空气压入存色釜内。(5)烘干将调和好的色液用压缩空气送到存色釜内,色液保温85-95,经管路流至烘干机色盘内,烘干机内通入蒸汽,烘干机蒸汽压力为0.35-0.45 MPa,烘干的染料用刮刀刮下落入搅笼内,再经色流子流入电筛,把不合格的色疙瘩筛去,筛好的半成品落入200升的桶内。色疙瘩送入搅笼打碎。(6)配合及包装将鉴定合格的半成品按计算(高低分搭配)进行配合,每批入罐5000kg,配合时间为0.5小时,
6、配合好的染料由化验室取样鉴定,合格后包装入库。(二)大苏打生产工艺大苏打生产工艺过程可分为:中和脱色、浓缩、结晶、甩干及包装四个工序。生产硫化黑需在硫化工序后对反应物进行氧化、精制,在氧化釜中染料由还原态变成氧化态,同时多余的多硫化钠在空气中氧化成硫代硫酸钠。氧化态染料不溶于溶液中,对氧化后的物料进行过滤,可将染料与母液分离并洗涤,分离出的母液中含有硫代硫酸钠和氯化钠。将母液及洗液收集用于生产回收大苏打。(1)中和脱色首先将大苏打液由大苏打泵从大苏打储槽打入中和釜,加入31%盐酸进行中和,然后由中和泵打入脱色釜中,加入活性炭脱色,脱色后经压滤机过滤,滤饼送硫化黑车间的打浆工段进入硫化黑生产工序,滤液进入海波液储罐。(2)浓缩滤液从海波液储罐由浓缩泵打入浓缩釜,开启浓缩釜夹套蒸汽阀门,进行加热至100浓缩,浓缩液经浓液泵打入结晶釜;蒸汽冷凝水去热水池,浓缩釜中的盐放入盐槽。(3)结晶浓缩液经浓液泵打入结晶釜后,加入晶种,开启结晶釜的冷却水阀门,经过结晶釜内盘管降温使大苏打结晶,关闭冷却水,开启结晶釜卸料口阀门,经过滤后滤液进入母液池,经母液泵打入浓缩釜,重复操作,以利于充分回收大苏打。(4)甩干及包装大苏打晶体进入甩干机,甩干后的大苏打进入料箱,经电子筛筛分后,分成大粒大苏打与小粒大苏打,电子筛筛选的晶种回结晶釜,大苏打成品由包装机称重包装后送入成品库房。
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