物质的分离和提纯的方法

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1、高三化学高三化学微课视频讲座系列微课视频讲座系列13.物质的分离和提纯的方法主讲人：主讲人：甘霖润土甘霖润土【考情分析考情分析】近年来物质的分离、提纯方法，逐渐变为利用近年来物质的分离、提纯方法，逐渐变为利用信息制备物质，然后再进行分离、提纯的综合信息制备物质，然后再进行分离、提纯的综合考查考查。主要命题角度有主要命题角度有实验基本仪器的选择与使用注意事项实验基本仪器的选择与使用注意事项物质的分离操作方法的选择物质的分离操作方法的选择产率计算等产率计算等如如2013年全国新课标卷年全国新课标卷第第26题、全国课标卷题、全国课标卷第第26题，题，2012年全国新课标卷第年全国新课标卷第28题。题

2、。【典例印证典例印证】(2013全国新课标卷全国新课标卷26)醇脱水是合成烯烃的常用醇脱水是合成烯烃的常用方法方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：相对分相对分子质量子质量密度密度/(gcm3)沸点沸点/溶解性溶解性环己环己醇醇1000.961 8161微溶于微溶于水水环己环己烯烯820.810 283难溶于难溶于水水有关数据如下：有关数据如下：合成反应：在合成反应：在a a中加入中加入20 g20 g环己醇和环己醇和2 2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入加入1mL1mL浓硫酸。浓硫酸。b b中通入冷却水后，开始缓慢加热中通入

3、冷却水后，开始缓慢加热a a，控制馏出物，控制馏出物的温度不超过的温度不超过90 90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%5%碳酸钠溶液碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g10 g。回答下列问题：回答下列问题：(1)装置装置b的名称是的名称是 _。(2)加入碎瓷片的作用是加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是

4、应该采取的正确操作是_(填正确答案标填正确答案标号号)。A立即补加立即补加 B冷却后补加冷却后补加C不需补加不需补加 D重新配料重新配料直形冷凝管直形冷凝管防止暴沸防止暴沸B请按空格键读题，仔细审题后继续听讲(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离；在本实验分离过程中过程中，产物应该从分液漏斗的产物应该从分液漏斗的_(填填“上口倒出上口倒出”或或“下口放出下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸

5、馏过程中在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有不可能用到的仪器有_(填正确答案标号填正确答案标号)。A圆底烧瓶圆底烧瓶B温度计温度计C吸滤瓶吸滤瓶 D球形冷凝管球形冷凝管E接收器接收器请按空格键读题，仔细审题后继续听讲检漏检漏上口倒出上口倒出产物中环己烯难溶于水且比水的密度产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。上层液体从上口倒出。产物从分液漏斗上口倒出后，含少量产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化水和挥发出的环己醇，

6、加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇或除水除醇)。上口倒出上口倒出蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。球形冷凝管。CD物质分离常用的物理方法物质分离常用的物理方法方法、装置方法、装置适用范围适用范围注意事项注意事项【归纳讲解归纳讲解】把不溶性把不溶性固体和液固体和液体进行分体进行分离离(1)(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁一贴：滤纸紧贴漏斗内壁二低：滤纸低于漏斗边缘，液二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘面低于滤纸边缘三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒三靠：烧杯紧靠玻璃

7、棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁烧杯内壁(2)(2)若滤液浑浊，需重新过滤若滤液浑浊，需重新过滤分离易溶分离易溶性固体溶性固体溶质质(1)(1)玻璃棒的作用：搅拌，防玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成液体溅出止局部温度过高造成液体溅出(2)(2)当大量晶体析出时，停当大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干液体止加热，用余热蒸干液体方法、装置方法、装置适用范围适用范围注意事项注意事项分离沸点相差较大分离沸点相差较大的液体混合物的液体混合物(2)(2)分液：两种液体分液：两种液体互不相溶且易分层互不相溶且易分层(1)(1)萃取：利用溶质在萃取：利用溶质

8、在互不相溶的溶剂里溶互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶一种溶剂所组成的溶液里提取出来液里提取出来(1)(1)溶质在萃取剂中的溶溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大解度比在原溶剂中大(2)(2)萃取剂与原溶剂互不萃取剂与原溶剂互不相溶、互不反应相溶、互不反应(3)(3)萃取剂与溶质易分离萃取剂与溶质易分离(4)(4)分液时，分液漏斗中分液时，分液漏斗中的下层液体从分液漏斗的下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从下口放出，上层液体从上口倒出上口倒出(1)(1)温度计的水银球在蒸温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处馏烧瓶的支管口处(2)(2)蒸馏烧瓶中要加沸石蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸或碎瓷片，防止液体暴沸(3)(3)冷凝管水流方向应为冷凝管水流方向应为下口进水，上口出水下口进水，上口出水