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1、问题：阿司匹林原料药有关物质检查项为什么采用HPLC法，简述供试品溶液、对照品溶液、灵敏度试验溶液和水杨酸对照溶液的制备方法和意义。1阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。2 2005版药典在阿司匹林有关物质检查时未使用HPLC，很大可能是因为当时HPLC不够普及，而使用澄明度法检查是简单快捷且便宜的方法,但该方法只检查了无羧基杂质如苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯，而水杨酸水杨酸、水杨酸酐等含羧酸的杂质并不能检查到，而且由于每个人的眼睛对澄清的鉴别界限不同，作为定性检查灵敏度也是不够的
2、；而HPLC的使用则增加了增加了选择性和灵敏度选择性和灵敏度，但同时也增加了成本和实验要求。 3高效液相色谱的优点是： 检测的分辨率和灵敏度高，分辨率高，分析速度快，重复性好，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、热稳定性差的化合物。定量精度比较高，阿司匹林片常用HPLC法进行检测，原料药常采用滴定法。 游离水杨酸和有关物质的检查都是采用高效液相色谱法，除了测定波长不一样外，其他流动相、溶剂、填充剂的选择都相同，分别测耗时耗力耗资源，若将其一起检查会更加方便。4阿司匹林原料药有关物质检查阿司匹林原料药有关物质检查方法方法HPLCHPLC梯度洗脱，梯度洗脱，主成分自身对照法（主成分自身对照法（0
3、.5%0.5%）色谱柱：ODS流动相：A：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）B：乙腈检测波长：276nm原料药：供试品溶液：0.01g/ml对照溶液：0.05mg/ml灵敏度试验溶液：0.005mg/m有关物质 :除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）5阿司匹林原料药有关物质HPLC检查色谱图6供试品溶液：配制：取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振揺使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。7阿司匹林自身稀释对照品溶液：精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液意义：用于有关物质的杂质限量8灵敏度试验溶液:精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度试验溶液意义：排除有关物质检查时仪器的问题 调节主成分色谱峰高在满量程的比例 小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰可忽略不计9水杨酸对照液: 取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释置刻度，摇匀，作为水杨酸对照液。意义：对水杨酸含量进行色谱峰定位。1011
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