中药炮制学试验

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1、实验一实验一 清清 炒炒 法法 v1. 1. 了解清炒的目的和意义。了解清炒的目的和意义。v2. 2. 掌握炒黄、炒焦、炒炭的基本操作方法掌握炒黄、炒焦、炒炭的基本操作方法及饮片质量要求。及饮片质量要求。v3. 3. 掌握掌握3 3种炒法的不同火候,炒后药性的种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭变化及炒炭“存性存性”的含义。的含义。v4. 4. 了解炮制对山楂中总黄酮含量的影响。了解炮制对山楂中总黄酮含量的影响。目的要求目的要求炒黄:莱菔子、王不留行、决明子炒黄:莱菔子、王不留行、决明子炒焦:山楂炒焦:山楂炒炭:山楂、地榆、槐米炒炭:山楂、地榆、槐米实验内容实验内容传统实验传统实验山楂炮制前

2、后总黄酮的含量变化山楂炮制前后总黄酮的含量变化 : 利用分光光度法测定山楂不同炮制品中总黄酮的含量,了解炮制对山楂中黄酮含量的影响。现代实验现代实验一一 炒炒 黄黄目目 的:的:增强疗效, 缓和药性, 降低毒性, 杀酶保苷。方方 法:法: 锅预热,投入药物以适当火力翻炒,取出。 注意事项:注意事项:1. 锅预热 2. 火力适当 3. 勤翻动,出锅迅速 莱莱 菔菔 子子炮制方法:炮制方法:取净莱菔子,用文火炒至鼓起,有爆裂声,并有香气逸出时,取出放凉。用时捣碎。 成品性状:成品性状:本品呈类圆形或椭圆形而稍扁,表面黄棕色或红棕色或灰褐色,味辛苦,炒后鼓起,色泽加深,具油香气。 炮制作用:炮制作用

3、:生品涌吐风痰;制品降气化痰,消食导滞。(生升熟降) 王王 不不 留留 行行炮制方法炮制方法:先将锅预热,投入王不留行(可先投少量试锅),中火不断翻炒至大部分(80%)爆成白花,迅速取出,放凉。成品性状:成品性状:本品呈圆球形,黑色或黑棕色,略有光泽,味微甘,炒后鼓起,80%以上爆裂成白色爆花,体轻质脆。 炮制作用:炮制作用:生品消痈肿;炮制后易于煎出有效成分,且走散力增强。 决决 明明 子子炮制方法:炮制方法:取净决明子,用文火炒至微有爆裂声,并有香气逸出时,取出放凉。 成品性状:成品性状:炒决明子种皮破裂,颜色加深,偶有焦斑,质稍脆,微有香气。 炮制作用:炮制作用:生品长于清肝热,润肠燥;

4、炒制后寒泻之性缓和,有平肝养肾的功效。 二二 炒炒 焦焦目目 的:的:增强疗效 降低药物刺激性 方方 法:法:投入药物以中火翻炒至一定程度,取出。 注意事项:注意事项: 2.火力适当,勤翻动山山 楂楂炮制方法:炮制方法:取净山楂,用中火加热,炒至外表焦褐色,内部焦黄色,取出放凉。 成品性状:成品性状:本品炒焦后,表面呈焦褐色,内部焦黄色,酸味略减,微香。 炮制作用:炮制作用:生品长于活血化瘀;炒焦后可缓和对胃的刺激性,长于消食化积。 三三 炒炒 炭炭目目 的:的:使药物增强或产生止血作用方方 法:法:药物大小分档后,投入锅内以适当火力翻炒至一定程度,取出。 注意事项:注意事项:1.炒炭“存性”

5、,防止灰化。 2. 如炒制过程中出现火星,应喷洒适量清水,熄灭火星,并炒干后方可出锅。 3. 炒炭药物应及时摊晾,完全放冷,一般要求隔夜入库。山山 楂楂炮制方法:炮制方法:取净山楂,用武火加热,炒至外表焦黑色,内部焦褐色,取出放凉。 成品性状:成品性状:本品炒炭后,表面呈焦黑色,内部焦褐色,味涩。 炮制作用:炮制作用:生品长于活血化瘀;炒炭后止血止泻。 地地 榆榆炮制方法:炮制方法:取净地榆,用武火加热,炒至外表焦褐色,内部棕褐色,取出放凉。 成品性状:成品性状:本品炒炭后,呈黑褐色,味涩。 炮制作用:炮制作用:生品长于凉血解毒;炒炭后长于收敛止血。 槐槐 米米炮制方法:炮制方法:取净槐米,用

6、中火加热,炒至棕色,取出放凉。 成品性状:成品性状:本品炒炭后,呈棕色,味涩。 炮制作用:炮制作用:炒炭后长于凉血止血。 (二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化(二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化1. 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成0.01mg/ml的对照品溶液。精密吸取对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置10ml量瓶中,加60%乙醇至5ml,精密加入10%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,放置6分钟,加1mol/L氢氧化钠溶液4ml,用蒸馏水稀释至刻度,振摇15分钟。分别在500n

7、m波长处测定吸收度A,并以吸收度A为纵坐标,浓度C为横坐标绘制标准曲线。 (二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化(二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化2. 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 分别精密称取生山楂、焦山楂和山楂炭粉末0.5g,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,密塞,超声处理30分钟,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。 (二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化(二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化3. 空白对照溶液的制备空白对照溶液的制备 取60%乙醇5ml,加10%亚硝酸钠溶液0.3ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,放置6分钟,加1mol/L氢氧化

8、钠溶液4ml,加蒸馏水0.4ml,放置15分钟,作为空白对照溶液。 (二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化(二)山楂炮制前后总黄酮的含量变化4. 总黄酮含量的测定总黄酮含量的测定 精密吸取三种供试品溶液1ml,分别置试管中,加60%乙醇4ml,加10%亚硝酸钠溶液0.3ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,放置6分钟,加1mol/L氢氧化钠溶液4ml,加蒸馏水0.4ml,放置15分钟。以空白对照溶液调零,在500nm波长处测定吸收度,按标准曲线计算各供试品溶液中总黄酮的含量。 含量测定注意事项含量测定注意事项v生山楂要充分干燥;生山楂要充分干燥;v玻璃仪器应洁净干燥;玻璃仪器应洁净

9、干燥;v分光光度仪应预热至稳定。分光光度仪应预热至稳定。 思思 考考 题题1. 炒王不留行时有哪些注意事项?2. 炒炭为什么要“存性”?为什么不能立即入库?3. 山楂炮制前后总黄酮含量有何变化? 实验二实验二 加固体辅料炒法加固体辅料炒法实验三实验三 炙法炙法 v目的要求:目的要求: v1、掌握操作方法、注意事项、成品质量、掌握操作方法、注意事项、成品质量、辅料用量及炮制作用。辅料用量及炮制作用。 v2、熟悉现代研究概况。、熟悉现代研究概况。 v3、了解各种炙法的含义、了解各种炙法的含义 目的要求目的要求内内 容容v1、讲授酒炙、醋炙、蜜炙、盐炙、油炸方法的含义、目的要求、操作方法及注意事项。

10、 v2、讲授代表药物成品质量和炮制作用。 v3、介绍研究概况。 v4、重点药物:当归、川芎、柴胡、延胡索、黄芪、甘草、杜仲、知母、三七。 v5、参观炒药机 1. 酒炙酒炙v当归当归:取净当归片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽后,置热锅内,用文火炒至深黄色,取出放凉。v辅料用量:每100kg当归,用黄酒10kg。v成品性状:本品酒炙后呈老黄色,略有焦斑,微具酒气。 2. 醋炙醋炙v柴胡柴胡:取净柴胡,加米醋拌匀,闷润至透,置锅内文火炒干,至柴胡呈黄褐色时,取出放凉。v辅料用量:每100kg柴胡,用米醋20kg。v成品性状:本品醋炙后,呈黄褐色,质干脆,具醋气。 3. 蜜炙蜜炙v炮制用蜜均为炼蜜,炼蜜

11、操作过程:蜂蜜加热到沸腾后改用文火微沸,除去杂质,再将蜂蜜炼至沸腾,起鱼眼泡,手捻较生蜜粘,迅速出锅。炼蜜的目的是除去蜂蜜中的微生物、酶类及部分水分,以免变质。v黄芪黄芪:取净黄芪片,用炼蜜加适量沸水稀释,与黄芪拌匀,稍闷,置锅内文火炒至深黄色,不粘手时,取出放凉。v辅料用量:每100kg黄芪,用炼蜜25kg。v成品性状:本品蜜炙后,呈深黄色,质较脆,略带粘性,味甘。 4. 盐炙盐炙v知母知母:取净知母片置锅中,用文火微炒至变色,喷洒盐水,炒干,取出放凉。v辅料用量:每100kg知母,用盐2kg(加45倍量水溶解)。v成品性状:本品盐炙后,颜色加深,略有咸味。 二二 炒炒 焦焦目目 的:的:增

12、强疗效 降低药物刺激性 方方 法:法:投入药物以中火翻炒至一定程度,取出。 注意事项:注意事项: 2.火力适当,勤翻动5. 油炸油炸v三七三七:取净三七,打碎,分开大小块,用食用油炸至表面棕黄色,取出,沥去油,研细粉。思思 考考 题题1.炙法有哪些注意事项?2. 各种炙法目的是什么? v1. 1. 了解加固体辅料炒的目的和意义。了解加固体辅料炒的目的和意义。v2. 2. 掌握加固体辅料炒的操作方法及质量标掌握加固体辅料炒的操作方法及质量标准。准。v3. 3. 掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。v4. 4. 了解麸炒对枳壳成分的影响。了解麸炒对枳壳成分的影响。目

13、的要求目的要求 麸麸 炒:枳壳、苍术炒:枳壳、苍术 砂砂 炒:穿山甲、骨碎补炒:穿山甲、骨碎补 米米 炒:党参炒:党参 蛤粉炒:阿胶蛤粉炒:阿胶实验内容实验内容传统实验传统实验枳壳生品和制品的薄层鉴别比较枳壳生品和制品的薄层鉴别比较 : 利用薄层色谱法比较生枳壳和麸炒枳壳化学成分及成分含量的变化。现代实验现代实验一一 麸麸 炒炒目目 的:的:增强疗效,如白术、山药 缓和药性,如枳实、苍术、知母 矫味矫臭,如僵蚕操作方法:操作方法:锅预热,撒入麦麸,至冒烟时,投入药材,不断翻动并适当控制火力,炒至药材表面呈黄色或深黄色时取出,筛去麦麸,放凉。辅料一般用量:辅料一般用量:每100kg药材用麦麸10

14、15kg。 药材及辅料应充分干燥 注意辅料用量 100:1015注意事项:注意事项:火力适当,中火,可少量麦麸试锅 麸炒至冒烟,方能投入药材-“顶烟上” 拌炒要均匀、充分 -“亮锅底” 出锅要迅速枳枳 壳壳炮制方法:炮制方法:锅预热,撒入麦麸,中火加热至冒烟时投入枳壳片,炒至亮黄色,取出,筛去麦麸,放凉。 (100:10)辅料用量:每100kg枳壳,用麦麸10kg。成品性状:本品麸炒后表面深黄色,内部淡黄色,香气加重。炮制作用:生品行气宽中除胀;麸炒后降低刺激性,缓和燥性和酸性,增强健胃消胀的作用。苍苍 术术炮制方法炮制方法:锅预热,撒入麦麸,中火加热至冒烟时投入苍术片,不断翻炒至深黄色,取出

15、,筛去麦麸,放凉。(100:10)成品性状:成品性状:本品麸炒后表面呈深黄色或焦黄色,有香气。 炮制作用:炮制作用:麸炒苍术燥性缓和,增强健脾燥湿之效。焦苍术固肠止泻。二二 砂砂 炒炒砂炒目的:砂炒目的:提高药效,利于调剂制剂,如狗脊。 降低毒性,如马钱子。 利于净选,如骨碎补 (带绒毛)。 矫味矫臭,如鸡内金。 操作方法:操作方法:取净河砂或油砂置锅内,武火加热至滑利状态,投入药材,不断翻炒至质地酥脆或鼓起,外表呈黄色或颜色加深时,取出,筛去河砂,放凉。注意事项:注意事项:河砂可反复使用(炒过毒药的除外) 油砂需加油拌炒后使用 砂温适中,砂量适当能掩盖所加药物 武火,勤翻动,出锅迅速,醋淬趁

16、热 大小分档穿穿 山山 甲甲炮制方法:炮制方法:将砂置锅内,武火加热至滑利状态,投入大小一致的净穿山甲片,不断拌炒至鼓起,呈金黄色时,取出,筛去砂,放凉。 成品性状:成品性状:本品砂炒后鼓起呈卷曲状,表面黄色,质酥脆易碎,气微腥、味咸,醋淬后有酸味。 炮制作用:炮制作用:炒后易于粉碎和煎出有效成分,矫味。骨骨 碎碎 补补炮制方法:炮制方法:将砂置锅内,武火加热至滑利状态,投入骨碎补,不断翻炒至鼓起,取出,筛去砂,放凉,撞去绒毛。成品性状:成品性状:本品砂炒后为扁圆状鼓起,质轻脆,表面棕褐色或焦黄色,无鳞叶,断面淡棕色,气香、味微涩。 炮制作用:炮制作用:砂炒后易于撞去绒毛,质地酥脆易于粉碎和煎

17、出。三三 米米 炒炒米炒目的:米炒目的:增强药物健脾止泻的作用,如党参。 降低药物毒性,矫味,如斑蝥。操作方法:操作方法:1. 锅预热,加湿米平贴于干锅内,中火加热至冒烟时,投入药物,轻轻翻动米上药物,至米呈焦黄色或焦褐色,药物颜色加深,挂火色,取出,筛去米。2. 先将米炒至冒烟,再投入药物拌炒。辅料一般用量:辅料一般用量:每100kg药材,用米20kg。注意事项注意事项 昆虫药:观察米的颜色,焦黄或焦褐色 植物药:观察药物色泽变化,黄色党党 参参炮制方法:炮制方法:将米置热锅内,中火炒至冒烟时,投入党参拌炒,至米呈老黄色,党参黄色时取出,筛去米,放凉。(100:20)辅料用量:辅料用量:每1

18、00kg党参,用大米20kg。成品性状:成品性状:本品米炒后呈老黄色,微有褐色斑点,具香气。 炮制作用:炮制作用:生品以益气生津力胜;米炒后增强健脾止泻的作用。四四 蛤蛤 粉粉 炒炒蛤粉的作用:蛤粉的作用:清热利湿、软坚化痰。操作方法:操作方法:取研细过筛后的蛤粉置锅内,中火加热至灵活状态后减小火力,投入药材,不断沿锅底翻炒至鼓起疏松,筛去蛤粉,放凉。辅料用量:辅料用量:100:3050kg阿阿 胶胶炮制方法:炮制方法:将蛤粉置锅内,中火加热至灵活状态,投入阿胶丁,不断翻炒至鼓起成圆球形,内无溏心,取出,筛去蛤粉,放凉。辅料用量:辅料用量:每100kg阿胶,用蛤粉30kg。成品性状:成品性状:

19、本品蛤粉烫后呈类圆球形,表面灰白色至灰棕色,内无“溏心”,质轻脆,中空略成海绵状。炮制作用:炮制作用:本品烫后降低滋腻之性,矫正了不良气味。(二)(二)枳壳生品和制品的薄层比较枳壳生品和制品的薄层比较 1. 薄层色谱条件薄层色谱条件 薄层板:硅胶G薄层板; 展开剂:醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸(15:2:1); 显 色:先于紫外光灯(365nm)下检视,后喷以10%硫酸乙醇试剂,加热至斑点显色清晰。2. 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取枳壳生品和制品粉末各1g,分别置具塞试管中,加甲醇5ml,密塞,超声提取30分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。 (二)(二)枳壳生品和制品的薄层比较枳壳生品和制

20、品的薄层比较 3.比较:比较: 比较枳壳生品和制品的斑点个数、大小、颜色深浅,讨论炮制对于枳壳化学成分的影响。 (二)(二)枳壳生品和制品的薄层比较枳壳生品和制品的薄层比较 薄层色谱法注意事项薄层色谱法注意事项v薄层鉴别时生、制品供试品点样量应一致,v展开时展开槽应密闭,避免展开剂挥散,v操作过程避免接触水。 思思 考考 题题v1. 怎样掌握麸炒的入药时机?v2. 砂烫的注意事项有哪些? v3. 枳壳麸炒后化学成分有何变化?实验四实验四 燀法、煅法、燀法、煅法、水飞法水飞法 v1、掌握操作方法、注意事项、成品质量、掌握操作方法、注意事项、成品质量、辅料用量及炮制作用。辅料用量及炮制作用。 v2

21、、熟悉现代研究概况。、熟悉现代研究概况。 v3、了解燀法、煅法、水飞法的含义。、了解燀法、煅法、水飞法的含义。 目的要求目的要求内内 容容v1、讲授燀法、煅法、水飞法的含义、目的要求、操作方法及注意事项。 v2、讲授代表药物成品质量和炮制作用。 v3、介绍研究概况。 v4、重点药物:苦杏仁、白矾、灯心草、滑石。 v5、安排炮制实验内容。 v6、安排理化实验内容1. 燀法燀法v苦杏仁苦杏仁:取净杏仁置10倍量沸水中略煮,加热约5分钟,至种皮微膨起即捞出,用凉水浸泡,取出,搓去种皮。v成品性状:燀苦杏仁无种皮,乳白色,具特殊香气,味苦。 2. 煅法煅法v(1) 明煅法明煅法v白矾白矾(明矾明矾):

22、取净白矾小块,置非铁制锅内,武火加热至熔化,继续煅至水分完全蒸发,无气体放出,全部泡松呈白色蜂窝状固体时取出,放晾。(枯矾)v成品性状:白矾呈半透明结晶状,质坚脆,味微甜涩。枯矾呈不透明白色蜂窝状或海绵状固体,无结晶样物质。体轻质松,手捻易碎,味酸涩。 (2) 扣锅煅法扣锅煅法(闷煅法、暗煅法、密闭闷煅法、暗煅法、密闭煅法煅法)v灯心草灯心草:灯心草置锅内,上扣一较小的锅或碗,两锅结合处用盐泥或砂子封固,在盖锅上压一重物,并贴一白纸条或放几粒大米,武火煅至纸条或大米呈焦黄色,冷后取出。v成品性状:灯心草炭形如灯心草段,呈炭黑色,质轻易碎,无臭无味。 3. 水飞水飞v滑石滑石:取滑石粗粉,加水少

23、量,研磨至细,再加适量清水搅拌,倾出上层混悬液,下沉部分再按上法反复操作数次,合并混悬液,静置沉淀,倾去上清液,将沉淀物晒干后再研细粉。v成品性状:滑石粉为白色或青白色粉末,质细腻,手捻有滑润感。 二二 苦杏仁生、燀品中苦杏仁苷的定苦杏仁生、燀品中苦杏仁苷的定性分析性分析v苦味酸钠试验苦味酸钠试验:取生、制苦杏仁粗粉各约0.5g,分别置试管中,加水数滴使润湿,在试管口悬挂一条用碳酸钠试液润湿过的苦味酸试纸,管口用软木塞塞紧,置4050的水浴中放置15分钟,生品中苦杏仁受酶的作用而水解,放出氢氰酸,接触苦味酸钠试纸,发生还原反应,生成异紫酸钠显砖红色,而制品则不显砖红色。思思 考考 题题v1白矾煅制时应注意什么?什么原因产生夹生和结顶现象? v2. 扣锅煅时需注意哪些内容?怎样判断药物是否煅透?v3苦杏仁苷定性、定量的原理是什么?

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