有机实验思考题答案

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1、实验二、熔点的测定 要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。注意事项：1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装（实、高度）4、升温速率（开始一开始5C/min，当达到熔点下约15C时，以l-2C/min升温,接近熔点时, 以0.2-0.3C/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象出现下滴液体时，表明样品 已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少 要两次：粗测和精测）测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果：1 、 熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度

2、计歪斜或与熔点管不附贴7、测 A、 B 两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下 降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况 合说明什么1、熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致 测得的熔距加大，测得熔点数值偏高。4、加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力，而导致测得熔点偏高， 熔距加大。5、连续测几次熔点时，第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下，才可测第 二次，不冷

3、却马上测第二次导致测得熔点偏高。6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所 测得的数值会产生不同程度偏差。7、（1）A、B为两种不同的物质，一种物质在此充当另一种物质的杂质，故混合物的熔点 降低，熔程增宽。（2）降少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种是同一种物 质。实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装（从左到右，从下到上，竖直横平，水银球的位置，冷凝管） 注意事项1 、 温度计水银球位置2、 冷凝管循环水下进上出，让管充满水3、 蒸馏瓶中液体的量4、升温速率(先水火加热，使爱热均匀，再调大，当有液体滴出时，控制馏出液的速率 12 滴/秒

4、。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量 很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故.蒸馏 完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反.6、沸石的添加1、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗 为什么 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行.因为这样冷凝管不能充满水 ,由此可能 带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好.其二,冷凝管的内管可能炸裂.2、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响 为什么 答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象 ,使实验数据不准确,而且馏份 纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到

5、支口处,不仅蒸馏进行得太慢 ,而且因温度计 水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？ 如果蒸馏前忘记加沸石 ,能否立即将沸石加 至将近沸腾的液体中？ 当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用？ 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流, 这一泡流以及随之而产生的湍动 ,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气 化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸.(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加 热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外

6、,有时会引起着 火.(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不 能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石.4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份 ,则按此温度计 位置集取的馏份比规定的温度偏高 ,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前 馏份而损失,使收集量偏少.如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若 按规定的温度范围集取馏份时 ,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏 低

7、,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.实验四、简单分馏 要点：分馏的原理和操作方法 原理：一次分馏相当于多次蒸馏，沸点相差不大的混合物通过分馏柱进行多次的 部分气化和冷凝，最后达到分离的效果。(即低沸点的组成不断上升，高沸点的 组成不断下降。)【注意要点】简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（ld/2-3s）,这样，可以得到比较好的分馏效果. 分馏前加沸石,加热前先通水,注意防火.2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体 充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽

8、量下降,分馏效果更好.3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动.柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热 量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动 ,使加热均匀,分馏操作平稳地 进行.分馏时将各组分倒入烧瓶时,必须熄火,冷却后进行.1、若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能 力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组 分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而 冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。2、为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

9、答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体充分进行热交换，促使易 挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。3、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率 高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有 利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率 比不装填料的要高。4、什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将 这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不 能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一

10、定比例组成的混合物，这种混合物称 为共沸混合物或恒沸混合物。5、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比 直接火加热要好得多。6、蒸馏与分馏有何等区别？ 蒸馏：将液体加热至沸点，该液体开始沸腾而逐渐变成蒸气，使蒸气通过冷凝装 置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体。蒸馏有以下用途：分离液体混合物（只 有当混合物成分的沸点间相差较大时才能有效地进行分离）；测定化合物的沸点； 提取液体或者低熔点的固体，以除去不挥发性的杂质；回收溶剂，或者浓缩溶液。分馏：蒸馏虽然是分离液态有机物的常用方法，但是其分离的效率不高。只 有被

11、分离组分的沸点相差较大时才能充分分离。对于沸点相近的混合物，一次普 通的蒸馏是不能把各组分分开的，只有经过分段多次蒸馏才能逐渐把它们分离开 来。这样做既麻烦又浪费。所以，就采用分馏的方法。分馏实际上就是沸腾汽化的混合物通过分馏柱，并在柱中进行热交换的结 果。上升的蒸气中高沸点的物质首先被冷凝下来回到蒸馏瓶中，低沸点的蒸气继 续上升，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体，从而使不同 沸点的物质得到分离。简单地说，蒸馏若要达到充分地分离，对沸点差值要求较大，分馏比蒸馏能 够得到较好的分离效果（特别是沸点相近的混合物，比如石油）；在装置上的最 大差别就是，蒸馏装置圆底烧瓶上接的是蒸馏头

12、，而分流装置圆底烧瓶上接的是 分馏柱实验五、水蒸气蒸馏 要点：水蒸气蒸馏的原理、适用范围、能进行水蒸气蒸馏的物质所具备的条件1、原理：根据道尔顿的分压定律，当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在 时，整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压力之和即P总=P水+PX，其中P总为总的蒸汽压，P水为水的蒸汽压，PX 为不（难）溶于水的化合物的蒸气压。混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大 气压时，混合物开始沸腾，这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比任 何比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应水蒸气蒸馏，能在低于100C 的情况下将高沸点的组份与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至 其

13、中一组分几乎全部蒸出。水蒸气蒸馏应用的范围1 、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。2、从固体混合物中分离易挥发的有机物。3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。4、常压下蒸馏，易发生化学反应的物质。进行水蒸气蒸馏的物质应具备的条件1、不（难）溶于水。2、在沸腾条件下不与水发生化学反应。3、在100C左右具有一定的蒸气压（一般不小于lOmmHg）。实验六、液-液萃取分离原理及操作方法分配定律x在溶剂A中的浓度一三”KVx在溶剂B中的浓度K （刀配糸数）MnM ()n0 KV VB萃取就是利用一个物质（称为C）在原液体（称为A）的溶解度比加入的液体（称为B）的溶解度 小，从A溜到里

14、的B原理，你可以把他们间的关系想象为A的魅力没B大，所以C就喜 欢上了 B.说明：1、萃取时，采用多次萃取比一次萃取效果好。2、盐析原理：在萃取过程中，常常加入电解质（如氯化钠），增加水层的 极性，降低需分离物质在水中的溶解度，使萃取效果更好。3、萃取剂的选择是根椐相似相溶原理，使萃取剂的极性与被分的物质的极 性相似来选择。4、进行萃取时，两种溶剂是互不相溶的。密度大的在下层，密度小的在上 层，萃取时要明确我们需要的物质在哪一层。1. 影响萃取法的萃取效率的因素有那些？答：影响萃取准备效率的因素有以下几点：（1）萃取剂的选择。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶

15、质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。(2) 用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃 取。(3) 在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCI)利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。(4) 萃取时要严格按操作进行，如振荡是否充分，静置分层的时间是否足够等都直接影响萃取的效率。(5) 萃取时的温度、压力等外界因素对萃取的效率也有影响。2. 使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：分液漏斗主要应用于：(1)分离两种分层而不起作用的液体。(2)从溶液中萃取某 种成分。(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。(4)用

16、来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。使用分液漏斗时应注意：(1) 不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。(2)不能用手拿分液漏斗的下 端。(3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。(4)玻塞打开后才能开启活塞。(5)上层 的液体不要从分液漏斗下口放出。3. 两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液漏斗中的上层液体，应 从哪里倾入另一容器？答:密度大的在下层,下层从活塞处放出,将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关 闭活塞,留在分液漏斗中液体从上端放出.实验七、减压蒸馏原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界

17、压力时的温度，因此液体的沸点 是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低 液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化 合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的 物质才考虑用减压蒸馏。2、减压蒸馏系统中设置安全瓶的目的是什么？答：平衡内外压力，防止倒吸。3、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷 凝和吸收，会直接进入真空泵，

18、损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，就可以避 免或减少之。4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的二 通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复 原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵。实验八、重结晶原理：重结晶是纯化固体有机化合物的重要方法之一。它是用适当的溶剂把 含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓热溶液，趁热滤去不溶性杂质， 使滤液冷却析出结晶，滤出晶体并作干燥处理的联合操作过程。步骤：选择溶剂、溶样、脱色、热过滤、冷却结晶、晶体收集。溶剂的

19、选择：（1）不与被提纯化合物起化学反应。（2）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物 溶解度越小，回收率越高。（3）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难 溶于热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。（4）能生成较好的结晶。（5）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。（6）价廉易得，无毒或毒性很小。乙酰苯胺的溶解度温度（C）20255080100溶解度(g/100mL)0.460.560.843.455.51、2、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的

20、物质。因为有色杂质虽可溶于 沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。 所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸3 5min。要注意活性炭 不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。3、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？答:溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若 用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹 面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减 少溶剂的挥发。另外使用减压乘热过滤，可以快速操作，减少溶剂挥发和温度下

21、降对 重结晶造成的损失。4、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？答：如不先放空旋塞就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大 了。5、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？答：用有机溶剂重结晶时有两步操作容易着火：（1）是热溶解时如果使用的是低沸点 易然的有机溶剂，操作时一定要熄灭邻近的一切明火，采用回流的装置，选用热浴加 热，这样既可防止着火，也还避免溶剂损失。热过滤时，若采用的是普通热过滤，为 给热水漏斗中的热水保温，常要用酒精灯加热，若使用的溶剂是低沸点有机溶剂也容 易着火，这时我们就不用酒精灯加热热水漏斗，只用更换热水漏斗中的热水达

22、到保温 的目的，实际中我们常采用趁热减压过滤的方法，因为减压过滤时间快，晶体来不及析出就已经过滤完毕。6、7、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分 待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考 虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造 成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加 20左右。8、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂

23、质（包括脱色）。（3）冷却结晶，抽滤，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。实验九、薄层色谱原理： 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原 理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性 的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分 离。步骤：制板、选择溶剂溶解、点样、展开、计算比移值作出分析1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？答:使用相似相溶原理2、如何利用Rf值来鉴定化合物？答：鉴定化合物 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸 附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所 以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进 行对照。3、展开剂的高度超过点样线，对薄层色谱有什么影响？ 答：这样所点试样将被溶剂所洗脱，薄层色谱无法展开。