原子吸收光谱仪的结构及特点课件

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1、4.2.原子吸收光谱仪的结构及特点原子吸收光谱仪的结构及特点 M(g)气态基态原子气态基态原子.共振线共振线单色器单色器原子化系统光源外光路系统检号处理分光系统光电倍增管显号系统单色器信号处理图4-4 吸收分光光度计结构示意图KKK1.光源光源: 作用是发射被测元素的特征作用是发射被测元素的特征 光谱光谱(特征共振辐射特征共振辐射,共振线共振线)对光源的基本要求是对光源的基本要求是:发射的共振辐发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射的强度大宽度；辐射的强度大;辐射光源稳定辐射光源稳定;使用寿命长。空心阴极灯是符合上使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求

2、的理想的锐线光源述要求的理想的锐线光源.玻璃屏蔽阳极空心阴极Ne或Ar2671333P石英或玻璃窗口图4-5 空心阴极灯示意图 空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成和一个空心阴极组成,阴极为空心圆柱形阴极为空心圆柱形,由待测元素的高纯金属或合金直接制成由待测元素的高纯金属或合金直接制成,贵重金属以箔衬阴极内壁。贵重金属以箔衬阴极内壁。 阳极为钨棒。钨棒上镀一层钽或钛阳极为钨棒。钨棒上镀一层钽或钛,其其作用吸杂气作用吸杂气,如如H2,H20。灯的光窗材料根据所灯的光窗材料根据所发射的

3、共振线波长而定发射的共振线波长而定在可见波段用硬质玻璃在可见波段用硬质玻璃紫外波段用石英玻璃紫外波段用石英玻璃制作时先抽成真空制作时先抽成真空,然后再充入压强约为然后再充入压强约为2671333Pa的少量氖或氩等惰性气体。的少量氖或氩等惰性气体。输送电流（载带电流）输送电流（载带电流）使阴极产生溅射使阴极产生溅射激发原子发射特征的激发原子发射特征的 锐线光谱锐线光谱)(M)(MggNehv惰性气体的作用惰性气体的作用2. 原子化器原子化器 原子化器的功能是提供能量原子化器的功能是提供能量,使试使试液干燥液干燥,蒸发和原子化蒸发和原子化(分解转化成气分解转化成气态原子态原子),入射光束在这里被基

4、态原子入射光束在这里被基态原子吸收吸收,同此也可把它视为同此也可把它视为“吸收池吸收池“对对原子化器的基本要求是原子化器的基本要求是:必须有足够必须有足够高的原子化效率高的原子化效率;必须具有良好的稳必须具有良好的稳定性和重现性定性和重现性;操作简便及低的干扰操作简便及低的干扰水平等水平等.常用的原子化器常用的原子化器:火焰原子化火焰原子化器和非火焰原子化器器和非火焰原子化器.1)火焰原子化器火焰原子化器. 火焰原子化法中火焰原子化法中,常用的是予混合常用的是予混合型原子化器型原子化器,其结构如图其结构如图4-6所示所示,它它是由雾化器是由雾化器,雾化室和燃烧器三部分雾化室和燃烧器三部分组成组

5、成.图4-6 火焰原子化器结构示意图雾化器毛细管助燃气撞击球火焰燃烧器扰流器雾化室废液试样溶液（1）雾化器）雾化器,又称喷雾器又称喷雾器,其作用是吸入其作用是吸入 试样溶液并将其雾化试样溶液并将其雾化,使之形成直使之形成直 径为微米级的气溶胶。径为微米级的气溶胶。(目前应用最广的是气动同心型喷雾目前应用最广的是气动同心型喷雾器器,根据伯努利原理根据伯努利原理,当高压助燃气当高压助燃气,以以高速通过毛细管外壁与喷嘴口间隙时高速通过毛细管外壁与喷嘴口间隙时,在毛细管出口处的尖端形成一个负压在毛细管出口处的尖端形成一个负压区区,从而将试液沿毛细管吸入并被高速从而将试液沿毛细管吸入并被高速气流分散成许

6、多小雾滴气流分散成许多小雾滴)（2） 雾化室雾化室:雾化室的作用二雾化室的作用二,其一其一, 进一步使试液雾滴细化和均匀化进一步使试液雾滴细化和均匀化, 使大雾滴或液珠聚积成液态下沉使大雾滴或液珠聚积成液态下沉 后排出。只有直径小而均匀的细后排出。只有直径小而均匀的细 小雾粒被吹进燃烧器小雾粒被吹进燃烧器,其二其二,使燃使燃 气气, 助燃气和细小雾滴混合均匀助燃气和细小雾滴混合均匀 以减少它们进入火焰时对火焰的以减少它们进入火焰时对火焰的 扰动扰动,并让气溶胶在室内部分蒸发并让气溶胶在室内部分蒸发 脱落脱落,为达此目的为达此目的,在雾化室设有撞在雾化室设有撞 击球、扰流器及废液排出口等装置击球

7、、扰流器及废液排出口等装置.（3）燃烧器）燃烧器:燃烧器是试液、雾粒、燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置的装置.其作用是产生火焰其作用是产生火焰.燃烧器实际燃烧器实际上是一个气体燃烧灯头上是一个气体燃烧灯头,故可称燃烧头故可称燃烧头,有单缝和三缝两种有单缝和三缝两种,常用的燃烧器是单常用的燃烧器是单缝的缝的,缝长缝长10cm在此点燃火焰在此点燃火焰,产生近产生近似层流火焰似层流火焰.2）.电热原子化器电热原子化器: 高温石墨炉应用最为广泛高温石墨炉应用最为广泛,它的基它的基 本原理是利用大电流本原理是利用大电流(常高达数百安常高达数百

8、安 培培)通过高阻值的石墨管时所产生的通过高阻值的石墨管时所产生的 高温高温,使置于其中的少量试液或固体使置于其中的少量试液或固体 试样蒸发和原子化。试样蒸发和原子化。 (1)结构结构:管式石墨炉原子化器由加热管式石墨炉原子化器由加热 电源电源,石墨管和炉体三部分组成石墨管和炉体三部分组成.a.加热电源加热电源:加热电源供给原子化器加热电源供给原子化器能量能量.一般采用低压一般采用低压(8-10V),大电流大电流(300-450A)的交流电的交流电.为了保证炉温为了保证炉温恒定恒定,要求电源提供的电流稳定要求电源提供的电流稳定.炉温炉温可在可在12s内达到内达到3000oC,并能根据需并能根据

9、需要进行调节要进行调节.b.石墨管石墨管,标准型标准型,长约长约28mm,内径约内径约8mm,管中央开一个小孔管中央开一个小孔,用于注入用于注入样品和使保护气体通过样品和使保护气体通过.c.炉体炉体,包括石墨管座包括石墨管座,电源插座电源插座,水冷水冷却外套却外套,石英窗和内外保护气路石英窗和内外保护气路,常用常用的保护气体为的保护气体为Ar气气,外气路中外气路中Ar气沿气沿石墨管外壁流动石墨管外壁流动,以保护石墨管不被以保护石墨管不被烧蚀烧蚀.内气路中的内气路中的Ar气从管两端流向气从管两端流向管中心管中心,由管中心孔流出由管中心孔流出,以有效地除以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体去

10、在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸气，同时保护了原子化的原子不再蒸气，同时保护了原子化的原子不再被氧化被氧化,在灰化阶段停止通气在灰化阶段停止通气,以延长以延长原子在吸收区内的平均仃留时间原子在吸收区内的平均仃留时间,以以免对原子蒸气的稀释，水冷却外层是免对原子蒸气的稀释，水冷却外层是为了保护炉体为了保护炉体,确保切断电源确保切断电源2030s,炉子降至室温炉子降至室温.操作程序操作程序:使用石墨炉时使用石墨炉时,一般采用程一般采用程序升温的方式序升温的方式.即先通小电流即先通小电流,在在1000C左右进行试样的干燥左右进行试样的干燥,其主要目的是除其主要目的是除去溶剂或水分去溶剂或水分; 通常

11、在通常在1000c18000c进行灰化进行灰化,以除以除去基体或其它干扰元素去基体或其它干扰元素,然后再升温进然后再升温进行试样原子化行试样原子化,温度可根据需要选定温度可根据需要选定,最最高可达高可达30000c.测定后测定后,在下一个试样进在下一个试样进样前样前,须将石墨管加高温空烧一段时间须将石墨管加高温空烧一段时间,以使将前一试样的所遗留的待测元素以使将前一试样的所遗留的待测元素挥发掉挥发掉,以减少或除去上一试样对下一以减少或除去上一试样对下一试样所产生的记忆效应试样所产生的记忆效应,这一过程称为这一过程称为高温除渣或空烧高温除渣或空烧. 两种原子化法比较两种原子化法比较高温石墨炉的主

12、要优点高温石墨炉的主要优点:具有较高且可控制的温度具有较高且可控制的温度,原子化效原子化效率高率高,气态原子停留时间比在火焰中气态原子停留时间比在火焰中长长1001000倍倍;试样耗量小试样耗量小;绝对灵绝对灵敏度比火焰法高几个数量级敏度比火焰法高几个数量级,可达可达10-12g,尤其适于难挥发尤其适于难挥发,难原子化元难原子化元素和微量试样的分析素和微量试样的分析 缺点缺点:分析结果的精密度仅达分析结果的精密度仅达25%,比火焰法差比火焰法差;有时记忆效有时记忆效应比较严重应比较严重;由杂散光引起的背由杂散光引起的背景干扰较大，通常都需要作背景景干扰较大，通常都需要作背景校正校正3.单色器单

13、色器:作用作用:把待测元素的共振把待测元素的共振线线(实际上是分析线实际上是分析线)与其它谱线分与其它谱线分离开来离开来,只让待测元素的共振线能只让待测元素的共振线能通过通过,主要由色散元件主要由色散元件(常用的是光常用的是光栅栅),入射和出射狭缝入射和出射狭缝,反射镜等组成反射镜等组成.单色器的操作参数主要是光谱通单色器的操作参数主要是光谱通带带.所谓光谱通带是指单色器出射所谓光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度光束波长区间的宽度,单色器将相单色器将相邻两条谱线分开的能力不仅和色邻两条谱线分开的能力不仅和色散元件的色散能力有关散元件的色散能力有关,而且还受而且还受单色器出射狭缝宽度的制约

14、单色器出射狭缝宽度的制约,因此因此光谱通带的表示为光谱通带的表示为)nm(SDWW:单色器的光谱通带单色器的光谱通带(nm)D:为色散元件的倒线色散率为色散元件的倒线色散率(nm/mm)S:为狭缝宽度为狭缝宽度(mm)4. 检测系统检测系统:检测系统主要有检测器检测系统主要有检测器, 放大器和读数及记录系统所组成放大器和读数及记录系统所组成.原原子吸收光谱法中用光电倍增管作光子吸收光谱法中用光电倍增管作光电转换文件电转换文件.其作用是将经过原子蒸其作用是将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱光能气吸收和单色器分光后的微弱光能转换为电信号转换为电信号,并有不同的放大作用并有不同的放大作用,为了提

15、高测量的灵敏度为了提高测量的灵敏度,消除待测元消除待测元素火焰发射的干扰素火焰发射的干扰,需要使用交流放需要使用交流放大器大器,电信号经过放大电信号经过放大,即可用读数装即可用读数装置显示出来置显示出来. 二、特点二、特点 原子吸收光谱法原子吸收光谱法,具有以下特点具有以下特点: 1. 灵敏度高灵敏度高. 2.选择性好选择性好,干扰少（同为使用干扰少（同为使用 的是分析元素的特征光谱，的是分析元素的特征光谱， 有特异性）有特异性）.3. 分析速度快分析速度快,操作简便操作简便.4.只适于金属元素的定量分析只适于金属元素的定量分析,可对可对 70种以上的元素进行定量测定种以上的元素进行定量测定,不不 适于定性分析适于定性分析.