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1、碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48
2、g分析纯硫酸锰（MnSOHO）溶于蒸馏水，过滤后42用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于3040mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、15硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用
3、现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.0250mol/L（1/6KCrO）重铬酸钾标准溶液：称取于105110C烘干2272h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（NaSO5HO）溶于2232水中，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，P=1.84。8、标定硫代硫酸钠(1) 用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；(2) 在250ml锥形瓶中加入1g固体
4、碘化钾及50ml蒸馏水；(3) 用滴定管加入15.OOmlO.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的1+5硫酸溶液，此时发生如下反应：KCrO+6KI+7HSO=4KSO+Cr(SO)+31+7HO；27242424322(4) 在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V(NaSO)；223(5) 标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准0.0250mol/L。计算公式如下：C(NaSO)=15.00*0.0250/V(NaSO)。223223四、测定步骤1、水样的采集与固定(1)
5、 用溶解氧瓶取水面下2050cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。(2) 用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。(3) 取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO)棕色沉淀。一般在取样现场固定。32、酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加入0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解(若没全溶解还可再加少量的浓酸)此时溶液中有I产生，2将瓶放于暗处静置5min,使I全部析出来。23、用标准N
6、aSO溶液滴定：223(1) 用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；(2) 用标准NaSO溶液滴定至浅黄色；223(3) 向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；(4) 继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；223(5) 记下消耗NaSO标准溶液的体积；223(6) 按上述方法平行测定两次。五、计算溶解氧(mg/L)=C(NaSO)*V(NaSO)*32/4*1000/V223223水lmol的0和4mol的NaS0相当；2223用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量(mg)，再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数。式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.0250mol/L)；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；V滴定时水样的体积(mL)。水Y*、八，I/r-.r*注意事项：1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
DO测定(碘量法)
