水质检测指标

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1、水质检测指标EEM（三位荧光）Zeta电位浊度pH值TOC、TNUV254细菌数AlFeMn氨氮、硝氮、亚硝氮CaMg（硬度）其中TOC、细菌数组内有仪器可以直接测定AlFeMnCaMg需在重点实验室测定EEM借李院士组的仪器重点204可直接测定pH值、UV254ZETA电位（Zetapotential）,又叫电动电位或电动电势（Z-电位或Z-电势）,是指剪切面（ShearPlane）的电位，是表征胶体分散系稳定性的重要指标。目前测量Zeta电位的方法主要有电泳法、电渗法、流动电位法以及超声波法，其中以电泳法应用最广。UV254值是水中一些有机物在254nm波长紫外光下的吸光度，反映的是水中天

2、然存在的腐殖质类大分子有机物以及含C=C双键和C=O双键的芳香族化合物的多少。水中吸收紫外线的不饱和有机物、含氮有机物UV254值是水中一些有机物在254nm波长紫外光下的吸光度，反映的是水中天然存在的腐殖质类大分子有机物以及含C=C双键和C=O双键的芳香族化合物的多少。水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成，但在某些情况下，如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定，可分别测出水样中各种碱度，如下：OH+H+=H2OCO32-+H+=HCO3HCO3-+H+=H2O+CO2根据上述至U达终点时所用酸的量可计算出溶液

3、中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/LNa2CO3四、内容及步骤（一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定准确量取20.00mL已配好的0.05000mol/LNa2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL,温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下HCI标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定），并

4、计算出HCl标准溶液的浓度。（二）碱度的测定（双指示剂法）准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至颜色刚好消失，记下盐酸溶液的消耗体积（P）；在此溶液中，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，记下盐酸的消耗量（M）o判断水样中碱度的组成及含量。五、实验结果记录与计算防灾科技学院北校区实验楼自来水碱度测定结果记录锥形瓶编号123P（ml）009.105.104.003.9700酚酞指示剂平均值滴定管终读数（ml）滴定管始读数（ml）甲基橙指示剂M（ml）平均值13.009.103.9017.0013.004.0

5、0燕郊潮白河河水碱度测定结果记录锥形瓶编号酚酞指示剂P（ml）102030平均值滴定管终读数（ml）滴定管始读数（ml）甲基橙指示剂M（ml）平均值02.5002.502.605.102.502.6019.7017.002.70六、计算总碱度（CaCO3计，mg/l）=C*（P+M）*50.05/V*1000C:盐酸标准溶液浓度，mol/L;V:水样体积，ml;P:滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；M:滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；防灾科技学院北校区实验楼自来水碱度:（CaCO3计，mg/l）=（0.1000*3.97*50.05）/0.1*1000=0.

6、199燕郊潮白河河水碱度:（CaCO3计，mg/l）=（0.1000*2.60*50.05）/0.1*1000=0.13七、思考题1、请根据实验数据，判断水样中有何种碱度？答:两种水样M=3.97和M=2.60皆大于0，且P=0，故两种水样中只有HCO3-碱度。2、为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用酸标准溶液滴定至终点，所得碱度是总碱度？答:甲基橙的变色范围PH为3.14.4，若甲基橙变色，则说明溶液完全呈酸性，所有的碱完全反应，所以所得碱度是总碱度。水样和土样中总有机碳（TOC）的测定一一非色散红外吸收法总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体/土中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采

7、用催化燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此常常被用来评价水体/土中有机物污染的程度。一、目的和要求:1）掌握总有机碳的测定原理;2）掌握MultiN/C2100总有机碳分析仪的使用力法；3）掌握用微量注射器进水样的操作技术;4）掌握用样品舟进固体样的操作技术。二、原理：燃烧氧化一非分散红外吸收法（NDIR）1）差减法测定水样TOC的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管（850C）和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。两者所生成的二氧化碳依次导

8、入非色散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）o2）直接法测定土样TOC：先将土样充分酸化，使无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除后，用样品舟送入高温燃烧炉中，直接测定总有机碳。三、仪器：（1）MultiN/C2100总有机碳分析仪（配置HT1300固体燃烧模块）；（2）微量注射器（500?L和5mL各一）；（3）高纯氧钢瓶。（4）固体样品舟四、试剂：若无特别说明，以下溶液均用超纯水配制。（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）无水碳酸钠（Na2CO3，分析纯）（3）磷酸（分析纯）（4）固体CaCO3（分析纯，含碳12%-120

9、mg/g）（5）有机碳标准贮备溶液：称取在105C干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾（M=204）0.5313g，用水溶解，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至标线。其有机碳的浓度为1000mg/L。在低温(4C)冷藏条件下可保存约48d。无机碳标准贮备溶液：称取经350-400E干燥2h后的无水碳酸钠(M=204)2.2090g溶解于水中，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至标线。其无机碳浓度为1000mg/L。(7)混合标准液：准确吸取10.00mL有机碳标准贮备溶液和10.00mL无机碳标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。其有机碳和无机碳浓度均为100mg/L,总碳浓度为200

10、mg/L。用时配制。五、实验步骤：1)水样的采集与保存水样采集后，须贮存于棕色玻璃瓶中，常温下可保存24h。如不能及时分析，水样可加硫酸调至pH为2,并在4C冷藏，则可以保存7d。2)土样的酸化预处理称取并记录2-3份10-50mg土样置于2-3个固体样品舟中,逐滴加入10%的硝酸到样品舟中,直到不冒气泡为止,再加两滴。把盛有样品的样品舟放到恒温干燥箱105C烘2h，赶酸。3)标准曲线的绘制错误！未找到引用源。水样：在8个25mL具塞比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25.00mL混合标准溶液，用蒸馏水稀释至标线，混匀，配制成0.0、2

11、.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.00、100.0mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液，其TC浓度翻倍。用总有机碳分析仪分别测定标准系列的TIC和TC,绘制标准曲线，存储于总有机碳分析仪中。错误！未找到引用源。土样：准确称取并记录一系列一定质量(10-50mg)的CaCO3粉末(不少于4个样)进样测定，绘制标准曲线。4)水样的测定差减测定法：用500.0卩l微量注射器分别准确吸取300卩1混匀水样，分别注入反应管进口和高温燃烧管进口，进行测定。重复进行23次，使相对偏差在10以内，求其均值。5)土样的测定预酸化完成后，用专门的铁钩将固体样品舟送入高温燃烧炉，进行测定。重复进行2

12、3次，使相对偏差在10以内，求其均值。六、数据处理：水样TOC=TC-IC(mg/L，仪器直接给出);土样(g/Kg)七、思考题：1)用差减法测定总有机碳时有时会出现负值的原因是什么？2)若用直接法测定水样的总有机碳，该如何进行前处理？3)差减法测定水样TOC时，为什么要先测TIC，后测TC?水的总硬度的测定一、实验原理水的总硬度是指水中Ca2?、Mg2?的总量。EDTA和金属指示剂铬黑T(H3In)分别与Mg2?、Ca2?形成络合物，稳定性为CaY2?MgY2?MgIn?CaIn?，当水样中加入少量铬黑T指示剂时，它首先和Mg2?生成红色络合物MgIn?，然后与Ca2?生成红色络合物CaIn

13、?。CaIn?H2Y2?CaY2?HIn2?H?MgIn?H2Y2?MgY2?HIn2?H?红色二、实验步骤1取水样：100mL2控制水样的pH值：加入氨性缓冲溶液5mL，控制pH=103加入掩蔽剂：三乙醇胺掩蔽Fe3?、Al3?等。4滴定：用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色蓝色三、数据记录及数据处理见实验报告水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量的方法表示，以每升水中含10mgCaO为1度(=10mgCaO/1L(H2O)。o蓝色)，用度来表示水的硬度。即1度水的总硬度(/?)?四、钙硬的测定(CV)EDTA?MCaO?100V水样移取100mL水样于250mL锥形

14、瓶中，加入5mL40g?L?1NaOH加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。(CV2)EDTA?Mca?103V水样?Ca(mg?l?1)?Mg(mg?l?1)?C(V1?V2)EDTA?MMg?103V水样五、注意事项因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。六、思考题1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：(cV)EDTA?MCaOL-1)?1000(mgV水(eV)EDTA?MCaO?100V水(o)2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10,而滴定C

15、a2+分量时要控制pH为1213?若pH13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为811之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。