ASTM E112-1996 测定平均晶粒度的标准试验方法

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1、标准号： 美国国家标准测定平均晶粒度的标准试验方法1本标准用固定的标准号E112发布。紧跟在标准号后面的数字表示最初采用的年份，或者在修订时为最后修订的年份。括号中的数字表示最后一次重新审定的年份。上标表示自最后一次修订或重新审定以来的编辑修改。本标准已被批准供国防部的机构使用。 注 方程A1.4、A1.5和A1.6于2000年4月作了编辑修改。 注 2003年2月对附件给予了新的编号。前言这些测定金属材料中平均晶粒度的试验方法主要是测量程序，由于它们纯粹以晶粒几何图形为基础，因此与涉及的金属或合金无关。实际上，基本程序也可用于评估非金属材料中的晶粒、晶体或晶胞的平均尺寸。如果材料的组织形貌接

2、近某一标准评级图，可使用比较法。截点法和面积法始终适用于测定平均晶粒度。但比较法不能用于测量单个晶体。271. 范围1.1 本试验方法涉及平均晶粒度的测量，包括比较法、面积法（或Jeffrics法）和截点法。本试验方法也可应用于组织形貌与评级图中所示金属组织的形貌相似的非金属材料。本试验方法主要适用于单相晶粒组织，但也可应用于多相或多组元的试样中特定类型晶粒组织的平均尺寸的测定。1.2 本试验方法使用晶粒面积、晶粒直径、或截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本试验方法不涉及表征这些分布的性质的方法。试样中双峰分布的晶粒度的表征在试验方法E1181中叙述。细晶粒基体中

3、单个非常粗晶粒的测量在试验方法E930中叙述。1.3 本试验方法仅适用于平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶粒。立体晶粒尺寸的测量，即试样体积中三维晶粒尺寸的测量不在本试验方法的范围以内。_1 本试验方法受ASTM关于金相学的E04委员会管辖，并由关于晶粒度的E04.08分委员会直接负责。现行版本于1996年5月10日审定，1996年7月发布。最初发布号为E112-55T，前一个版本为E112-95。1.4 本试验方法叙述使用比较法的标准系列评级图或人工计数法的简单模板人工地进行的方法。使用半自动数字化图形输入板或自动图象分析仪测量晶粒度在试验方法E1382中叙述。1.5 本试验方法

4、仅为推荐性试验方法，不应用来确定是否接收或规定可接收的极限，或确定试验的材料是否适合于它的目的。1.6 测量值用SI单位表示并作为标准。与其相当的英寸-磅值在列出时放在括号内并且可能是近似值。1.7 本标准不涉及这些方法使用时的任何安全问题（如果有的话）。在使用前规定适当的安全和卫生的做法和确定规章限制的适用性是本标准使用者的责任。1.8 本标准的章节按以下次序：章节编号范围 1引用文件 2术语 3意义和使用 4应用通则 5取样 6试样 7标定 8显微照片制备 9比较法10面积法（Jeffries法）11一般截点法12Heyn直线截点法13圆截点法14Hilliard单圆截点法14.2Abra

5、ms三圆截点法14.3统计分析15非等轴晶试样16含两相或多相或组元的试样17报告18精度和偏差19关键词20规范性附录ASTM晶粒度级别数基础 附录A1各种晶粒度测量值的换算公式 附录A2铁素体与奥氏体钢的奥氏体晶粒度 附录A3断口晶粒度法 附录A4锻铜和铜基合金的要求 附录A5特殊情况的应用 附录A6资料性附录多实验室晶粒度测定的结果 附录X1涉及的附件 附录X22. 引用文件2.1 ASTM标准：E3金相试样的制备方法2E7关于金相学的术语2E407金属和合金的显微腐蚀方法2E562用系统人工点计数测定体积分数的方法2E691进行多实验室研究确定试验方法精度的方法3E883反射光显微照相

6、术指南2E930在金相切片中观察评定最大晶粒的试验方法（ALA晶粒度）2E1181表征双峰分布晶粒度的试验方法2E1382用半自动和自动图象分析仪测定平均晶粒度的试验方法22.2 ASTM附件2.2.1 全部附件清单见附录X2。3. 术语3.1 定义本试验方法中所用术语的定义见术语E7。3.2 本标准专用术语的定义：3.2.1 ASTM晶粒度级别数ASTM晶粒度级别数G最初定义为：NAE=2G-1 (1)其中NAE为放大倍数100X下每平方英寸的晶粒数。要得到在1X下每平方毫米的晶粒数，乘以15.50。_2) ASTM标准年鉴，Vol.03.013) ASTM标准年鉴，Vol.14.023.2

7、.2 晶粒二维抛光面上观察到的原始界面内的面积或三维物体内的原始界面内所包围的体积。对于有孪生界面的材料，孪生界面忽略不计，也就是说，在孪生界面任一边上的组织属于晶粒。3.2.3 晶界相交计数测定一测试线段与晶界相割或相切的次数（三点相交认为是1-1/2相交）。3.2.4 晶粒截点计数测定一测试线段在抛光面上穿过单个晶粒的次数（相切认为是半个截点）。3.2.5 截距随机布置的测试线段在任何地方穿过晶粒的测试线段上二个对置的相邻晶界截点之间的距离。3.3 符号 = 两相（组元）显微组织中的基体晶粒。= 测试面积。= 平均晶粒横截面积。 = 一纵向取向平面的晶粒伸长比或各向异性指数。= 平均平面晶

8、粒直径（评级图III）。= 平均立体晶粒直径。= 面积法的Jeffries乘数。= ASTM晶粒度级别数。= 平均直线截距。 = 两相（组元）显微组织基相的平均直线截距。 = 非等轴晶组织纵向平面上的平均直线截距。 = 非等轴晶组织沿面平面上的平均截距。 = 用截点法宏观或显微测定晶粒度时表示G与（和NL）之间关系的基础截距32.00mm。= 测试线段的长度。= 使用的放大倍数。= 系列评级图使用的放大倍数。= 测量的视场数。 = 在一两相（组元）显微组织中与测试线段相交截的晶粒数。= 在放大倍数1X下每mm2的晶粒数。 = 在放大倍数1X下一两相（组元）显微组织中每mm2的晶粒数。 = 在放

9、大倍数100X下每平方英寸的晶粒数。= 非等轴晶组织纵向平面上的NA。= 非等轴晶组织横向平面上的NA。= 非等轴晶组织沿面平面上的NA。= 与一测试线段的截点数。= 完全在一测试圆内的晶粒数。= 与测试圆相交截的晶粒数。= 单位长度测试线段的截点数。= 非等轴晶组织纵向平面上的NL。= 非等轴晶组织横向平面上的NL。= 非等轴晶组织沿面平面上的NL。= 与一测试线段相交的晶界数。= 单位长度测试线段相交的晶界数。= 非等轴晶组织纵向平面上的PL。= 非等轴晶组织横向平面上的PL。= 非等轴晶组织沿面平面上的PL。 = 用非标准的放大倍数显微测定晶粒度时评级图的修正系数。 = 用非标准的放大倍

10、数宏观测定晶粒度时评级图的修正系数。= 标准偏差。= 单相组织晶界表面积与体积比。 = 两相（组元）组织晶界表面积与体积比。 = 确定置信区间的乘数。 = 两相（组元）显微组织中相的体积分数。= 95%置信区间。= 百分相对误差。4. 意义和使用4.1 本试验方法包括评定的程序和表示总体组成的或主要是由单相组成的所有金属的平均晶粒度的规则。本试验方法也可用于形貌与评级图中所示金属组织的形貌相似的任何组织。评定晶粒度的三个基本方法为：4.1.1 比较法比较法不需计算任何晶粒、截点或截距，但正如其名称所表明的，要将晶粒结构与一系列评级图进行比较，评级图有的是标准挂图，有的是透明塑料覆盖图，或者是一

11、目镜插片。在比较法评级时看起来有一综合偏差，因此得出的晶粒度要比实际的略粗（低1/2到1个级别数）（见X1.3.5）。比较法评级的重现性和再现性通常为1晶粒度单位。4.1.2 面积法面积法是实际计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积内晶粒数来确定ASTM晶粒度级别数G。该方法的精确度是所计算晶粒数的函数。通过合理计数可实现0.25晶粒度单位的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性和再现性小于0.5晶粒度单位。精确的计数要求在计数时明确划分晶粒。4.1.3 截点法截点法是实际计算单位长度测试线段相交截的晶粒度或晶界数，计数平均直线截距，再用来确定ASTM晶粒度级别数G。截点法的精确度是计算的截

12、点或截距的函数。通过有效的统计结果可达到0.25晶粒度单位的精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于0.5晶粒度单位。对于同一精确度水平，截点法由于不需要精确标记截点或截距数，因而较面积法测量快。4.2 对于等轴晶组成的试样，将试样与标准评级图对比的方法最方便且对大部分商业目的而言足够精确。对于要求较高精度的平均晶粒度测定，可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒组成的组织特别有用。4.3 如有争议时，截点法是所有情况下仲裁的方法。4.4 不能测定重度冷加工材料的平均晶粒度。如有需要，对于部分再结晶可锻合金和轻度到中度的冷加工材料，可视作非等轴晶组成。4.5 不能以标准评级图

13、为依据测定单个晶粒，因为标准评级图的构成反映了当一平面通过晶粒三维排列时产生的有代表性的晶粒度正态分布。因为它们示出了根据截平面与晶粒三维排列的关系从非常小到非常大的晶粒尺寸的分布，因此该图不适用于测量单个晶粒。5. 应用通则5.1 在使用这些试验方法时，应认识到平均晶粒度的测定并不是一种精确的测量。因为金属组织是由不同尺寸和形状的三维晶粒堆积而成。即使这些晶粒的尺寸和形状相同，由一随机平面（观察面）通过该组织产生的晶粒横截面，将根据平面在什么地方切割每个单个晶体而有从最大值到零之间变化的面积分布。显然不可能有两个完全相同的视场。5.2 在显微组织中晶粒尺寸和位置都是随机分布的。名义上随机放置

14、测试图的过程不可能改进此随机性，但在试样的一部分集中测量可能产生很坏的代表性。所谓“代表性”即体现试样所有部分都对检验结果有所贡献，而不是带有遐想地去选择平均晶粒度的视场。当无偏见的专家目视选择视场，或舍去极端的测量值时，不是伪造平均值，但会给出高精度的虚假印象。对于有代表性的取样，凭智力将试样面积分成几个相等的连在一起的分区并预先规定台阶位置，它大致在每个分区的中心。对每个这样的位置接连地设定台阶，并且盲目地应用测试图，即关掉灯，关闭快门，或把眼睛转过去。不允许修改这样选择的位置。只有在以这种方式选择的视场上，在精确度和偏差方面可以有效。6. 取样6.1 试样应选择得能代表一个加热批、处理批

15、或产品内的平均状态，或根据被试验材料的性质和研究的目的能评定产品或部件预计的变化。取样的位置和数量应根据制造方与用户之间的协议。6.2 试样不应取自受剪切、燃烧或其它会改变晶粒结构的过程影响的区域。7. 试样7.1 总的来说，如果晶粒结构是等轴的，试样的任何取向都是可接受的。但一锻制试样中有无等轴晶结构只能通过检验平行于变形轴的抛光平面来确定。7.2 如果在一纵向取向的试样上晶粒结构是等轴的，则在此平面上的晶粒度测量或任何其它测量将在试验方法的统计精度之内。如果晶粒结构不是等轴的而是拉长的，则不同取向的试样上，晶粒度测量将不同。在这种情况中，应在横向、纵向和沿面（或者对于圆钢为径向和横向）三个

16、主要平面的至少二个平面上评定晶粒度，并如第16节中所述进行平均以获得平均晶粒度。如果使用定向测试线段而不是测试圆，在板型或片型试样中对非等轴晶的截点计数可只用二个主要测试平面而不是面积法要求的所有三个平面进行。7.3 要抛光的表面面积应足够大以允许在希望的放大倍数下测量至少5个视场。在大部分情况中，除了薄片或金属丝试样外，最小抛光表面积160mm2（0.25英寸2）是适当的。7.4 试样应按方法E3中推荐的程序进行切片、安装（如果需要）、研磨和抛光。试样应使用方法E 407中列出的试剂进行浸蚀以显示大部分或全部晶界（参见附录A3）。表1 建议的金属材料评级图注1 这些建议是基于工业中惯用的方法

17、。对于按特殊技术制备的试样，应根据8.2的组织形貌选择适当的评级标准。材料评级图号基本放大倍数铝铜和铜基合金（见附录A4）铁和钢：奥氏体铁素体渗碳的不锈的镁和镁基合金镍和镍基合金超强度合金锌和锌基合金IIII或IVII或IVIIVIII或IIIII或III或II100X75X,100X100X100X100X100X100X100X100X100X8. 标定8.1 对每个物镜、目镜和伸缩管或变焦系统使用一镜台测微计来测定真实的线性放大倍数，设定在2%以内。8.2 使用一毫米刻度的直尺来测定直线测试线段的实际长度或用作测试网格的测试圆的直径。9. 显微照片制备9.1 当使用显微照片来评定晶粒度时

18、，应按指南E 883进行制备。10. 比较法10.1 比较法适用于具有等轴晶的完全再结晶材料或铸态材料。10.2 当用较方便的比较法评定晶粒度时，单独实验室的重复检查和多实验室试验已表明，除非试样的晶粒形貌与标准评级图的形貌合理地接近，可能发生误差。为使这种误差最小，提出了四类标准评级图如下4：10.2.1 评级图I无孪晶晶粒（浅腐蚀）。包括晶粒度级别数00、0、1/2、1、1 1/2、2、2 1/2、3、3 1/2、4、4 1/2、5、5 1/2、6、6 1/2、7、7 1/2、8、8 1/2、9、9 1/2、10，放大倍数100X。10.2.2 评级图II有孪晶晶粒（浅腐蚀）。包括晶粒度级

19、别数1、2、3、4、5、6、7、8。放大倍数100X。10.2.3 评级图III有孪晶晶粒（反差腐蚀）。包括名义晶粒直径0.200、0.150、0.120、0.090、0.070、0.060、0.050、0.045、0.035、0.025、0.020、0.015、0.010、0.005mm，放大倍数75X。10.2.4 评级图IV钢中奥氏体晶粒（McQuaid-Ehn法）。包括晶粒度级别数1、2、3、4、5、6、7、8。放大倍数100X。10.3 表1列出建议用于评定各种材料平均晶粒度的评级图。例如，对于反差腐蚀的有孪晶晶粒的铜和黄铜，使用评级图III。注1评级图I、II、III和IV的晶粒度

20、标准示于图1、图2、图3和图4。_4 评级图I、II、III和IV可从ASTM总部获得。定购附件：ADJE 011201（评级图I），ADJE 011202（评级图II），ADJE 011203（评级图III），和ADJE 011204（评级图IV）。可有全部四种评级图的组合。定购附件：ADJE 11214。图1 评级图I中无孪晶晶粒（浅腐蚀）的例子。晶粒度No.3，放大倍数100X图2 评级图II中有孪晶晶粒（浅腐蚀）的例子。晶粒度No.3，放大倍数100X图3 评级图III中有孪晶晶粒（反差腐蚀）的例子。晶粒直径0.090mm，放大倍数75X10.4 评定显微晶粒度通常应使用与相应标准系列

21、评级图相同的放大倍数，直接进行对比。通过将试样有代表性视场的晶粒投影图象或显微照片与相应标准系列评级图或标准系列评级图的复制品或透明软片进行比较，选取与试样图象最接近的显微照片，或在二个标准评级图之间内插。用与试样图象最接近的图的ASTM晶粒度级别数或晶粒直径，或在二个标准图之间的内插值作为评定的晶粒度报告。图4 评级图IV中钢中奥氏体晶粒的例子。晶粒度No.3，放大倍数100X10.5 为选择要使用的放大倍数、正确的面积大小（晶粒数）、和在有代表性的切片试样和评定特性或平均晶粒度的视场中的数量和位置，必须很好地判断观察者的部分。目视选择哪一个看起来是平均晶粒度的区域是不够的。对所有程序选择适

22、当的区域的建议在5.2中给出。10.6 应在每个试样切片的三个或更多的有代表性的区域进行晶粒度评定。10.7 当晶粒大小在标准显微照片的范围以外时，或当75X或100X的放大倍数不能满足需要时，可以用注2和表2中给出的关系，采用其它放大倍数进行比较。可以发现，其它放大倍数通常是基本放大倍数的简单倍数。注2如果用ASTM晶粒度级别数报告晶粒度，使用以下关系式较方便：其中Q为在用放大倍数M代替基本放大倍数Mb（75X或100X）观察时，为得出真实的ASTM晶粒度级别数而要加在试样表观的显微晶粒度上的修正系数。因此，对于25X的放大倍数，真实的ASTM晶粒度级别数比放大倍数100X下相应的显微照片低

23、4级（Q=-4）。同样，对于400X的放大倍数，真实的ASTM晶粒度级别数比放大倍数100X下相应的显微照片高4级（Q=+4）。同样，对于放大倍数300X，真实的ASTM晶粒度级别数比75X下相应的显微照片高4级。10.8 在系列评级图的粗端，每个视场的晶粒数很少，即00，而在细端晶粒尺寸非常小，这使得很难进行准确的比较评级。当试样的晶粒度落在评级图范围的任一端时，可通过改变放大倍数使晶粒度靠近范围的中心而进行较有意义的比较。表2 评级图III在不同放大倍数下测定的显微晶粒度关系注1 第一行为晶粒平均直径d（mm）；括号内为相应的ASTM晶粒度级别数G注2 评级图III的放大倍数为75X（第三

24、栏内的数据）评级图III图片编号放大倍数10.9 与使用标准挂图与显微镜毛玻璃屏上的投影图象进行比较相比，使用标准的透明软片5或复制品，将标准与检验的图象相邻放置的方法更好一些。10.10 不同的观察者常常得到略有不同的结果，但只要不同的结果是在使用的程序合理地期望的置信区间内，就无关紧要。10.11 当操作者使用比较法对同一试样进行重复检验时，他可能对第一次评定有先入之见。这个不利因素在需要时可通过在两次评定之间伸长伸缩管或移动物镜或目镜改变放大倍数来克服（1）6.10.12 对于特别粗大的晶粒使用宏观晶粒度进行测定，放大倍数为1X，直接将正确制备的试样，或试样的有代表性视场的照片，与评级图

25、I（非孪晶材料）和评级图II和III（孪晶材料）中示出的标准系列的晶粒照片进行比较，由于标准系列评级图的照片是在75X和100X直径放大倍数下制作的，用这种方法评定的晶粒度不在标准的ASTM晶粒度系列中，因此，最好用晶粒的平均直径或表3中列出的宏观晶_5 评级图I各种晶粒度的透明软片可从ASTM总部获得。定购号：ADJE 112010（全套）。单个晶粒度组的透明软片可申请获得。定购号：ADJE 011205（晶粒度00）、ADJE 011206（晶粒度0）、ADJE 011207（晶粒度1.5）、ADJE 011210（晶粒度2.0）、ADJE 011211（晶粒度2.5）、ADJE 0112

26、12（晶粒度3.0、3.5和4.0）、ADJE 011213（晶粒度4.5、5.0和5.5）、ADJE 011214（晶粒度6.0、6.5和7.0）、ADJE 011215（晶粒度7.5、8.0和8.5）和ADJE 011216（晶粒度9.0、9.5和10.0），晶粒度00至10的图片在8 1/211英寸（215.8279.4mm）的胶片上，没有评级图II、III和IV的透明软片。6 括号中的黑体数字表示本试验方法后附的参考文献目录。粒度级别数之一来表示。对于较小的宏观晶粒度，可能最好使用较高的放大倍数和注3中给出的修正系数，特别是如果希望保持此报告方法的话。注3如果用ASTM宏观晶粒度级别数

27、报告晶粒度，使用以下关系式比较方便：其中QM为用放大倍数M代替1X观察时，为得出真实的ASTM宏观晶粒度级别数而要加在试样表观晶粒度上的修正系数。因此，对于2X的放大倍数，真实的ASTM宏观晶粒度级别数比相应照片的高2级（Q=+2），而对于4X的放大倍数，真实的ASTM宏观晶粒度级别数高4级（Q=+4）。10.13 比较法应适用于评定在McQuaid-Ehn试验（见附录A3、A3.2）后或用任何其它方法（见附录A3、A3.3）显示奥氏体晶粒后铁素体钢中的奥氏体晶粒度。对于在McQuaid-Ehn试验（见附录A3）中显示的晶粒，通过在放大倍数100X下将显微图象与评级图IV中的标准晶粒度图片比较

28、来测量晶粒度；对于用其它方法（见附录A3）显示的奥氏体晶粒，通过将显微图象与评级图I、II或IV中观察到的可比组织最接近的评级图进行比较来测量。10.14 从硬化钢断口的形貌评定晶粒度的所谓“Shepherd断口晶粒度法”（2）是将被研究的试验与一组标准断口比较。7已发现任意编号的断口晶粒度系列与相应编号的表4中提出的ASTM晶粒度非常一致。此一致性使断口晶粒度可与_7 Shepherd标准断口的照片可从ASTM总部获得，定购号：ADJE 011224。表3 对均匀的随机取向的等轴晶计算的宏观晶粒度关系注1 宏观晶粒度级别数M-12.3、M-13.3、M-13.8和M-14.3分别相当于显微晶

29、粒度级别数（G）00、0、0.5和1.0。显微测定的奥氏体晶粒度互换。显微观察的大小应视为主要标准，因为它们可以用测量仪器测定。11 面积法（或jeffries法）（3）11.1 使用面积法时，在显微照片上或在金相显微镜的毛玻璃屏上刻画一已知面积（为简化计算，通常为5000mm2）的圆8或矩形。选择在要计数的视场内至少截获50个晶粒的放大倍数。当图像正确对焦时，计算该面积中的晶粒数。计算完全包括在已知面积中的所有晶粒数加上被圆周切割的晶粒数的一半的总和，得到该面积内在使用的放大倍数下测量的当量的全晶粒数。将此晶粒数乘以表5第二列中与相应的放大倍数对应的乘数，其乘积即为每平方毫米的晶粒数_8 面

30、积法使用的透明软片网格可从ASTM总部获得。此透明软片包括二个测试圆，一个直径为79.8mm（面积5000mm2），另一个直径为159.6mm（面积20000mm2）。定购号：ADJE 011223。NA。计算最少三个视场以保证合理的平均。在放大倍数1X下每平方毫米的晶粒数NA由下式计算：基中f为Jeffries乘数（见表5），N内为完全落在测试圆内的晶粒数，N交为测试圆相交截的晶粒数。平均晶粒面积为NA的倒数，即1/NA，而评级图III上列出的平均晶粒直径（见10.2.3）为的均方根，此晶粒直径并无物理意义，因为它代表面积为的方形晶粒的边长，而晶粒的横截面并非方的。11.2 为准确计算完全落

31、在测试圆内的晶粒数和与测试圆相交截的晶粒数，必须用例如一油脂铅笔或毡尖笔在模板上划分晶粒。面积法的精确度是计算的晶粒数的函数（见第19节）。但测试圆内的晶粒数不应超过约100个，因为计数将十分单调乏味且不准确。经验建议，在测试圆内产生约50个晶粒的放大倍数对于每个视场的计数精度几乎是最佳的。表4 对均匀的随机取向的等轴晶计算的晶粒度关系No./in.2 100X下 No./mm2 1X下 表5 对于5000mm2的面积（79.8mm直径的圆），使用放大倍数与Jeffries乘数f之间的关系（f=0.0002M2）使用的放大倍数M 获得每平方毫米晶粒数的Jeffries乘数fA 在直径放大倍数7

32、5X下，如果使用的面积为5625mm2（直径84.5mm的圆），Jeffries乘数成为1。由于需要划分晶粒来获得准确的计数，面积法不如截点法（见第12节）有效率。11.3 测量视场应不带偏见地随机选择。不要试图选择看起来是典型的视场。盲目地选择视场和从抛光面上不同的位置选择它们。11.4 根据最初的规定，No.1显微晶粒度在100X下每平方英寸有1000个晶粒，因此在1X下每平方毫米有15500个晶粒。对于不是标准圆的区域，测定每平方毫米的实际晶粒数N，从表4中查找最接近的晶粒度。可用表6中的等式1由N1（1X下每平方毫米的晶粒数）计算ASTM晶粒度级别数G。12. 一般截点法12.1 截点

33、法比面积法使用更方便。这些方法可改良成使用各种型式的机器辅助。强烈建议所有截点法至少使用一手动计数器以防止计数的正常误差和消除预先估计过高或过低的偏见。12.2 截点法特别推荐用于与等轴形态有偏差的所有组织。对于各向异性的组织。截点法既可用于分别测定三个相互垂直方向的晶粒度，也可合理测定平均值。表6 关于ASTM显微晶粒度G测量参数的晶粒度公式注1 用以下等式确定ASTM晶粒度G：注2 第二和第三个等式用于单相晶粒结构。注3 要将微米换算成毫米，除以1000.注4 计算的G值-1相当于ASTM G=0012.3 在ASTM晶粒度级别数G与平均截距之间没有直接的数学关系，不像面积法的G、NAE、

34、NA和A之间有准确的关系（等式1）。平均截距l与平均晶粒面积A之间的关系：对于圆是准确的，但对于均匀的等轴晶的组织不十分准确（见A2.2.2）。因此，在ASTM晶粒度级别数G与平均截距之间的关系规定得使ASTM No.0对于宏观晶粒度标度，有一正好为32.00mm的平均截距，而对于显微晶粒度标度，在放大倍数100X下的视场中为32.00mm。因此：其中l0为32mm，和对于宏观晶粒度级别数为1X下的毫米数或每毫米的截点数；对于显微晶粒度级别数为100X下视场上的毫米数或每毫米的截点数。使用此标度，测量的晶粒度级别数，其变化在用面积法测定的晶粒度级别数的0.01G单位以内，即在试验方法的精度以内

35、。关于晶粒度关系的更多详情在附录A1和附录A2中给出。12.4 在一平面截面上测量的平均截距是在测量的方向或方向范围上固体物质内平均截距的无偏见的估算。晶界表面面积与体积比用Sv=2准确地给出，这时是在三个尺寸上平均的。这些关系与晶粒形状无关。13 Heyn (4)直线截点法13.1 在毛玻璃屏上、试样代表性的视场的显微照片上、或试样本身上，计算与一个或多个足够长以得到至少50个截点的直线段相交截的晶粒数来评定平均晶粒度。希望选择一种测试线段长度与放大倍数的组合，使单个视场得到要求的截点数。一个这样的测试名义上允许在测试位置评定晶粒度到最接近的整数ASTM晶粒度级别数。应计算预定线束的附加线段

36、以获得要求的精确度。截点法评定晶粒度的精确度是计算的晶粒截点数的函数（见第19节）。由于直线测试线段的终点常常在晶粒内（见14.3），如果每个测试线段的平均计数低，精度就会降低。如果可以，使用较长的测试线段或较小的放大倍数。13.2 首先在3到5个盲目选择和分隔得很远的视场中进行计数以获得试样的合理的平均。如果此平均值（如第15节中所指示计算的）的表观精度不够，在足够的附加视场上进行计数以获得试样平均所要求的精度。13.3 截段是叠合在一个晶粒上的一段测试线段。截点是测试线段被一晶界切割的点。可以计算任一个，在单相材料中其结果一样。当计算截段时，在穿入晶粒的测试线段终点处的截段计为半个截段。在

37、计算截点时，测试线段的终点不是截点不予计算，除非该终点正好接触到晶界，这时应计为1/2个截点。与晶界相切的截点应计为一个截点。明显地与三个晶粒汇合点重合的截点应计为1/2个截点。在不规则晶粒形状下，测量线段可能在同一晶粒的不同部位产生两个截点，之后又伸入晶粒形成第三个截点，这两个附加的截点要予以计算。13.4 通过在一有四个以上方向的线段的线束上进行截段计算可以消除中度偏离等轴结构的影响。可以使用图59的四个直线段。这种线束的形式不是很重要的，只要视场的所有部分都用近似相等的权数测量。因此从一公共点辐射的线束是不适合的。要对整个线束计算截段数并总体上对每个线束测定和的单个值。_9 图5的实尺寸

38、透明软片可从ASTM总部获得。定购号：ADJE 011217。注1 如果复制作成标记长度的直线段：直线段总长：500mm圆为周长，mm直径，mm250.0156.783.379.5853.1521.53总计500.0注2 见脚注9图5 截段计数的测试图13.5 对于明显的非等轴晶组织，如经中度加工过的金属，通过对试样三个主要方向的平行线束来分别测量尺寸，以获得更多数据。通常使用纵向和横向部分。必要时也可使用法向。图5中任一条100mm线段可以使用五次，通过平行位移，将5个“+”标记放在图象中同一点。或者可以制作和使用有已知长度的系统地间隔的平行测试线段的透明软片测试网格。14. 圆截点法14.

39、1 Underwood（5）、Hillierd（6）和Abrams（7）主张使用圆测试线段而不用直线测试线段。圆测试线束自动补偿与等轴晶形状的偏差，无需偏重视场的任何局部部分。消除了测试线段终点处的不确定性。圆截点最适合于在质量控制中用作晶粒度评定的固定的例行手动程序。14.2 Hilliard单圆法（6）：14.2.1 当晶粒形状不是等轴的而是被变形或其它过程扭曲了的时，用直线测试线段获得平均的直线截距值需要在各种取向下进行数值的平均。如果做得不仔细，可能带入偏差。使用圆作为测试线段就消除了这个问题，因为圆会平等地没有偏见地测试所有方向。14.2.2 可以使用准确地已知其周长的任何圆，通常1

40、00、200或250mm的周长比较方便，测试圆的直径不得小于最大被观察的晶粒。如果测试圆小于三倍平均直线截距，每个视场的截段或截点数将不为高斯分布的。另外，使用小的测试圆是效率相当低的，因为必须评定许多视场才能获得较高的精度。通常在圆的顶端放置一小的基准标记以指示开始和停止计数的地方。盲目地将选定的圆用于在一方便的已知放大倍数下的显微图象上，计算每次应用时与圆相交的晶界数，对每个视场只用一次圆，以有代表性的方式增加视场，直到获得足够的计数以得到要求的精度。每次测试圆应用的计数变化随圆的尺寸增加而降低，并且当然，也受晶粒度分布均匀性的影响。14.2.3 像所有截点法一样，测量的精度随计数增加而增

41、加（见第19节）。精度建立在每个视场中截段或截点数计数的标准偏差基础上。一般，对于给定的晶粒结构，标准偏差随着每个圆应用的计数和总计数（即应用数）增加而减小。Hilliard建议的试验条件是每个圆产生约35个计数，测试圆盲目地加在一尽可能大的试样面上直到获得希望的总计数数。14.3 Abrams三圆法（7）14.3.1 试验表明，每个试样截点计数达500时，常获得可接受的精确度。Abrams提出了一种特殊的方法用于商用钢平均晶粒度的例行评级。对真实数据使用X2检验证明，截段计数的变化接近于正态，使可以用正态分布的统计处理观察结果。这样，对每个平均晶粒度测定，计算可变性的度量和结果的置信界限。1

42、4.3.2 测试图由三个同心和均匀间隔的圆组成，总周长500mm，如图5中所示。连续地将此测试图用于至少5个盲目选择且隔得很远的视场，分别记录每次测试每个测试图的截点数。然后确定平均直线截距，它的标准偏差，95%置信界限，和百分相对误差。对于大部分工作，10%以下的相对误差代表可接受的精确度。如果计算的相对误差对于应用是不可接受的，计数附加的视场直到计数的百分相对误差是可接受的。具体程序如下：14.3.2.1 检验晶粒结构，选择放大倍数使每次放置三个圆的测试网格时能得到40到100个截段或截点计数。由于我们的目标是获得总共约400到500个计数，理想的放大倍数是每次放置能得到约100个计数。然

43、而，当每次放置时的计数从40增加到100时，很可能发生计数误差。由于不同的视场晶粒结构略有不同，应选择至少5个隔得很远的视场。一些金相学家认为，计算10个视场，每个视场约40到50个计数比较合适。对于大部分晶粒结构，在5到10个视场中总共400到500个截段或截点计数产生低于10%的相对误差。图6示出作为放大倍数函数的平均截段计数与ASTM显微晶粒度级别数之间的关系。14.3.2.2 盲目地选择一个视场进行测量和将测试图用于图象。当希望永久性记录时，可直接将测试图的透明软片放在毛玻璃屏或显微照片上。使用目镜中适当尺寸的刻线直接计数是可容许的，但这里可以预料，一些操作者将发现在推荐的计数密度下很

44、难正确计数。用一手动计数器累加测试图相交截的总晶界数，依次完成每个圆的计数。为了避免向着各次应用之间不真实的一致性的偏见和向着希望的结果的偏见，和为了减少记忆错误，必须用手动计数器。操作者应避免在心中积分。在使用计数器时，圆与三个晶粒汇合点的任何相交应计为二个而不是1 1/2的正确值，带来的误差非常小。14.3.3 对于每个视场计数，按下式计算NL或PL：共中和为视场中计数的截段或截点数。L为总的测试线段长度（500mm），M为放大倍数。14.3.4 计算每个视场的平均直线截距值n次测量NL、PL或的平均值用于使用表6中的方程、图6中示出的数据或表4中的数据确定ASTM显微晶粒度。图6 500

45、mm测试图上的平均截段计数15. 统计分析15.1 平均晶粒度的测定不可能是一精确的测量。因此，不同时计算被测定尺寸代表被检验试样实际平均晶粒度的精确度和正态置信度，测定就没有完成。依照一般的工程实践，这一节假设正态置信来表现实际误差在指出的不确定度95%以内。15.1.1 许多试样从一个视场到另一个视场晶粒度变化很大，此变化是造成大部分不确定度的原因。为得到要求的精确度，手工方法中的最低限度的努力验证了各个计数，其精确度与该天然的可变性相当（6）。用机器方法可以获得的高的局部精度常常只能很小地提高总的精度，除非也测量许多视场，但确实对将天然的可变性与计数的不准确区分开来有帮助。15.2 在测

46、量了希望的视场数后，按下式由各个视场值计算或的平均值基中代表单个值，为平均值，n为测量数。15.3 按通常的方程计算各个测量的标准偏差：其中s为标准偏差。15.4 按下式计算每个测量的95%置信区间（95%CI）：其中表示乘法运算。表7列出作为n函数的s值。15.5 将95%CI值除以平均值计算测量的百分相对误差%RA，结果用百分数表示，即15.6 如果认为%RA对于预定的应用太大，应测量更多的视场并重复15.1到15.5中的计算。通常，10%RA（或以下）认为对于大部分目的是可接受的精度。表7 95%置信区间乘数t15.7 用表4或表6中的方程将或的平均值换算到ASTM晶粒度级别数。16.

47、非等轴晶粒形状的试样16.1 如果晶粒形状图加工而改变，不再是等轴形状，对于矩形的条、板或片型试样，晶粒度应在纵向（）、横向（t）和沿面（p）方向表面上进行测量。对于圆棒，使用径向纵向和横向截面。如果与等轴的偏差不太大（见16.2.2），可在纵向试样面上使用圆形测试网格，测定晶粒度的合理评定。如果使用定向的测试线段进行分析，可仅用三个主要测试平面中的二个进行三个主要方向的测量。16.2 面积法：16.2.1 当晶粒形状不是等轴的而是被拉长的，在三个主要平面的每个平面上，即在纵向、横向和沿面方向表面的抛光面上进行晶粒计数。分别在纵向、横向和沿面方向表面上在放大倍数1X下测定每mm2的晶粒数、和，

48、由三个主要平面的值计算单位面积的平均晶粒数。其中表示乘法运算，每个数量上的横杠表示平均值。16.2.2 如果与等轴形状偏差不太大（纵横比3：1），可以仅由合理地估算晶粒度。16.2.3 由对每个视场进行平均的平均值计算G。仅对每个视场上的各个测量进行统计分析（15.1-15.5）。16.3 截点法：16.3.1 要评定非等轴晶粒结构的晶粒度，可在三个主要测试平面的每个平面上使用圆测试网格或随机放置的测试线段进行测量，或用二个或三个主要测试平面，使用在6个主要方向中的任意三个方向的定向测试线段进行测量。对于等轴形状偏差不严重（纵横比3：1）的试样，可仅在纵向平面上使用圆测试网格进行晶粒度的合理估

49、算。16.3.2 可通过测量单位长度晶界截点数或单位长度截取的平均晶粒数确定晶粒度。对于单相晶粒结构，两种方法得到同样的结果。或可用每个主要平面上的测试圆或图7中所示3个或6个主要测试方向的定向测试线段测定。16.3.3 对于在三个主要平面上随机测定或值的情况，按下式计算平均值：注1 非等轴晶粒结构的矩形条、板、带或片型试样的测量。图7 示出晶粒度测量的6个可能的定向测试线段取向的示意图或或者，用方程11，由每个平面上的或值计算、和，然后计算总的平均值：16.3.4 如果在主要平面上主要方向使用想要的测试线段，只需要二个主要平面进行三个主要方向想要的计数和获得对晶粒度的估算。16.3.5 通过

50、在纵向表面上测定平行（0）和垂直（90）于变形轴的，可以获得关于晶粒形状的额外信息。晶粒的伸长比或各向异性指数Al可由下式确定：16.3.5.1 也可用三个主要平面上定向平均直线截距值来规定三维平均晶粒度和形状。这些值表示为：16.3.5.2 另一种可以使用的方法是将每个值除以最小值将这些结果标准化，结果用比率表示。16.3.6 对定向的或值（如方程(22)中所示的）进行平均，获得在三个主要测试方向测量值的平均值，然后由此平均值计算，或者通过计算三个主要方向的每个方向的定向值，然后按方程23对它们进行平均：用同样的方式计算的平均值。为了由定向的平均值计算总平均值，使用：其中，表示乘法运算。16

51、.3.7 使用表4或表6中的方程由、或的总平均值确定平均晶粒度。关于测量非等轴结构晶粒度的附加信息见试验方法E1382的附录A1.16.4 统计分析应按15.1-15.5中的程序对每个平面或每个主要测试方向的数据进行。17. 含两相或多相或组元的试样17.1 对少量的第二相的颗粒，不论是否是所希望的形貌，在测定晶粒度时可忽略不计，也就是说作为单相物质结构来处理，可使用前面叙述的面积法和截点法测定其晶粒度。除非另有规定，其有效的平均晶粒度应视作为基相晶粒度。17.2 应确定和报告每个被测量相的特征和每个相占据的视场面积百分数。每个相的百分数可按方法E 562测定。17.3 比较法 对于大部分工业

52、生产检验，如果第二相（或组元）由基本上与基体晶粒大小相同的岛状或片状组成，或者第二相质点的数量少而尺寸又小，并且主要在沿晶界处，使用比较法可提供可接受的精确度。17.4 面积法 如果基体晶粒边界清晰可见，且第二相（组元）质点主要存在于基体晶粒之间而不在晶粒内时，可使用面积法进行晶粒度测定。用例如方法E562测定第二相所占据的测试面积的百分数。始终测定最小浓度的相，通常是第二相或组元的量。然后，用差数确定基相。其次，如第11节中所述计算完全落在测试面积中的基体晶粒数和与测试面积边界相交截的基体晶粒数。必须减小测试面积到仅覆盖基相晶粒。然后由单位纯基相面积的晶粒数确定有效的平均晶粒度。用第15节中

53、叙述的方法统计分析每个视场测量得到的基相单位面积的晶粒数。然后用表4或表6中的适当方程，由总平均 确定基体的有效晶粒度。17.5 截点法 17.4 中指出的关于适用性的同样限制也适用于本截点法。此外，还必须如17.4中所述确定基相的量。使用如图5中所示由一个或多个测试圆组成的测试网格。对此应用，计算与测试线段相交截的基体晶粒数。按下式确定基相晶粒的平均截距：其中，基相的体积分数用一分数表示，L为测试线段长度，M为放大倍数。用表4或表6中的方程确定晶粒的晶粒度。在实践中，人工操作确定相的体积分数和每个视场与测试线段相交截的晶粒数是很不方便的。如果这样做，可测定每个视场中相的平均直线截距，并按第1

54、5节中叙述的程序对每个视场统计分析此数据。如果同一视场的和不是同时测量的，则只能对和数据进行统计分析。17.6 也可以通过使用随机地用在组织上的平行直线测试线段测量各个截距来确定。不要测量测试线段终点处的部分截段。此方法是相当单调乏味的，除非可用某种方法自动进行。对各个截距进行平均，用于由表4或表6中的方程确定G。各个截距可画在一直方图中，但这已超出本试验方法的范围。18. 报告18.1 试验报告应对关于试样、它的成分、规范名称或商品名、客户或数据申请者、测试数据、热处理或加工历史、试样位置和取向、浸蚀剂和浸蚀方法、晶粒度分析方法等等（根据需要）的所有有关的辨识信息提供文件证明。18.2 列出

55、测量的视场数、放大倍数和视场面积。也可记录计数的晶粒数或计数的截段或截点数。对于两相组织，列出基相的面积分数。18.3 如果要求或希望，可提供示出晶粒结构典型形貌的显微照片。18.4 列出平均测量值、它的标准偏差、95%置信区间、百分相对误差、和ASTM晶粒度级别数。18.4.1 对于比较法，仅列出评定的ASTM晶粒度级别数。18.5 对于非等轴的晶粒结构，列出分析方法、检查的平面、评定的方向（如果适用）、每个平面或方向的晶粒度评定、平面测量的总体平均、和计算或评估的ASTM晶粒度级别数。18.6 对于两相组织，列出分析方法、基相的量（如果测量的话）、基相的晶粒度测量（和标准偏差、95%置信区

56、间和百分相对误差），以及计算的或评估的ASTM晶粒度级别数。18.7 如果希望表示一批中一组试样的平均晶粒度，不要简单地平均ASTM晶粒度级别数，而要计算实际测量的算术平均，如每个试样的或的值。然后由此平均计算或评估该批的ASTM晶粒度。也可按第15节中的方法统计分析试样的或值，以评定批内的晶粒度可变性。19. 精度和偏差19.1 晶粒度测量的精度和偏差取决于选择的试样和选择用于测量的抛光面的面积的代表性。如果一产品内的晶粒度有变化，试样和视场的选择必须为此变化提供足够的样品。19.2 产品晶粒度测量的相对精度随取自产品的试样数增加而提高。每个试样晶粒度测量的相对精度随取样视场数和计数的晶粒或

57、截点数增加而提高。19.3 如果试样制备不适当，测量将发生偏差，必须显示真实组织，必须充分勾画出晶界以得到最佳的测量精度和没有偏差。当未勾画出的晶界百分比增加时，偏差增加，精度、重现性和再现性均很差。19.4 晶粒结构放大倍数确定得不准确将带来偏差。19.5 如果晶粒形状不是等轴的，例如如果由于变形，晶粒形状被拉长或变平，仅在一个平面，特别是垂直于变形方向的平面上测量晶粒度将使试验结果存在偏差。使用平行于变形方向的测试平面可以最好地检测出晶粒形状的变形。变形的晶粒大小应基于在二个或三个主要平面上的测量，按第16节中所述进行平均。19.6 对于晶粒度单峰分布的试样，用本试验方法中所述的方法测量平

58、均晶粒度。对于晶粒度双峰（或更复杂）分布的试样，不应使用得出单个平均晶粒度值的方法进行测试，应用试验方法E1181中叙述的方法来表征和用试验方法E112中叙述的方法进行测量。细晶基体中个别非常大的晶粒，应使用试验方法E930来测定其晶粒度。19.7 在使用比较法时，选择的评级图应符合晶粒的特性（即孪晶还是非孪晶，或渗碳的和缓慢冷却的）和浸蚀（即浅腐蚀还是晶粒反差腐蚀）以有最好的精度。19.8 由单个金相师使用比较法进行晶粒度评级时，其结果将在0.5G单位内变化。当许多人对同一试样评级时，评级结果的散布可能大到1.5到2.5G单位。19.9 断口法仅适用于硬化的较脆的工具钢。试样应处于淬火或轻微

59、回火状态使断口表面非常平。有经验的金相师使用Shepherd断口法对工具钢的前奥氏体晶粒度评级时，变化可在0.5G单位以内。19.10 按方法E691进行分析，循环法试验程序（见附录X1）显示了用评级图I的比较法与用面积法和截点法的晶粒度测量结果相当一致。比较法评级的结果比测量值粗0.5到1个G单位，即级别数G较低。19.11 用面积法或截点法测定的晶粒度得到的结果相似，无明显的偏差。19.12 晶粒度测量的相对精度随计数的晶粒数或截点数增加而提高。对于相似的计数，截点法测量的晶粒度比面积法测量的相对精度更好。对于截点法，在有约4000个截段或截点计数时得到10%RA（或更低），而对于面积法，

60、要得到10%RA或更低，必须计数约700个晶粒。测量的重现性和再现性随计数的晶粒数或截点数增加而提高，同样的计数，截点法的重现性和再现性要好于面积法的。19.13 面积法要求在计数时划分出晶粒以获得准确的计数。截点法不要求为得到准确的计数而进行标记。因此，截点法使用更容易和更快。此外，循环法试验表明，对同样数量的计数，截点法提供更好的统计精度，因此是优选的测量方法。19.14 单个金相师在重复进行面积法或截点法晶粒度测量时，变化通常在0.1个G单位以内。当许多金相师测量同一试样时，晶粒度的散布通常在0.5个G单位以内。20. 关键词20.1 ALA晶粒度，各向异性指数，面积分数，ASTM晶粒度级别数，标定，等轴晶，浸蚀剂，晶界，晶粒，晶粒度，截段计数、截距、截点计数，非等轴晶，孪晶晶界。规范性附录A1 ASTM晶粒度级