实验1熔体流动速率

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1、实验一聚合物熔体流动速率的测定在塑料加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标。通过测定塑料的流动速率，可以研究聚合物的结构因素。此法简单易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产中采用十分广泛。但该方法也有局限性，不同品种的高聚物之间不能用其熔融指数值比较其测定结果，不能直接用于实际加工过程中的高切变速率下的计算，只能作为参考数据。此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下测得的，不存在广泛的应力应变速率关系，因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。一、实验目的：1了解热塑性塑料

2、在粘流态时粘性流动的规律。2.熔体速率仪的使用方法。二、实验原理：所谓熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min。对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度n,它是利用n

3、=f（S）关系，从很小的剪切应力（S）外推到零求得的。根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量（Mw）的34关系式为0=KMw.，式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。但在分子量分布宽时，M的指数有所增大。如果使指数保持为3.4,则需用某种平均分子量（Mj代替重均分子量，其关系式为：o二KlM：4（I）式中，MwMtMz。当分子量分布窄时,Mt接近Mw;当分子量分布宽时，Mt接近z均分子量MZ。在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而是用低剪切速率的熔体流动速度(习惯上叫熔融指数)评定

4、的。经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下：logMI=24.505-5logMw(2)但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。按照ASTM规定，聚乙烯的熔融指数是在190C,负载2.16公斤下，熔体在10分钟内通过标准口型($2.095x8mm)的重量，单位为g/10min。三、仪器与试剂:ZRZ-400型熔体流动速率实验机，该仪器由料筒、活塞杆、口模、控温系统、负荷、自动测试机构及自动切割等部分组成，其炉筒示意图及控制面板分别如图1和图2所示。样品：聚乙烯粒料。温度传感器T型砝码隔热垫隔热垫定位套隔热层加热器口模垫板硅酸铝棉料筒隔热套图1

5、熔体流动速率实验机炉筒示意图HHHB1C50.5-L03-4&0-12Q1.0154-530-603.5-106-610-3010-256-S5-10试样加入时用活塞压紧，并在1min内加完，根据选用的试验条件加负荷。注：如果MFR10时，这种情况下预热期间可不加负荷或加较小负荷。实验条件中的负荷是砝码与料杆组件的质量之和。砝码的质量和试验负荷的配用如表3所示：表3试验负何配用表砝码组合（g）325T型砝码+料杆组件1200325+8752160325+875+9603800325+875+960+16405000325+875+960+1640+120010000*325+875+960+1

6、640+1200+2500+250012500*325+875+960+1640+1200+2500+2500+250021600*325+875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600*料杆组件的质量中，不包括定位套的质量。*该负荷需另加配砝码。（一）熔体流动速率的测定：本台仪器上既可测试通过标准口模毛细管的熔体质量（质量法），也可测试通过标准口模毛细管的熔融体积（体积法），我们主要学习质量法测定熔体流动速率（MFR）。1将仪器调至水平。2开机（按下左侧电源开关）。3选择实验条件：实验用样品是聚乙烯粒料，根据表1和表2可选用序号为3的

7、标准实验条件，即实验温度设为190C，负荷为2160g。由试样的预计熔体流动速率，确定试样加入量约为5g,切割时间设为60s。4实验参数设置：在控制面板上，当上排数码管显示201时为初始状态，按【SET】键进入设置状态。按【】【】【？】【？】改变数值，将0改变为1，则进入质量法的切割时间的设置过程中，同样方法将切割时间设置为60s,按【ENTER】键，返回初始状态。设置过程中，按【ENTER键，进入下一参数的设置，按【ESC键返回上一个试验参数的设置，如果正设置试验方法，则退回初始状态。5加料。当温度达到设置值并稳定后，将称取好的样品装入料筒并压实，加料完毕后按【START键开始试验，试验机将

8、自动按程序执行预热、压料和切料操做。具体过程如下：按下【START键后，此时上排数码管显示变为111,表示进入质量法的试验状态的第一步预热过程，即预热4分钟，结束前10秒钟报警，时间到自动进入压料过程。如果试验温度稳定后，可按【ESC键进入压料过程。上排数码管显示变为112，压料1分钟，结束前10秒钟报警，时间到自动进入切料过程。如果试样流出的量可以保证取到有效的起始点，可按【ESC键进入切料过程。上排数码管显示变为113，切料10次，结束后返回初始状态。如果第一根有效样条长度不合适，可按【SET键重新设置切料间隔时间，然后按【ENTER键返回，系统则重新开始本过程。6样条冷却后，置于天平上称

9、重。7清洗设备。每次试验完毕，在砝码上方加压，将余料快速挤出后，抽出料杆，用清洁纱布趁热擦洗干净。然后，拉动炉膛下面的拨轴使口模自上而下漏出料筒（如口模不能自动漏出，可用压料杆伸进料筒轻压，口模即可漏出），用口模清洗杆及纱布清洗口模内外。最后，在料筒上部加料口铺上干净纱布（50X50mm,二层左右），将清洗杆压住纱布插入料筒内，反复旋转抽拉多次，以清洗料筒。注： MFR25时，可选用=1.180mm的标准口模。 试样条长度最好选在10mm20mm之间，但以切样间隔为准。 若每组所切样中重量的最大值和最小值之差超过其平均值的10，实验应重做。 切勿用料杆压紧物料，以免损坏料杆与料筒。 由于料斗与

10、料筒壁接触后，高温传向料斗，使料斗下端温度升高以至粘住样料。因此，使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。 加料前取出料杆，置于耐高温物体上，避免料杆头部碰撞。把加料用漏斗插入料筒内（尽量不与料筒相碰，以免发烫），使粒料以一粒一粒的方式加入，边加料边振动漏斗使料快速漏下，以防堵塞。加料完毕，用压料杆压实（以减少气泡），再插入料杆，套上砝码托盘。六、结果计算：1熔体流动速率按下式计算：MFR=600w/t式中：MFR为熔体流动速度（g/10min）；W为切取样条重量的算术平均值（g）t为切样时间间隔（s）；计算结果取二位有效数字。2利用（2）式计算聚乙烯试料的分子量。思考题：1聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系？为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较？2为什么要切取5个切割段？是否可直接切取10min流出的重量为熔体流动速率？参考文献：1晨光化工厂编著，塑料测试，19732北京大学化学系高分子化学教研室，高分子物理试验，1983附件：（见下页）