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1、装 订 线实验报告课程名称： 大学化学实验（P） 指导老师： 成绩：_ 实验名称： 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型： 物性测试 同组学生姓名： 【实验目的】1. 用热分析法测绘Zn-Sn相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术【实验原理】本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失
2、有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线图a(a)，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图图a(b)。 在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏图a(c)。遇此情况可延长FE交曲线BD于点，G点即为正常的转折点。用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。图a 步冷曲线（a）、对应相图（b）及有过冷现象出现的步冷曲线（c）【试剂与仪器】仪器 镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管
3、7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只； 坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。【实验步骤】1. 热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的镍硅丝，制作热电偶（此步骤一般已事先做好）。2. 配置样品：在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn；95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。3. 安装：安装仪器并接好线路。4. 加
4、热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn，100%Bi，100%Sn，45%Sn+55%Zn，75%Sn+25%Zn，91.2%Sn+8.8%Zn，95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。装 订 线装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高4050，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20s读取一次，连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。【数据记录与处理】1. 以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。见附页19。2. 绘制热电偶温
5、度校正曲线（1）以100%Zn与100%Bi进行校正组成100%Zn100%Bi熔点/419.58271.3电势/V 15.84 9.46图1 100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线（2）以100%Sn与100%Bi进行校正组成100%Bi100%Sn熔点/271.3231.9电势/V 10.2 8.6图2 100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线3. 通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度（1）100%Zn与100%Bi温度校正（相图左半部分）表1 不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：100%8.8%）组成100%Zn55%Zn+45%Sn25%Zn+75%Sn8
6、.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V15.8413.3610.55水平阶段电势/V6.816.736.76转折点温度/419.58361.92296.61水平阶段温度/209.69207.84208.53（2）100%Sn与100%Bi温度校正（相图右半部分）表2 不同组分样品转折点与水平阶段温度（XZn：08.8%）组成100%Sn5%Zn+95%Sn8.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V8.68.0水平阶段电势/V7.27.2转折点温度/231.9217.08水平阶段温度/197.38197.384. 根据表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图水平阶段平均温度为（209
7、.69+207.84+208.53+197.38+197.38） / 5 = 204.16图3 Zn-Sn二组分合金相图5. Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn最低共熔温度为204.16，与文献值200的相对误差为e =| 204.16-200 | / 200 = 2.1%【分析与讨论】1. 误差分析实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果，温度上存在一些误差，可能原因为：（1）根据步冷曲线得到的转折点与水平阶段的位置可能存在偏差，影响了相变温度的选择。（2）将样品加热后拿到空气中的瞬间降温速度过快，导致步冷曲线平衡状态不明显。（3）样品长期使用
8、后可能发生部分氧化，组分存在误差。（4）过冷现象的存在对实验结果的计算产生较大误差。2. 实验中遇到的问题分析（1） 样品冷却速度过快：可以通过将冷却炉进行加热，使冷却炉的温度提高，即可使冷却速度下降。但注意冷却炉温度不应高于所测样品相变的最低温度，本实验选择150即可。（2） 样品加热时间较长：在测定一样品时，可以选择转折点温度由高到低进行加热测量，这样样品冷却时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，但要注意加热炉应关闭，停止加热，同时预热时间不宜过长，以免温度过高发生氧化。（3） 有关风扇的利用在使用风扇加速降温时，过早开启容易造成过快冷却，这样做出的图不易找到冷却平台。应该在曲线走平后再开启。当走平后的曲线稍微往下走后，可取出在大气环境下降温，这样内外温差增大，降温速度明显加快。
二组分简单共熔系统相图的绘制
