二组分简单共熔系统相图的绘制



《二组分简单共熔系统相图的绘制》由会员分享,可在线阅读,更多相关《二组分简单共熔系统相图的绘制(4页珍藏版)》请在装配图网上搜索。
1、装 订 线 实验报告 课程名称: 大学化学实验(P) 指导老师: 成绩:_______________ 实验名称: 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型: 物性测试 同组学生姓名: 【实验目的】 1. 用热分析法测绘Zn-Sn相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理 3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术 【实验原理】 本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相,然后使其缓慢冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线,称为冷却曲线或
2、步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续下降,得到一条光滑的冷却曲线,如在冷却过程中发生相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统,具有下列形状的冷却曲线[图a(a)],由这些冷却曲线,即可绘出合金相图[图a(b)]。 在冷却过程中,常出现过冷现象,步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE交曲线BD于点,G点即为正常的转折点。 用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此,系统的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。
3、 图a 步冷曲线(a)、对应相图(b)及有过冷现象出现的步冷曲线(c) 【试剂与仪器】 仪器 镍铬-镍硅热电偶1支;UJ-36电位差计1台;小保温瓶1只;盛合金的硬质玻璃管7只;高温管式电炉2只(加热炉、冷却炉);调压器(2KW)1只; 坩埚钳1把;二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋(均为AR);石墨粉。 【实验步骤】 1. 热电偶的制作:取一段长约0.6m的镍铬丝,用小瓷管穿好,再取两段各长0.5m的镍硅丝,制作热电偶(此步骤一般已事先做好)。 2. 配置样品:在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物:100%Bi;100%Sn;10
4、0%Zn;45%Sn+55%Zn;75%Sn+25%Zn;91.2%Sn+8.8%Zn;95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化,表面放置石墨粉(此步骤由实验室完成)。 3. 安装:安装仪器并接好线路。 4. 加热溶化样品,制作步冷曲线:依次测100%Zn,100%Bi,100%Sn,45%Sn+55%Zn,75%Sn+25%Zn,91.2%Sn+8.8%Zn,95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。 装 订 线 装了样品的玻璃管放在加热炉中,接通电炉电源,调节变压器,待样品完全熔化后,再升高40~50℃,停止加热,然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后,
5、开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势,每20s读取一次,连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。 【数据记录与处理】 1. 以热电势为纵坐标,时间为横坐标,绘制所有步冷曲线。见附页1~9。 2. 绘制热电偶温度校正曲线 (1)以100%Zn与100%Bi进行校正 组成 100%Zn 100%Bi 熔点/℃ 419.58 271.3 电势/V 15.84 9.46 图1 100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线 (2)以100%Sn与100%Bi进行校正 组成 100%Bi 100%Sn 熔点/℃
6、271.3 231.9 电势/V 10.2 8.6 图2 100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线 3. 通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度 (1)100%Zn与100%Bi温度校正(相图左半部分) 表1 不同组分样品转折点与水平阶段温度(XZn:100%~8.8%) 组成 100%Zn 55%Zn+45%Sn 25%Zn+75%Sn 8.8%Zn+91.2%Sn 转折点电势/V 15.84 13.36 10.55 — 水平阶段电势/V — 6.81 6.73 6.76 转折点温度/℃ 419.58 361.
7、92 296.61 — 水平阶段温度/℃ — 209.69 207.84 208.53 (2)100%Sn与100%Bi温度校正(相图右半部分) 表2 不同组分样品转折点与水平阶段温度(XZn:0~8.8%) 组成 100%Sn 5%Zn+95%Sn 8.8%Zn+91.2%Sn 转折点电势/V 8.6 8.0 — 水平阶段电势/V — 7.2 7.2 转折点温度/℃ 231.9 217.08 — 水平阶段温度/℃ — 197.38 197.38 4. 根据表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图 水平阶段平均温
8、度为(209.69+207.84+208.53+197.38+197.38)℃ / 5 = 204.16℃ 图3 Zn-Sn二组分合金相图 5. Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn 最低共熔温度为204.16℃,与文献值200℃的相对误差为 e =| 204.16-200 | / 200 = 2.1% 【分析与讨论】 1. 误差分析 实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果,温度上存在一些误差,可能原因为: (1)根据步冷曲线得到的转折点与水平阶段的位置可能存在偏差,影响了相变温度的选择。 (2)将样品加热后拿到空气中的瞬
9、间降温速度过快,导致步冷曲线平衡状态不明显。 (3)样品长期使用后可能发生部分氧化,组分存在误差。 (4)过冷现象的存在对实验结果的计算产生较大误差。 2. 实验中遇到的问题分析 (1) 样品冷却速度过快: 可以通过将冷却炉进行加热,使冷却炉的温度提高,即可使冷却速度下降。但注意冷却炉温度不应高于所测样品相变的最低温度,本实验选择150℃即可。 (2) 样品加热时间较长: 在测定一样品时,可以选择转折点温度由高到低进行加热测量,这样样品冷却时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,但要注意加热炉应关闭,停止加热,同时预热时间不宜过长,以免温度过高发生氧化。 (3) 有关风扇的利用 在使用风扇加速降温时,过早开启容易造成过快冷却,这样做出的图不易找到冷却平台。应该在曲线走平后再开启。当走平后的曲线稍微往下走后,可取出在大气环境下降温,这样内外温差增大,降温速度明显加快。
- 温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 装配图网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 专题党课讲稿:以高质量党建保障国有企业高质量发展
- 廉政党课讲稿材料:坚决打好反腐败斗争攻坚战持久战总体战涵养风清气正的政治生态
- 在新录用选调生公务员座谈会上和基层单位调研座谈会上的发言材料
- 总工会关于2025年维护劳动领域政治安全的工作汇报材料
- 基层党建工作交流研讨会上的讲话发言材料
- 粮食和物资储备学习教育工作部署会上的讲话发言材料
- 市工业园区、市直机关单位、市纪委监委2025年工作计划
- 检察院政治部关于2025年工作计划
- 办公室主任2025年现实表现材料
- 2025年~村农村保洁员规范管理工作方案
- 在深入贯彻中央8项规定精神学习教育工作部署会议上的讲话发言材料4篇
- 开展深入贯彻规定精神学习教育动员部署会上的讲话发言材料3篇
- 在司法党组中心学习组学习会上的发言材料
- 国企党委关于推动基层党建与生产经营深度融合工作情况的报告材料
- 副书记在2025年工作务虚会上的发言材料2篇