二组分简单共熔系统相图的绘制

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1、装 订 线 实验报告 课程名称: 大学化学实验(P) 指导老师: 成绩:_______________ 实验名称: 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型: 物性测试 同组学生姓名: 【实验目的】 1. 用热分析法测绘Zn-Sn相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理 3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术 【实验原理】 本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相,然后使其缓慢冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线,称为冷却曲线或

2、步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续下降,得到一条光滑的冷却曲线,如在冷却过程中发生相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统,具有下列形状的冷却曲线[图a(a)],由这些冷却曲线,即可绘出合金相图[图a(b)]。 在冷却过程中,常出现过冷现象,步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE交曲线BD于点,G点即为正常的转折点。 用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此,系统的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。

3、 图a 步冷曲线(a)、对应相图(b)及有过冷现象出现的步冷曲线(c) 【试剂与仪器】 仪器 镍铬-镍硅热电偶1支;UJ-36电位差计1台;小保温瓶1只;盛合金的硬质玻璃管7只;高温管式电炉2只(加热炉、冷却炉);调压器(2KW)1只; 坩埚钳1把;二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋(均为AR);石墨粉。 【实验步骤】 1. 热电偶的制作:取一段长约0.6m的镍铬丝,用小瓷管穿好,再取两段各长0.5m的镍硅丝,制作热电偶(此步骤一般已事先做好)。 2. 配置样品:在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物:100%Bi;100%Sn;10

4、0%Zn;45%Sn+55%Zn;75%Sn+25%Zn;91.2%Sn+8.8%Zn;95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化,表面放置石墨粉(此步骤由实验室完成)。 3. 安装:安装仪器并接好线路。 4. 加热溶化样品,制作步冷曲线:依次测100%Zn,100%Bi,100%Sn,45%Sn+55%Zn,75%Sn+25%Zn,91.2%Sn+8.8%Zn,95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。 装 订 线 装了样品的玻璃管放在加热炉中,接通电炉电源,调节变压器,待样品完全熔化后,再升高40~50℃,停止加热,然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后,

5、开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势,每20s读取一次,连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。 【数据记录与处理】 1. 以热电势为纵坐标,时间为横坐标,绘制所有步冷曲线。见附页1~9。 2. 绘制热电偶温度校正曲线 (1)以100%Zn与100%Bi进行校正 组成 100%Zn 100%Bi 熔点/℃ 419.58 271.3 电势/V 15.84 9.46 图1 100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线 (2)以100%Sn与100%Bi进行校正 组成 100%Bi 100%Sn 熔点/℃

6、271.3 231.9 电势/V 10.2 8.6 图2 100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线 3. 通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度 (1)100%Zn与100%Bi温度校正(相图左半部分) 表1 不同组分样品转折点与水平阶段温度(XZn:100%~8.8%) 组成 100%Zn 55%Zn+45%Sn 25%Zn+75%Sn 8.8%Zn+91.2%Sn 转折点电势/V 15.84 13.36 10.55 — 水平阶段电势/V — 6.81 6.73 6.76 转折点温度/℃ 419.58 361.

7、92 296.61 — 水平阶段温度/℃ — 209.69 207.84 208.53 (2)100%Sn与100%Bi温度校正(相图右半部分) 表2 不同组分样品转折点与水平阶段温度(XZn:0~8.8%) 组成 100%Sn 5%Zn+95%Sn 8.8%Zn+91.2%Sn 转折点电势/V 8.6 8.0 — 水平阶段电势/V — 7.2 7.2 转折点温度/℃ 231.9 217.08 — 水平阶段温度/℃ — 197.38 197.38 4. 根据表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图 水平阶段平均温

8、度为(209.69+207.84+208.53+197.38+197.38)℃ / 5 = 204.16℃ 图3 Zn-Sn二组分合金相图 5. Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn 最低共熔温度为204.16℃,与文献值200℃的相对误差为 e =| 204.16-200 | / 200 = 2.1% 【分析与讨论】 1. 误差分析 实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果,温度上存在一些误差,可能原因为: (1)根据步冷曲线得到的转折点与水平阶段的位置可能存在偏差,影响了相变温度的选择。 (2)将样品加热后拿到空气中的瞬

9、间降温速度过快,导致步冷曲线平衡状态不明显。 (3)样品长期使用后可能发生部分氧化,组分存在误差。 (4)过冷现象的存在对实验结果的计算产生较大误差。 2. 实验中遇到的问题分析 (1) 样品冷却速度过快: 可以通过将冷却炉进行加热,使冷却炉的温度提高,即可使冷却速度下降。但注意冷却炉温度不应高于所测样品相变的最低温度,本实验选择150℃即可。 (2) 样品加热时间较长: 在测定一样品时,可以选择转折点温度由高到低进行加热测量,这样样品冷却时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,但要注意加热炉应关闭,停止加热,同时预热时间不宜过长,以免温度过高发生氧化。 (3) 有关风扇的利用 在使用风扇加速降温时,过早开启容易造成过快冷却,这样做出的图不易找到冷却平台。应该在曲线走平后再开启。当走平后的曲线稍微往下走后,可取出在大气环境下降温,这样内外温差增大,降温速度明显加快。

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