二组分简单共熔系统相图的绘制
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1、装 订 线实验报告课程名称: 大学化学实验(P) 指导老师: 成绩:_ 实验名称: 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型: 物性测试 同组学生姓名: 【实验目的】1. 用热分析法测绘Zn-Sn相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术【实验原理】本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相,然后使其缓慢冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线,称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续下降,得到一条光滑的冷却曲线,如在冷却过程中发生相变,则因放出相变热,使热损失
2、有所抵偿,冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统,具有下列形状的冷却曲线图a(a),由这些冷却曲线,即可绘出合金相图图a(b)。 在冷却过程中,常出现过冷现象,步冷曲线在转折处出现起伏图a(c)。遇此情况可延长FE交曲线BD于点,G点即为正常的转折点。用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此,系统的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。图a 步冷曲线(a)、对应相图(b)及有过冷现象出现的步冷曲线(c)【试剂与仪器】仪器 镍铬-镍硅热电偶1支;UJ-36电位差计1台;小保温瓶1只;盛合金的硬质玻璃管
3、7只;高温管式电炉2只(加热炉、冷却炉);调压器(2KW)1只; 坩埚钳1把;二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋(均为AR);石墨粉。【实验步骤】1. 热电偶的制作:取一段长约0.6m的镍铬丝,用小瓷管穿好,再取两段各长0.5m的镍硅丝,制作热电偶(此步骤一般已事先做好)。2. 配置样品:在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物:100%Bi;100%Sn;100%Zn;45%Sn+55%Zn;75%Sn+25%Zn;91.2%Sn+8.8%Zn;95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化,表面放置石墨粉(此步骤由实验室完成)。3. 安装:安装仪器并接好线路。4. 加
4、热溶化样品,制作步冷曲线:依次测100%Zn,100%Bi,100%Sn,45%Sn+55%Zn,75%Sn+25%Zn,91.2%Sn+8.8%Zn,95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。装 订 线装了样品的玻璃管放在加热炉中,接通电炉电源,调节变压器,待样品完全熔化后,再升高4050,停止加热,然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后,开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势,每20s读取一次,连续读至热电势不随时间变化后又开始下降之后2min左右即可停止。【数据记录与处理】1. 以热电势为纵坐标,时间为横坐标,绘制所有步冷曲线。见附页19。2. 绘制热电偶温
5、度校正曲线(1)以100%Zn与100%Bi进行校正组成100%Zn100%Bi熔点/419.58271.3电势/V 15.84 9.46图1 100%Zn与100%Bi热电偶温度校正曲线(2)以100%Sn与100%Bi进行校正组成100%Bi100%Sn熔点/271.3231.9电势/V 10.2 8.6图2 100%Sn与100%Bi热电偶温度校正曲线3. 通过校正曲线计算不同组分样品的转折点与水平阶段温度(1)100%Zn与100%Bi温度校正(相图左半部分)表1 不同组分样品转折点与水平阶段温度(XZn:100%8.8%)组成100%Zn55%Zn+45%Sn25%Zn+75%Sn8
6、.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V15.8413.3610.55水平阶段电势/V6.816.736.76转折点温度/419.58361.92296.61水平阶段温度/209.69207.84208.53(2)100%Sn与100%Bi温度校正(相图右半部分)表2 不同组分样品转折点与水平阶段温度(XZn:08.8%)组成100%Sn5%Zn+95%Sn8.8%Zn+91.2%Sn转折点电势/V8.68.0水平阶段电势/V7.27.2转折点温度/231.9217.08水平阶段温度/197.38197.384. 根据表1、表2数据绘制Zn-Sn二组分共熔系统合金相图水平阶段平均温度为(209
7、.69+207.84+208.53+197.38+197.38) / 5 = 204.16图3 Zn-Sn二组分合金相图5. Zn-Sn二元系统低共熔混合物的组成为8.8%Zn+91.2%Sn最低共熔温度为204.16,与文献值200的相对误差为e =| 204.16-200 | / 200 = 2.1%【分析与讨论】1. 误差分析实验得到的Zn-Sn二组分合金相图基本符合我们的实验结果,温度上存在一些误差,可能原因为:(1)根据步冷曲线得到的转折点与水平阶段的位置可能存在偏差,影响了相变温度的选择。(2)将样品加热后拿到空气中的瞬间降温速度过快,导致步冷曲线平衡状态不明显。(3)样品长期使用
8、后可能发生部分氧化,组分存在误差。(4)过冷现象的存在对实验结果的计算产生较大误差。2. 实验中遇到的问题分析(1) 样品冷却速度过快:可以通过将冷却炉进行加热,使冷却炉的温度提高,即可使冷却速度下降。但注意冷却炉温度不应高于所测样品相变的最低温度,本实验选择150即可。(2) 样品加热时间较长:在测定一样品时,可以选择转折点温度由高到低进行加热测量,这样样品冷却时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,但要注意加热炉应关闭,停止加热,同时预热时间不宜过长,以免温度过高发生氧化。(3) 有关风扇的利用在使用风扇加速降温时,过早开启容易造成过快冷却,这样做出的图不易找到冷却平台。应该在曲线走平后再开启。当走平后的曲线稍微往下走后,可取出在大气环境下降温,这样内外温差增大,降温速度明显加快。
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