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1、实验目的：1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。二. 实验原理：l.SiO2的测定一盐酸脱水，动物凝聚法试样经NaOH熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤使其与其他元素分离，沉淀于950-1000C灼烧后称量，即得Si。?质量，试样也可用NMO,熔融，但要使用伯金Wo动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附H而带正电荷。Rn(COCH)一溷？+/T-RiCOCH)一NH2H而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。两者在溶液中彼此吸引，而电性中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。动物胶凝聚硅酸
2、盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L以上，温度在70C左右，动物胶用量在25lOOmg为宜，盐酸浓度低和温度W60C或N80C；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。主要反应为:SiO2+2NaOHNa2SiO3+H2O?Na3SiO3+2HC1=H2SiO3J+2NaClH2SiO31000cSiO2+H2O?2.ALO3的测定-氟化物取代-EDTA法吸取分离Si02后的部分滤液，加入过量EDTA,加热使与铁、铝和钛等全部络合，在PH=6时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液回滴过剩的EDTA,再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得铝量
3、。主要反应为：三. H2Y+Al3+=A1Y+2H+A1Y-+6F+2H+=A1F.3-+H,Y2-Zn2*+H2Y2-=ZnY2-+2H+Zn2*+H2In=Znln3-+2H*主要实验仪器及试剂试剂：(1) NaOH：固体AR(2) 动物胶溶液：1%,将lg动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml水中(用时配制)，煮沸至清亮为止。(3) 盐酸：12mol/LAR(4) 盐酸：2%(V/V)(5) 甲基橙：0.1%(6) 盐酸：1+1(7) 氨水：1+1（8）二甲酚橙：0.2%水溶液（9）EDTA标准溶液：0.02mol/L（10）锌标准溶液：0.0100mol/L（11）氟化钾:20%仪器：
4、四. 玻璃仪器（滴定管，漏斗，锥形瓶，玻璃棒，烧杯等）；马弗炉；电热板；电炉；镣坨垠；瓷用垠；分析天平实验操作步骤（1）准确称取0.5001g试样，置于裸堀垠中，加入约5g的NaOH（先在用垠底部放3gNaOH,称样后再于试样上盖2gNaOH）,在电炉上加脱水后，将用垠600C的马弗炉中熔融分解30mino（2）取出稍冷，放入250inL烧杯中并盖好表面加入约50nd热水，加热至熔块溶下后，用水洗净用垠及盖，在搅拌下加入25ml浓HC1,将烧杯放在电热板上蒸至盐湿状取卜,冷却，用玻棒压碎盐类，加入20ml浓HCL搅拌均匀，加热微沸Iniiiio（3）将烧杯置于70C左右的电热板上，加入新配制的
5、lOnill%动物胶溶液，充分搅拌Iniiib于电热板上保温lOniin,取下加入热水201111,搅拌使盐类完全溶解。（4）用中速定量滤纸过滤，滤液收集在2501111容量瓶中，用热的2%的盐酸洗涤烧杯和沉淀各数次，用一小块定量滤纸擦净烧杯并放入漏斗中，然后用热水洗涤沉淀810次。（5）将滤纸和沉淀一起转移至已恒重的瓷用垠中，在电炉上加热用垠至滤纸灰化后转移至1000C马弗炉中灼烧1小时，取出稍冷,放入干燥器中冷却30min称量，再灼烧至恒重为止，计算试样中二氧化硅的百分含量。（6）标定EDTA标准溶液:准确移取0.01000mol/L锌标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入2-3滴二甲
6、酚橙，加入六甲基四胺使溶液由黄色变为紫红色，再过量5ml,用EDTA滴定至稳定的黄色为终点，计算EDTA的准确浓度。（7）醋酸锌标准溶液的配置：称取3.3g含水醋酸锌置于150血烧杯中，加入HAC1-2滴，用水溶解后，过滤，用水稀释至1000ml,摇匀。（8）标定醋酸锌标准溶液：准确移取0.01500mol/L醋酸锌标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙，加入六甲基四胺至变色，再过量5ml,用EDTA滴定至稳定的黄色为终点，计算醋酸锌标准溶液的准确浓度。（9）吸取分离二氧化硅后的滤液25.00ml置于250ml锥形瓶中，加l+lHNOslml加热煮沸lmin,冷却后加入过量
7、EDTA（约38ML）。（10）加入甲基橙1-2滴，用1+1NH3H2O调节溶液由红色为黄色，再用1+1HC1调至橙黄色，加入六次甲基四胺15ml,加热微沸5-10min后取直冷却。（11）加2-3滴0.3%二甲基酚橙，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚呈稳定的橙红色，记下数据。（12）加入20%KF10ml,搅拌后加热煮沸5min,取下冷却至室温,补加二甲酚橙2-3滴及5ml六次甲基四胺，用醋酸锌标准溶液滴定至呈稳定橙红色为终点，记下读数。此结果为铝钛合量，减去钛量即为铝量。实验结果及数据1.动物胶凝聚-重量法测硅m试样=0.5001g25.4144+25.4105m空小垠=25.4125。m（地
8、崩+siO2）=25.5577g故：SiO2%=（圮堪+Si。2）-血X100%m试样（25.5577-25.4125）0.5001X100%=29.03%2.氟化物取代-EDTA容量法测铝a）标定EDTA：19.10+19.20+19.10*=19.13mLEDTA的浓度为：&2+=0.0100mol/LCq+XVZn2+0.01000X25X103=L=19.13X10-3=。13。7冲相b) 标定醋酸锌：27.254-27.15+27.01+27.00V2=27A0mL已4醋酸锌的浓度为：0.01307X27.10Cz“（ac）2=0.01417moL/Lc）测定铝：三次平行试验分别消耗
9、醋酸锌标准溶液5.43mL,5.25mL,5.80mL5.43+5.25+5.80V平均=5.49niLnAl=zn(Ac)2XVZn=0.01417X5.49X10-3=0.7779X10-4mol1A3203=nAi=0-3890X104mol整个试样中:花总=10XnAi2Q3=3.890X10-4molmAi2Q3=财203xM=3.890x10-4X102=0.03968g3203%=警竺X100%m试样0.03968林TXI。=7.9344%d）相对标准偏差(5.43一5.49)2+(5.25一5.49)2+(5.8一5.49)23-1标准偏差=0.280.28RSD=X100%=
10、5.10%5.49结果讨论影响实验结果的关键因素：1）溶液蒸至湿盐状，目的是防止铝，铁，钛等元素水解成难溶的碱式盐或氧化物夹杂在硅酸沉淀中，不易除去使二氧化硅测定结果偏高。2）动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L以上，温度在70C左右，动物胶用量在25lOOmg为宜，盐酸浓度低和温度W60C或80C；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。3）在滤出硅酸之前，为使酸度降低以免蚀破滤纸或使盐类溶解，便于过滤和洗涤，用热水稍加稀释，这时会引起硅酸复溶，洗涤过程也会引起硅酸复溶，导致滤液中仍含有少量的硅酸，可用硅钮蓝分光光度法测出。4）用动物胶凝聚之前，盐类必须用玻璃棒压碎，以增加动物胶对硅酸凝聚作用，使其沉淀完全，同时可避免盐类包裹在硅酸内，难以洗净，使测定值偏高。
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