食品分析与检测复习提纲

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1、食品分析与检测复习提纲第一章绪论1、食品分析是一门什么课程？食品分析是专门研究食品物理特性、化学组成及含量的测定方法、分析技术及有关理论，进而科学评价被分析物质量的一门技术学科。2、食品分析的范围及基本要求？3、食品分析的标准有哪些？分析方法依据的标准可分为国际标准和国内标准。国际标准：1、食品法典委员会（CAC）2、国际标准(ISO) ；国内标准1、国家标准（GB）2、行业标准3、地方标准 4、企业标准4、 PPM、 PPB 、PPT含义？PPM：parts per million (10-6)（mg/kg)或（mg/L)PPB：parts per billion (10-9)PPT：par

2、ts per trillion (10-12）第二章样品采取、制备、处理、保存、食品样品分析的一般程序。1、接受实验任务，明确实验目的；2、查阅有关文献，收集相关资料；3、选择分析方法，制定实验方案；4、讨论具体实施细则，明确分工，落实任务；5、准备所需材料、试剂和仪器等；6、按所用方法规定采集样品；7、样品的处理、试液的制备、试剂的配置和保存；8、样品的测定及数据的记录；9、数据的处理、分析结果及评价；10、分析结果报告撰写，实验实施工作总结和分析资料存档。、采样、检样、原始样品、平均样品的定义。样品定义为： “从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的、与整体物质具有相同的性质的一部分物质”

3、。采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集。 、正确采样须遵循的两个原则？1代表性原则：采集的样品能真正反映被采样本的总体水平，也就是通过对具体代表性样本的监测能客观推测食品的质量。2 典型性原则：采集能充分说明达到监测目的典型样本，包括污染或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等3 适时性原则 4 适量性原则 5 不污染原则 6 无菌原则 7 程序原则 8同一原则4、采样的数量要求及采样的方法？数量：（1）根据检测项目来确定采样量，既要满足检测项目要求，又要满足产品确认及复检的需要量（通常采集3份相同样品）。 （2）总

4、量较大的食品：可按0.52比例抽样；（3）小数量食品：抽样量约为总量的1/10；（4）包装固体样品：250g包装的，取样件数不少于3件； 250g包装的，不少于6件。罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样34次，每次采样50g，每生产班次取样数不少于1件，班后取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机抽取原包装食品24包。 （5）肉类：采取一定重量作为一份样品，肉、肉制品100g左右/份；（6）2.5蛋、蛋制品：每份不少于200g；（7）2.6一般鱼类：采集完整个体，大鱼（0.5kg左右）三条/

5、份，小鱼（虾）可取混合样本，0.5kg左右/份。5、四分法取样的过程如何？ 6、样品如何保存？酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-2030）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化酶防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧化剂、低温避光贮存 微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防腐剂 7、常用的样品预处理方法有哪些？原则： 消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩 方法：1）有机物破坏法：主要用于食品中无机元素的测定（干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解法）2）蒸馏法：利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提

6、。（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）3）溶剂抽提法：使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽提被测物质或除去干扰物质 （浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质；萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品中的溶质）4)色层分离法：又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称5）化学分离法： 磺化法和皂化法；沉淀分离法 ；掩蔽法 6）浓缩法 ：常压浓缩法；减压浓缩法 第三章密度法、折光法、旋光法1、测定密度的方法有哪些？各种密度计测定的标准温度各是多少？不在标准温度下的读数如何换算为标准温度下的？两种乳稠计读数度和密度之间如

7、何换算？各种密度计测定的方法及注意事项？方法：密度法；密度瓶法（啤酒酒度的国标测定法）；密度计法密度计按其标度方法的不同，可分为1普通密度计（20）：当测定温度高于20时，因液体积膨胀导致相对密度减小，故应加上相应的温度校正值（见附表），反之，则应减去相应的温度校正值在17时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18，则标准温度20时糖锤度为 22.000.1821.82（ B ）2乳稠计（15-45）是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度范围为1.015-1.045.乳稠计的刻度范围为15-45o,是将相对密度减去1.000，再乘以1000。乳稠计按刻度可分为两种，一种为20o/4

8、o，另一种为15o/15o, 两者的关系为后者读数是前者加2，即：=d420+0.002换算：当乳温高于标准温度20时，每高1应在得出的乳稠计读数上加0.2o,乳温低于20时，每低1o应减去0.2o 例2-1 16 时20o/4o乳稠计读数为31o，换算为20 应为： 31-（20-16）0.2=30.2o，即牛乳的相对密度d420=1.0302，而d1515=1.03223锤度计（20 ）：是专用于测定糖液质量浓度的密度计，它是以蔗糖溶液的质量分数为刻度的，以符号oBrix表示。常用锤度计的刻度为0-50 oBx ，50-100 oBrix。当测定温度高于20 时，因糖液体积膨胀导致密度减小

9、，即锤度降低了，故应加上相应的温度校正值，反之则应减去相应的校正值。4波美计是量度液体相对密度的另一种标度，符号为oB 轻表方法是以20 为标准，在蒸馏水中为0 oB，在15%氯化钠溶液中为15 oB，在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为66 oB，其余刻度等分。波美度与相对密度的换算关系如下：轻表： oB=重表： oB=密度的测定步骤：将密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待测试液的适当量筒中，勿碰及容器四周及底部，保持试液20，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升静置至无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，读数时应以密度计与液体形成的弯月面下缘为准，如果待测样液的温度不是20

10、，应对所测数据进行校正。注意：操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部待侧液中不得有气泡；读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时则以弯月面上缘为准。2、密度、视密度、真密度的定义及其关系怎样？真密度：某一液体在20时的质量与同体积水在4时的质量之比,(d420)3、折光仪测定的原理？ 折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器，大多数的折光仪是直接读取折射率，不必由临界角间接计算。除了折射率的刻度尺外，通常还有一个直接表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度尺4、旋光度、比旋光度的定义及旋光度和浓度间的如何换算？旋光仪测定的原理？5、色价和粘度的

11、定义？色价是指为单位质量原料的提取物的吸光度。粘度的定义：是指液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力第四章 食品中水分的测定1、食品中水分主要的存在形式有哪些？水分的测定方法主要有哪两大类？自由水保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰。亲和水是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。结合水以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。 第一法 直接干燥法; 第二法 减压干燥法; 第三法 蒸馏法; 第四法 卡尔费休法2、常压烘干法和真空干燥法测水分时样品应当符合的三个条件

12、？水分是样品中唯一的挥发物质。水分可以较彻底地被去除。在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计3、常压烘干法的注意事项？浓稠态样品若直接加热干燥，表面易结壳焦化，应加入精制海沙或河沙，搅拌均匀以增大蒸发面积。液体样品若直接高温加热，会因为沸腾而造成损失。取样量：一般以其干燥后的残留质量保持在1.5-3g为宜；对于水分含量较低固态、浓稠态样品，3-5g；对于水分含量较高的液态食品，15-20g4、蒸馏法测水分的原理及有机溶剂选择应当满足的条件有哪些？原理：利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试

13、样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。（避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差）有机溶剂的选择： 考虑能否完全湿润样品、适当的热传导、化学惰性、可燃性以及样品的性质等因素热不稳定常选用低沸点的（苯、甲苯或甲苯-二甲苯）：如对于含糖的样品宜选用苯作为溶剂。5、卡尔.费休法的原理、吡啶、甲醇过量的作用？终点的判断、费休试剂各种成分的最佳比例为多少？原理：基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应： 2H2OSO2I22HIH2SO4当生成的硫酸浓度达0.05%，上述反应是可逆的，如果在体系中加入了碱性吡啶和甲醇则使反应顺利向右进行H2O+I2+SO2+3C5H5N2

14、C5H5NHI+C5H5NSO3 (不稳定) C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 通常碘、二氧化硫、吡啶按1+3+10的比例(mol比)溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休试剂，通常用纯水作为基准物来标定该试剂。指示终点：1.过量的碘显淡黄色颜色，2.双指示电极安培滴定法（用于深色样品指示终点）广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析。其测定准确性比直接干燥法要高。也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法注意事项：广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析（如淀粉类制品、脱水水果和蔬菜、糖浆、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等）其

15、测定准确性比直接干燥法要高；也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。 样品的颗粒大小非常重要。通常样品细度约为40目，宜用破碎机处理，不用研磨机以防水分损失。 如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含组分起反应，干扰测定。（偏高或低？） 第五章灰分的测定1、灰分的定义、分类。灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。是表示食品中无机成分总量的一项指标。 2、灰分测定的项目包括哪几项? 食品灰分测定的项目有（1）总灰分（粗灰分）：主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些杂质；（2）水溶性灰分：主要为钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及

16、可溶性盐类；（3）水不溶性灰分主要为铁、铝等金属的氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐，以及由于污染混入产品的泥沙等机械性物质；（4）酸不溶性灰分：主要为污染渗入的泥沙和存在于食品组织中的微量二氧化硅等。3、总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。灰分测定的注意事项有哪些?原理：将食品经炭化后置于500-600高温炉内灼烧水分及挥发物质以气态放出有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。 灰化条件：灰化容器 取样量 灰化温度 灰化时间加速灰化的方法 1初步灼烧后，加

17、入少量无离子水：使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来2添加硝酸、碳酸铵（疏松剂）、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。3加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂(避免磷酸过剩的情况）注意事项：富含盐的食品可将水不溶性组分和富盐水提取液分别灰化。为了防止溅出，使用坩埚盖。炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚 放入和拿出时，坩埚需预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器（否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开）。从干燥器取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓缓流入，防残灰

18、飞散。 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10-20分钟，再用水冲刷洗净。第六章酸度的测定1、酸度测定包括哪些项目? 总酸度、挥发酸、有效酸度的定义?项目：总酸度：指食品中所有酸性成分的总量，包括未离解酸的浓度和已离解的浓度，可用碱标准溶液进行滴定，故又称为可滴定酸度。挥发性酸：指食品中含易挥发的低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，可用直接法或间接法蒸馏，然后用碱标准液滴定。有效酸度：指食品溶液中氢离子的活度，常用pH表示，可用酸度计和pH试纸等测定牛乳酸度：指滴定100mL牛乳消耗0.1000mol/L轻氢氧化钠的毫升数，常用oT表示。2、总酸度测定的原理？所用指

19、示剂？总酸度测定中的蒸馏水为何必须煮沸冷却后再用?颜色较深的样品怎么办?原理：食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等，其电离常数均大于10-8，可用碱标准溶液直接滴定，以酚酞为指示剂确定滴定终点，终点呈现红色30s内不褪色，根据碱标准溶液的浓度和体积计算食品中总酸含量。因食品中有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。指示剂：酚肽指示剂是食品分析中最常用的指示剂，其变色范围是pH8.0到9.6，通常在pH8.2时变色明显，这是酚酞指示的终点。NaOH 能溶解大气中的二氧化碳并生成碳酸钠，从而降低碱性，并在滴定终点会出现缓冲区。因此，在配制原溶液时应该把二氧化碳从水中

20、除去：用煮沸20分钟后冷却的水。深色样品会出现终点难以确定的问题，当有色溶液干扰终点观察时，通常使用电位分析。脱色，稀释。3、挥发酸测定的原理?所加磷酸所起的作用?挥发酸是食品中所含的低碳链的直链脂肪酸，主要是乙酸和痕量的甲酸和丁酸等。直接法：用水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸和总酸度，即可得挥发酸的含量水蒸汽蒸馏法测总挥发酸原理：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应

21、式同“总酸度的测定”。4、有效酸度测定的原理?酸度计校正时使用的缓冲溶液有哪几种?该如何选择?校正的方法和步骤如何?酸度计校正时使用的缓冲溶液有：pH1.68(20)标准缓冲液,优级纯草酸钾pH=4.01(20)标准缓冲液,优级纯邻苯二甲酸氢钾pH=6.86(20)标准缓冲液,优级纯磷酸二氢钾+磷酸二氢钠;pH=9.22(20)标准缓冲液,优级纯硼砂钠带10个结晶水.酸度计的校正：两点校正法：第一点:定位校正,用pH7(或6.86)的缓冲溶液校正。用蒸馏水将电极洗净以后，用滤纸吸干。将电极放入盛有pH7的标准缓冲溶液的烧杯内，按下“读数”开关，调节“定位”旋纽，使仪器指示值为此溶液温度下的标准

22、pH值（仪器上的“范围”读数加上表头指示值即为pH指示值），在标定结束后，放开“读数”开关，使仪器置于准备状态。此时仪器指针在中间位置。第二点:斜率校正,根据要测的样品的酸碱性来选择用酸性还是碱性的缓冲溶液。把电极从pH7的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干。根据 你将要测pH值的样品溶液是酸性（pH7）或碱性（pH7）来选择pH4或pH9的标准缓冲溶液。把电极放入标准缓冲溶液中，把仪器的“范围”置“4”档（此时为pH4的，标准缓冲溶液时）或放置“8”档（此时为pH9的标准缓冲溶液时），按下“读数”开关，调节“斜率”旋纽，使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此溶液温度下的pH值，然后放

23、开“读数”开关。反复校正二次一般能达到要求。第七章脂肪的测定1、脂类测定常用提取溶剂的种类、优缺点。1乙醚溶解脂肪能力强，较其它溶剂便宜。但沸点低（34.6），其易燃，易爆，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分。所以应用无水乙醚，且样品必须预先烘干。2石油醚溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点为35-38 ，比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分。只能用于提取游离脂肪，对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。3氯仿-甲醇混合溶剂：对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。2、索氏提取的原理？适用的样品？操作步骤？注意事项？

24、索氏提取法的装置图？原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪（粗脂肪）。适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定，测得的只是游离态脂肪（结合脂肪不能直接被有机溶剂提取）。对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。操作步骤：滤纸筒的制备：将8cm 15cm的滤纸，用直径约为2cm的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，叠成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片 脱脂棉。称取约2克（精确至毫克）已干燥过的样品，加入无水硫酸钠，放入滤纸筒内。将预先干燥过的接收烧瓶称重。将滤纸

25、筒放入索氏抽提器内，连接接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚。加量为接受瓶的2/3体积，于水浴（65或80）上加热使乙醚或石油醚不断地回流提取，一般612小时，至抽提完为止。将含有脂肪的接收瓶取下，回收乙醚或石油醚，待接收瓶中乙醚剩1-2mL时，在水浴上蒸干，在100-105烘箱内干燥2小时，称重并重复至恒重。 注意事项：1、样品应干燥后研细，样品含水会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包的太紧影响溶剂渗透。2、对含糖和糊精量多的样品，要先用冷水使糖及糊精溶解除去，抽提残渣。3、抽提用乙醚和石油醚要求无水、无醇、

26、无过氧化物，挥发残渣含量低。4、水浴温度不能过高，（夏天约65oC，冬天约80oC ，）以每分钟从冷凝管上滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。5、冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管，或塞一团干燥的脱脂棉球防止空气中水分进入。6、样品中的脂肪是否抽提完全，可以凭经验，也可以用滤纸或毛玻璃检查。7、烘前应驱除全部残余的乙醚，因有乙醚残存，放入烘箱中有发生爆炸的危险。在挥发乙醚和石油醚时，不可用火直接加热挥发乙醚或石油醚。3、乳脂肪的测定方法有哪几种？碱性乙醚法（罗斯哥特里法）原理，操作步骤？原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，

27、而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。操作步骤：取一定量样品（牛奶吸取10.00mL，乳粉精密称取约1g，用10mL60oC水，分数次溶解）于具塞量筒中，加氨水1.5-2mL，充分混匀，置60oC水浴中加热5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加25ml乙醚，振摇1min。加入25ml石油醚，再振摇1min，静置30min，待上层液澄清时，准确读取醚层体积，吸取一定体积的醚层置一恒重的脂肪烧瓶中，水浴蒸馏乙醚和石油醚，挥干残余醚后，放入100-105oC烘箱中烘干至恒重4、酸水解法原理？所加试剂的作用？适用的样品？注意事项

28、？原理：样品与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称重，即测得游离和结合脂肪总量。适用样品各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采取索氏抽提法时，用此法效果好。不适用与含糖高的食品（糖遇强酸易炭化）。注意事项：（1）本法适合各类食品中脂肪的测定，如固体、液体或粘稠液体，特别是不易用索氏提取方法的含水不易干燥的样品。（2）本方法不适合测定含磷脂较高的鱼类、贝类或蛋类食品，也不适合测定含糖类较高的食品。（3）本方法测定的脂肪为游离和结合脂类。（4）水解

29、时避免水分损失太多，使酸浓度太高。（5）加入乙醇，可使一切溶于乙醇的物质保留在溶液中。（6）加入石油醚可使乙醇溶解物残留在水层，并且使水层与醚层清晰分开。5、酸价、碘价、过氧化值、皂化价、油脂二次氧化产物丙二醛（MDA值）的定义。油脂酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要氢氧化钾的质量（mg）。碘价（碘值）是指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量（g）。过氧化值滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)(过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度)皂化价中和1g油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量（mg)。(皂

30、化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定)第八章碳水化合物的测定1、可溶性糖提取时常用澄清剂要符合的要求？澄清剂的种类？能作为澄清剂的物质，必须具备以下几点要求：能较完全地除去干扰物质 不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质 过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，或易于除掉 常用澄清剂中性醋酸铅Pb(CH3COO)23H2O：最常用的一种澄清剂。铅离子能与很多离子结合，生成难溶沉淀物，同时吸附除去部分杂质。它能除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。它的作用较可靠，不会沉淀样液中的还原糖，在室温下也不会形成铅糖化合物，因而适用于测定还原糖样液的澄清。但它的脱色能力较差，不能用于深色样液的澄清。铅

31、盐有毒，使用时应注意。 碱性醋酸铅：能除去蛋白质、有机酸、单宁等杂质，又能凝聚胶体。但可生成体积较大的沉淀，能沉淀糖，特别是果糖。用于处理深色糖液。氢氧化铝溶液：能凝聚胶体，对非胶态物质澄清效果差，可用于浅色糖液，或作为附加澄清剂。乙酸锌和亚铁氰化钾溶液： 利用乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。除蛋白质能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。 硫酸铜和氢氧化钠溶液：这种澄清剂是由硫酸铜溶液（69.28gCu2SO45H2O溶于1L水中）和氢氧化钠溶液组成，在碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀

32、，适合于富含蛋白质的样品的澄清。 活性炭：能除去植物样品中的色素，适用于颜色较深的糖液。但吸附糖类造成糖（蔗糖损失大68%）的损失2、斐林试剂直接滴定法、高锰酸钾法、蒽酮比色法这些测定方法的原理、所用试剂的作用、操作中的注意事项、特殊的一些现象（例如斐林试剂直接滴定法为什么要在加热的条件下进行？指示剂亚甲基兰变色的原因？）斐林试剂滴定法原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原

33、糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。以次甲基蓝作为指示剂。（氧化还原指示剂，氧化型为蓝色，还原型为无色）注意事项：此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都可被氧化，所以测定时总还原糖量。碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察得干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性得无色络合物，而不再析出红色沉淀。本法以测定过程中的Cu2为计算依据，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免

34、样液中引入Cu2。次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu2弱，故还原糖先与Cu2反应，Cu2 完全反应后，稍过量得还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2 的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加消耗量。高锰酸钾滴定法原理将一定量的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀。加入过量的酸性硫酸铁溶液

35、将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。注意事项：本法是国家标准分析方法，适用于各类食品中还原糖得测定，有色样液（沉淀分离出来）也不受限制。方法的准确度高，重视性好，都优于直接滴定法。但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。此法又称贝尔德蓝法(Bertrand)法 甲液：称取34639g硫酸铜（CuSO45H2O），加适量水溶解，加入05ml硫酸，加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 乙液：称取173g酒石酸钾钠和50g氢

36、氧化钠，加适量水溶解并稀释到500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。取样量视样品含糖量而定，取得样品中含糖应在25-1000mg范围内,测定用样液含糖浓度应调整到0.01-0.45%范围内，浓度过大或过小都会带来误差。通常先进行预试验，确定样液的稀释倍数后再进行正式测定。此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，即保证把所有的还原糖全部氧化后，还有过剩的Cu2+存在。所以，煮沸后的反应液应呈蓝色（酒石酸钾钠络离子）。如不呈蓝色，说明样液含糖浓度过高，应调整样液浓度。过滤和洗涤氧化亚铜的整个过程冲，应使沉淀始终在液面下，避免氧化亚铜暴露与空气中被氧化。此法以测定反应过程中产生的定量的Fe2+为

37、计算依据，因此，在样品处理时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，以免引入Fe2+。定必须严格按规定的操作条件进行，必须控制好热源强度保证在4分钟内加热至沸，否则误差较大。实验时可先取50ml水，加碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml，调整热源强度，使其在4分钟内加热至沸，维持热源强度不变，再正式测定。当样品中的还原糖为双糖（如麦芽糖、乳糖）时，由于这些双糖的分子中仅又一个还原基，测定结果将偏低。还原糖与碱性酒石酸铜的反应过程十分复杂，除上述反应外，还伴随有副反应。此外，不同的还原糖还原能力也不同，反应生成的Cu2O量也不相同。因此，不能根据生成的Cu2O量按反应式直接算出还原糖含量，而需利用经验检

38、索表。淀粉指示剂不宜加入过早，否则会形成大量淀粉吸附物，达到滴定终点时仍不易褪色，造成误差。 滴定至蓝色消失时即为终点，此时，溶液呈微绿色，注意不能滴定至无色。各种还原糖系数是由试验测定的，实验条件不同，其数值也不同。因此，要严格控制操作条件，保证测定样品的条件与测定还原糖系数时的条件完全相同。平行实验滴定值之差不得超过0.05ml蒽酮比色法原理糖与浓硫酸反应，脱水生成羟甲基呋喃甲醛（糠醛衍生物），后者可与蒽酮缩合成蓝色的配合物，当糖的量在20-200mg范围内时，其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。注意事项：该法是微量法，适合于含微量碳水化合物的样品，具有灵敏度高、试剂用量少等优

39、点。反应液中硫酸的浓度高达60%以上,在此高酸度条件下,在沸水浴中加热,可使双糖、淀粉等发生水解,再与蒽酮发生显色反应。因此测定结果是样液中单糖、双糖和淀粉的总量。如要求测定结果包括淀粉,则样品处理时应采用52%高氯酸作提取剂。如要求测定结果不包括淀粉，应用80%乙醇提取,以避免淀粉和糊精的溶出。此外,在测定条件下,纤维素也会与蒽酮试剂发生一定程度的反应,因此,应避免样液中含有纤维素。蒽酮试剂不稳定，易被氧化，放置数天后变成褐色，因此应当天配制，添加稳定剂硫脲后，在冷暗处可保存48小时。本法反应条件控制较严，如反应温度，显色时间、试剂和试液的初始温度等都将影响显色状况。样液必须清澈透明，加热后

40、不应有蛋白质沉淀，可用活性炭脱色处理。3、总糖的测定方法有哪些？每种方法的原理？所用试剂的作用？注意事项？总糖的测定方法：（一）直接滴定法（二）蒽酮比色法（见上）直接滴定法原理：样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 注意事项：总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示，应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液；如用葡萄糖表示，则应该用标准葡萄糖溶液标定。测定时必须严格控制水解条件，使蔗糖完全水解，多糖不水解和单糖不分解。在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的

41、糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。4、淀粉的性质有哪些？测定的方法有哪几种？酸水解和酶水解的原理、操作步骤、所加试剂的作用？所用澄清剂有哪些？各种方法的注意事项有哪些？淀粉的主要性质如下：水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压条件下才溶解于水。醇溶性：不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终产物是葡萄糖。旋光性：淀粉水溶液具有右旋性，比旋光度为（+）201.5205。淀粉的测定方法有多种，都是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有：根据淀粉在酸或酶作用下能水解为

42、葡萄糖，通过测定还原糖进行定量的酸水解法和酶水解法；根据淀粉具有旋光性而建立的旋光法；根据淀粉不溶于乙醇的性质而建立的酸化酒精沉淀法。酸水解原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。 操作步骤：加30ml盐酸（1+1）至250ml锥形瓶中，安装回流管至沸水浴中回流2h后，用冷水冷却锥形瓶并加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠和盐酸调至中性为宜，加澄清剂乙酸铅溶液20ml，摇匀放置10min，再加20ml硫酸钠溶液以除去过多的铅，摇匀后将全部溶液即残渣转入至500ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水定容，过

43、滤弃去初滤液20ml，收集滤液供测定用。注意事项：样品含脂肪时，会防碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取，所以要用乙醚除去。脂肪含量较低时，可省去乙醚脱脂肪步骤。样品中加入乙醇溶液后，混合液中乙醇的浓度应在80%以上，以防止糊精和可溶性糖类一起被洗掉。如要求测定结果不包括糊精，则用10%乙醇洗涤。因水解时间较长，应采用回流装置，以保证水解过程中盐酸的浓度不发生大的变化。水解条件要严格控制，要保证淀粉水解完全，并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响（形成糠醛聚合体，失去还原性）。对于水解时取样液量、所用酸的浓度及加量、水解时间等条件，各方法规定有所不同。常见的还有：混合液中盐酸的浓度达1%，100水解4小

44、时；混合液中盐酸浓度达2%，100水解2.5小时。在本法条件下，混合液中盐酸的浓度为5%。此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。 酶水解法原理：样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精，再用盐酸进一步水解为葡萄糖，然后按还原糖测定法测定其还原糖含量，并折算成淀粉含量。 注意事项：因为淀粉酶有严格的选择性，它只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不

45、受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠。脂肪的存在会妨碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的去除，故应用乙醚脱脂。若样品中脂肪含量较少，可省略此步骤。淀粉粒具有晶格结构，淀粉酶难以作用。加热糊化破坏了淀粉的晶格结构，使其易于被淀粉酶作用。使用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量。可用已知浓度的淀粉溶液少许，加入一定量淀粉酶溶液，置5560水浴中保温1小时，用碘液检验淀粉是否水解完全。以确定酶的活力及水解时的用量。旋光法原理：淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后

46、，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。注意事项：本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。但对于一些未知或性质不清楚的样品及淀粉已经受热或变性，分析结果的误差较大。氯化钙溶液可以作为淀粉的提取剂，是因为钙能与淀粉分子的羟基形成络合物，使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，以防止淀粉老化，形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。氯化锡溶液的作用是沉淀蛋白质，因为蛋白质也具有旋光性（左旋性）。蛋白质含量较高的样品，如高蛋白营养米粉，用旋光法测定时结果偏低，误差较大。淀粉的比旋光度一般按203计，但不同来源的淀粉也略有不同，如玉米、小

47、麦淀粉为203，豆类淀粉为200。由于可溶性糖类的比旋光度（蔗糖+66.5、葡萄糖+52.5、果糖-92.5）比淀粉的比旋光度低得多，因此，对于可溶性糖类含量不高的谷物样品，其影响可忽略不计。但糊精的比旋光度较高（+195），对结果的影响较大，实际上此法测定结果包括糊精。5、名词解释：粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维。粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分，包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。纤维素（cellulose）是由葡萄糖组成的大分子多糖。半纤维素(hemicellulose)：是由几种不同类型的单糖构成的异质多聚体，这些糖是五碳糖和六碳糖，包括木糖、阿伯糖、甘露糖和半乳糖等

48、。木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物。膳食纤维：一般不易被消化的食物营养素，主要来自于植物的细胞壁，包含纤维素、半纤维素、树脂、果胶及木质素等。6、重量法、酸性洗涤纤维法测粗纤维的原理、所用试剂的作用？操作步骤？原理：在热的稀硫酸作用下（1.25%的硫酸），样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理（1.25%的氢氧化钾），使蛋白质溶解、脂肪酸（皂化）而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。试剂：稀硫酸溶液1.25%，氢氧化钾溶液1.25%。操作

49、步骤：称取20.0-30.0g捣碎的湿试样（或5.0g干试样），移入500ml锥形瓶中，加200ml煮沸的1.25%稀硫酸溶液，加热微沸保持30min，每隔5min摇锥形瓶一次。取下锥形瓶立即用亚麻布过滤，用沸水洗涤滤布上的残渣数次，使滤液不呈酸性。用加200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液将亚麻布上的残留物洗入至原三角瓶中，保持微沸30min，取下锥形瓶立即用亚麻布过滤，用沸水洗涤滤布上的残渣2-3次，将残渣转入至已烘干恒重的布氏漏斗中抽虑，热水充分洗涤残渣并抽干，依次再用乙醇和乙醚洗涤1-2次，将布氏漏斗与内容物在1005烘干后称重，重量差为含灰分的纤维素。扣除重量差中的灰分，即为纤维素的

50、含量。重复测定2份样品。注意事项：该方法中碱处理时会使部分纤维素、半纤维素和木质素发生了降解而流失，导致一定的误差。酸性洗涤纤维法原理：样品经磨碎烘干，用十六烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液回流煮沸，除去细胞内容物，经过滤、洗涤、烘干，残渣即为酸性洗涤纤维。试剂：酸性洗涤剂：称取20g十六烷基三甲基溴化铵，加热溶于0.5mol/L硫酸溶液中并稀释至2L；0.5mol/L硫酸溶液：取56ml硫酸徐徐加入到水中，稀释到2L；消泡剂：萘烷，丙酮。操作步骤：称取过16目筛，于95烘箱中烘干，移入干燥器中冷却的样品1.000g于500ml的三角瓶中，加100ml酸性洗涤剂，2ml萘烷，连接回流装置。在3-5m

51、in内加热沸腾，保持微沸2h。然后用预先称好重量的粗孔玻璃砂芯漏斗过滤，如有必要采用抽滤装置。用热水洗涤三角瓶和漏斗上的残渣数次，再用丙酮洗涤残留物，抽滤至干，然后将坩埚连同残渣移入到95-105 烘箱中烘干至恒重，转入至干燥器中冷却后称重。注意事项：（1）用酸性洗涤剂浸煮过程中，样品中的淀粉、果胶、半纤维素、蛋白质等成分分解，经过滤而除去，残留物中包含全部的纤维素和木质素及少量矿物质，测得结果高于粗纤维值，但低于中性洗涤纤维测得值，比较接近于膳食纤维的量。（2）中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维之差，即为半纤维素含量；（3）洗涤坩埚内残渣时，加水量为坩埚溶液的2/3，用玻璃棒搅碎滤渣，浸泡15-30

52、s后，控制一定压力抽滤。7、果胶的分类、重量法测果胶的原理、所加试剂的作用分类：果胶酸，果胶，原果胶。原理：利用果胶酸钙不溶于水的特性，先使果胶质从样品中提取出来，再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀，测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶果胶酸钙采用的沉淀剂有两种：电介质：Nacl Cacl2； 有机溶液：甲醇、乙醇、丙酮. 第九章蛋白质和氨基酸的测定1、蛋白质测定的方法有哪两大类？每类包括哪些方法？凯氏定氮的原理，常量和微量凯氏定氮的蒸馏装置图？硼酸吸收、盐酸滴定过程溶液颜色的变化是怎样的？所加试剂的作用？操作中有哪些要注意的问题？蛋白质的换算系数如何？答：一类是利用pro的共性，即含氮量，肽链和折

53、射率测定pro含量；另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定pro含量。原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。加硫酸铜：作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（消化终点为蓝绿色）。在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330，而添加硫酸钾后，温度可达400，加速了整个反应过程。 2、 单指示剂甲醛滴定法、双指示剂甲醛滴定法测定氨基酸的原理？试剂的作用？指示剂的颜色变

54、化、滴定终点的判定？要注意的问题？答：单指示剂原理：氨基酸本身有碱性 NH2 基，又有 酸性 COOH 基，成中性内盐，加入甲醛溶液后，甲醛与 NH2 结合，碱性消失，再用强碱来滴定 COOH 基，用间接的方法测定氨基酸总量。双指示剂原理： 与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。 百里酚酞 (也叫麝香草酚酞)变

55、色pH范围是9.410.6，酸色是无色，碱色是蓝色。一般以出现蓝色来确定终点。注意事项： 测定时样品的颜色较深，应加活性炭脱色之后再滴定 适用范围：适用于发酵工业，如发酵液中含氮量，其发酵过程中氮量减少情况及食品中游离氨基酸的测定等。固体样品应先进行粉碎，准确称样后用水萃取，然后测定萃取液；液体试样如酱油、饮料等可直接吸取试样进行测定。若样品颜色较深或浑浊需用电位滴定法进行测定。3、 纸色谱法分离测定氨基酸的原理？操作步骤？注意事项？Rf值的含义？原理：取一定量经水解的样品溶液，滴在制好的薄层板上，在溶剂系统中进行双向上行法展开，样品各组分在薄层板上经过多次的被吸附、解吸、交换等作用，同一物质

56、具有相同的Rf值，不同成分则有不同的Rf值，因而各种混合物可达到彼此被分离的目的。然后用茚三酮显色，与标准氨基酸进行对比，鉴别各种氨基酸种类，从显色斑点颜色的深浅可以大致确定其含量操作步骤 薄层板制备 样品液制备 点样 展开 显色Rf = a / b第十章维生素的测定1、维生素按溶解性可分为哪两类？维生素具有的共同特点有哪些？水溶性维生素和脂溶性维生素分别有哪些？各种维生素的别称是什么？脂溶性维生素相同的理化性质有哪些？水溶性维生素共有的理化性质有哪些？为什么水溶性维生素测定时一般都在酸性条件下进行？答:维生素分类：脂溶性（A、D、E、K）水溶性两类（B族、C）溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易

57、溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂水溶性维生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。在酸性介质中很稳定，既使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，易于分解，特别在碱性条件下加热，可大部分或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响；2、 维生素C的性质及测定方法有哪些？2，6-二氯靛酚滴定法测定的原理？操作中所用的试剂的作用及注意事项有哪些？实验过程中的实验现象、滴定终点的判断、VC标液用什么标定，标定时所用指示剂是什么？常用的测定方法有（1）2，6-二氯靛酚法 （还原型VC）（2）2，4-二硝基苯肼法 （总VC）（3） 碘酸法（4）碘量法（5）荧光分光光度法

58、原理：还原型抗坏血酸可以还原染料2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色)，被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗坏血酸含量成正比。试剂： 1%草酸溶液：称取10g草酸，加水至1000mL； 2%草酸溶液：称20g草酸，加水至1000mL； 维生素C标准液：准确称20mgVC溶于1%草酸中，并稀释至100mL，吸5mL于50mL容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mgVC； 0.02% 2，6-二氯靛酚溶液：称取2，6-二氯靛酚50mg，溶于200m

59、L含有52mg碳酸氢钠的热水中，冷却后，稀释至250mL，过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内，应用过程中每星期标定一次。注意事项： 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水； 滴定时，可同时吸二个样品。一个滴定，另一个作为观察颜色变化的参考； 样品进入实验室后，应浸泡在已知量的2%草酸液中，以防氧化，损失维生素C； 贮存过久的罐头食品，可能含有大量的低铁离子（Fe2+），要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸，低铁离子可以还原2，6-二氯靛酚，使测定数字增高，使用醋酸可以避免这种情况的发生； 整个操作过程中要迅速，避免还原型抗坏血酸被氧化； 在处理各种样品时，如遇有泡沫产生，可加入数滴辛醇消除； 测定样液时

60、，需做空白对照，样液滴定体积扣除空白体积。用2，6-二氯靛酚滴定至溶液呈粉红色，在15秒不褪色为终点3 、2，4-二硝基苯肼法测维生素C的原理？原理：此法是将样品的还原型抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸，然后与2，4-二硝基苯肼作用，生成红色的脎。脎的量与总抗坏血酸含量成正比，将红色脎溶于硫酸后进行比色，由标准曲线计算样品中总VC。4、 维生素B1的存在形式、性质及测定方法有哪些？硫色素荧光法测维生素B1的原理？为什么测定前要酸水解、酶水解及纯化？操作过程所用的试剂的作用？操作中酸水解后调Ph=4.5的作用是什么？淀粉酶最适保温温度是多少？4550维生素Bl又名硫胺素、抗神经炎素，通常以游离态，或

61、以焦磷酸酯形式存在于自然界。原理：硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成硫色素（噻嘧色素），在紫外线下，硫色素发出荧光。在给定的条件下，以及没有其他物质干扰时，此荧光强度与硫色素量成正比，即与溶液中硫胺素量成正比。从而测定其含量。5、 VA的来源、性质及测定方法有哪些？VA测定时为什么首先必须皂化？三氯化锑比色法测VA的原理、优缺点？操作过程所用的试剂的作用、注意事项有哪些？紫外分光光度法、高效液相色谱法测VA的原理如何？ 维生素A存在于动物性脂肪中，主要来源于肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食品中。植物性食品中不含VA，但在深色果蔬中含有胡萝卜素，它在人体内可转变为VA，故称为VA原。食物中的维

62、生素A及维生素E经皂化提取以后，将其从不可皂化的部分提取到有机溶剂中。原理在氯仿溶液中，VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与VA的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定注意事项：（1）维生素A极易被破坏，实验操作应在微弱光线下进行，或用棕色玻璃仪器。 （2）在皂化过程中，应每5分钟摇一下皂化瓶，使样品皂化完全。 （3）提取过程中，振摇不应太剧烈，避免溶液乳化而不易分层。 （4）洗涤时，最初水洗轻摇，逐次振摇强度可增加。 （5）无水硫酸钠如有结块，应烘干后使用。 （6）在旋转蒸发时乙醚溶液不应蒸干，以免被测样品含量损失。 （7）用高纯氮吹干时，氮

63、气不能开的太大，避免样品吹出瓶外结果偏低。第十一章 食品中矿物质元素的测定1、矿物质元素按其在食品中的含量多少可分为哪几类？从营养学角度怎么分类？膳食中的常量矿物质主要有Ca、P、Na、K、Mg、Cl和S膳食中的微量元素，包括Fe、I、Zn、Cu、Cr、Mn、Mo、F、Se和Si超微量矿物质：V、Sn、Ni、As和B。有毒矿物质：Pb、Hg、Cd和Al。天然食品中一些矿物质的含量非常丰富，例如：乳是钙的一个很好的来源.在食品加工中，有时加入食盐可降低水分活度从而起到保护作用，并因而提高了食品中钠的含量，例如咸肉、腌菜、干酪。通常在早餐食品中添加Ca、Fe、Zn等矿物质，使用加碘盐已基本消除了甲状腺肿大病。强化面粉按规定必须在白面粉中添加铁。2、 高锰酸钾滴定法、原子吸收分光光度法、EDTA 络合滴定法测钙的原理？样品消化时的混合酸是什么？消化终点的颜色？原子吸收分光光度法消化好后定容用的氧化镧溶液的作用是什么？操作注意事项？答：高锰酸盐显深紫色，而二价锰离子显粉红色，这样，高锰酸盐本身的颜色变化就成了滴定反应的指示剂。 样品灰化盐酸溶解加草酸钙与草酸生成草酸钙沉淀 洗涤 加硫酸使草酸游离 用高锰酸钾滴定草酸