质控部仪器设备操作规程

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1、 晋城山水水泥 质 控 部 仪 器 设 备 操 作 规 程 文件编号：JCSS/GC-ZK-005 受控状态： 公司编写小组 发布日期2011年01月 01日 实施日期2011 年 01月01日 目 录1、 微机控制电液式水泥压力试验机操作规程-42、 电动抗折机操作规程-43、 试验磨操作规程-44、 行星式胶砂搅拌机操作规程-55、电热鼓风干燥箱操作规程-56、标准养护室操作规程-57、水泥胶砂流动度仪操作规程-58、标准恒温恒湿养护箱操作规程-69、箱式电阻炉操作规程-610、胶砂震实台操作规程-611、水泥负压筛析仪操作规程-712、水泥沸煮箱操作规程-713、雷式夹测定仪操作规程-7

2、14、电子天平操作规程-715、电子秤操作规程-816、台秤操作规程-817、电动震筛机操作规程-818、水泥稠度及凝结时间测定仪操作规程-819、颚式破碎机操作规程-920、盘式研磨机操作规程-921、游离钙测定仪操作规程-1022、压样机操作规程-1023、振动磨操作规程-1024、密封式化验制样粉碎机操作规程-1125、水筛操作规程-1126、热量测定仪的操作规程-1127、滴定管的校正-1228、移液管的校正-1229、移液管和容量瓶相对校正-1230、水泥组份测定仪操作规程-1231、火焰光度计操作规程-1332、氯离子的操作规程-1333、FBT5自动比表面积仪操作规程-14仪器（

3、设备）操作规程1、微机控制电液式水泥压力试验机操作规程（1） 打开电源总开按钮。（2） 打开计算机电源开关，自动进入试验参数输入屏幕，可选择加荷速度（缺省值为5000N/S），试验次数（缺省值为6次），试验时间间隔（缺省值为10秒），详细的输入方法请参考“软件使用手册”。（3） 按“继续”进入试验力显示主屏幕。预热30分钟后，调整好试验机标定值使标定值为计量局检定值（按“标定”钮进入标定状态后，再通过计算机键盘上的“+、-按键”来调整“标定值”）。打开“油泵开”按钮。（4） 放好抗压夹具，用手动控制阀升起活塞510mm，转动手柄至“保持”位置，调整好零点。（5） 放好试块，输入试样编号龄期，移

4、动鼠标至“开始”钮，按动鼠标左键，试验进程开始。（6） 试块压碎后，活塞回落并延时等待。此时，操作员应拿掉破碎试块并清理干净，放上新试块，等待下一次试验开始。（7） 设定次数（缺省6次）的试验完成后，鼠标停在“保存”钮上，按动按钮则抗压试验结果已保存。继续试验请重复以上步骤（5）、（6）、（7），直到所有试样做完。（8） 进行数据处理和打印关闭油源电源开关，按“试验结束”、“试验分析”，些时对应编号输入各组试样的抗压试验结果。也可以连接打印机进行报表打印。（9） “打印”或“存储”完成后，按“返回”、“试验结束”。（10） 具体的参数输入、打印、存储方法参考“软件使用手册”。（11） 关闭电源

5、，清扫卫生，保持试验室清洁干燥。2、电动抗折机操作规程一、按要求接通电源；二、调整配重铊，使游铊在“0”位，主杠杆处于水平；三、清除夹具上圆柱粘着的杂物，将试件放入抗折夹具内，并调整夹具将试件夹紧使主杠杆有一个仰角（仰角的大小可根据试件龄期和操作经验决定），试件折断时杠杆接近水平；四、按动启动按钮指示灯亮（红），电机带动丝杆转动，追踪观察游铊移动加荷，记读试体折断时主尺刻度上的抗折强度数值；五、按压游铊上的按钮，推动游铊回到“0”位，再进行下一次试验；六、试验完毕须关闭电源，游铊回“0”；七、清扫擦试仪器，保持仪器清洁。3、试验磨操作规程（1） 称量待粉磨的熟料、石膏或其它物料。（2） 入磨前

6、物料先进行破碎，使入磨物料粒度小于7mm。（3） 将磨体内的剩余物料清除干净，然后倒入破碎后的物料。（4） 盖严磨门，拧好压紧螺帽，注意勿使磨门偏而漏缝，然后盖好罩壳门。（5） 根据粉磨需要，调整好研磨时间，不能在运转时调整。（6） 开机研磨。（7） 若要求粉磨过程中取样检验物料的细度或比表面积时，需停机2-3 min，待粉料沉降后再打开磨门取样，如果磨门未对准罩壳门，则可用点动开关调整。（8） 当磨至规定时间，磨机应自动停车，停车后换上栅孔卸料板，再开动磨机甩料，至甩净为止。（9） 静等约5分钟即可，抽出盛料斗，取出磨好的物料。（10） 如磨制有专门要求的物料，应在磨制前用干的矿渣或砂子放入

7、磨筒内研磨5分钟来清洗粘在钢球上的物料。4、行星式胶砂搅拌机操作规程一、接通电源,红色指示灯亮,程控器数码管显示“0”；二、将规定质量的砂装入砂罐,把装有水和水泥的搅拌锅装上搅拌机，并使支座定位孔销紧搅拌锅,再扳动手柄,使搅拌锅上升至工作位置；三、将钮子开关1K拔至自动位置,按下程控启动器按钮，即自动完成搅拌、加砂、搅拌等一系列过程, 时间为240秒（注：若将钮子开关拔至手动位置,本机即可进行手动操作。根据试验需要,可控制低速、高速转动及加砂等操作的时间。）；四、扳动手柄卸下搅拌锅；五、使用后彻底清除搅拌叶与锅内外及机身的砂浆,并用毛巾揩干,套上护罩,切断电源。六、填写仪器设备使用记录。第五节

8、 水泥净浆搅拌机操作规程一、每次试验前先观察转动方向是否符合要求，一切正常后才正式工作；二、试验前，取出搅拌锅加入称好的物料；三、将搅拌锅放到托架上，搬动手柄升到固定位置，打开电源及工作开关，仪器开始工作。四、搅拌完毕，逆时针方向转动取出搅拌锅，擦净叶片上的物料；五、每次工作完毕，应首先切断总电源，并清扫场地及仪器上的残留物，以保持仪器及场地清洁。5、电热鼓风干燥箱操作规程一、使用前先检查电器性能，然后按要求接通电源；二、放上物品并调好所需温度时才打开电源开关，并可同时打开鼓风开关；三、工作时随时观察温度，并适时调整控制旋钮；四、物品烘干后应先关电源，开箱取物时小心灼伤；五、温度太高时，不可突

9、然开启箱门以免玻璃门受急冷而碎裂；六、物品取出后应清理箱内散落物，保持清洁。七、本箱为非防爆干燥箱，对带有挥发性物品切勿放入箱内，以免发生危险。八、试样搁板的平均负荷为15公斤，放置烘件切勿使之过载。6、标准养护室操作规程一、养护室设专人管理，保持环境卫生，做好温度记录。二、混凝土、砂浆试件成型后在室内静养1昼夜拆模，再置于温度202，湿度95%以上的标准养护室中养护（水泥试件在养护槽中的水中养护），或在温度202的水池中养护。三、冬季水温采用电接点控温仪控制，在取试件时必须先拉下电闸，然后及时送电。四、试件按编号顺序整齐摆放。7、水泥胶砂流动度仪操作规程 一、 使用前，请用检规检查落距。 二

10、、 将插头接入计数器后对应孔内，将计数器接通电源。 三、 如跳桌在24小时内未被使用，先空跳一个周期25次。 四、 使用后完毕后，应檫净仪器，清楚仪器周围残留胶砂，用轻油稍稍润滑推杆、桌面和凸轮表面。长期不用 ，仪器应防尘保护，控制器放置在包装盒内。如仪器不记数，请检查接近开关是否松动，与凸轮间隙是否为1mm至2mm，如有偏离或松动，请调整间隙后紧固。8、标准恒温恒湿养护箱操作规程一、检查箱体下面水箱内的水位，水位应超过加热管35cm，不足时，应向水箱内加清洁自来水；二、检查湿传感器茧型塑料盒内水位是否满足要求，不足时应加满蒸馏水；三、检查侧门内加湿器水箱水位情况，不足时可加满清洁自来水或冷开

11、水。加水时先取下加湿器喷嘴和透明塑料水箱，将其底盖逆时针旋下，注入自来水，旋紧底盖后重新放至加湿器上；四、调节雾量选择旋钮，选择合适的喷雾量；五、检查温、湿度控制值上、下限值、日期及时间、打印间隔时间等设置（一般设置好后不需再调整）；六、打开工作开关，使仪表开始工作，待箱内湿、温度达到控制值后，再放入试件，关好箱体门；七、养护时间结束，取出试件，关好箱体门。9、箱式电阻炉操作规程一、电阻炉应在湿度不超过85%，没有腐蚀性气体及爆炸性气体的室内场所工作；二、电炉与控制器最小距离不得小于0.5米，控制器不宜放在电炉上；三、不得将潮湿的工件装入炉膛，含过高水分的工件应预先烘干；四、电炉第一次使用或长

12、期停用后，再次使用时，必须进行烘炉干燥；五、取放试件应先断电源以保人身安全。六、使用时炉温不得超过最高温度，以免烧坏电热元件。10、胶砂震实台操作规程一、使用前首先拿掉定位套；二、按下时间控制器左边的电源开关接通电源，再轻按右边的触摸式启动按键，开机空转一会儿，检查正常后轻按触摸式停止按钮，使之停止振动；三、将空试模和模套固定在振实台上；四、用一个适当的勺子将制备好的胶砂直接从搅拌锅里分二层装入试模。装第一层时，每个槽子里约放300g胶砂，用大（长）播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，按下启动按钮，振实60次。再装入第二层胶砂，用小（短）播料器播平，按一下停止按钮（让时间回零）

13、，接着按一下启动按钮，使之再振实60次；五、移走模套，从振实台上取下试模，按要求刮去多余的胶砂抹平试体表面；六、重复步骤三五的操作进行其它试件的制备；七、试验结束时，关掉时间控制器左边的开关，切断电源，清洁仪器，保持台面整洁，并将定位套放于原位；八、填写仪器设备使用记录。11、水泥负压筛析仪操作规程一、筛析试验前，应将水泥细度筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，调节负压至40006000Pa范 围内，检查控制系统是否正常。不正常时应停机调整到正常方可使用。二、称取规定的试样质量，置于洁净的水泥细度筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min。在筛析时间内，如有试样附着在筛盖上，可用小木

14、棒轻轻地敲击，使试样落下。三、筛毕，用天平称取筛余物，计算水泥细度，并详细记在试验记录上。四、当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。五、水泥细度筛要定期用水泥细度标准粉校验修正系数;水泥负压筛析仪的负压系统应定期进行计量检定。六、如果使用一段时间后负压达不到要求，则需清洁吸尘器中的收尘袋。七、吸尘器连续工作不应超过15分钟，否则易过热烧坏。12、水泥沸煮箱操作规程一、使用前须按规定接通电源，并在沸煮箱内加适量水，并保证沸煮后试件不露出水面；二、将试件放置于搁架上，启动控制开关，并观察升温及沸腾所需时间是否正常；三、沸煮完毕关闭电源，将水放出并打开箱盖，待箱体冷却至室

15、温后取出试件进行测试；四、清洗箱内残余物，保持箱体清洁干净。13、雷式夹测定仪操作规程 一、 雷氏夹弹性要求检验将测定仪上的弦固定于雷氏夹一指针根部，另一指针根部挂上300g砝码， 在左侧标尺上读数； 二、 膨胀值测定：将沸煮箱中取出的带试件的雷氏夹放置于垫块上，指针朝上，放平后在上端读数，然后计算膨胀值。14、电子天平操作规程一、 天平应放于无震动、气流、热辐射及含含有腐蚀性气体的环境中。二、 天平工作台应用水平防振工作台。三、 使用前调节水平，通过调整水平调正脚将水准器调到水平位置。四、 将电源插头插到220V交流电源上；打开天平开关，按开机键，天平显示全亮并扫描显示CH1CH9，稳定后显

16、示0.0000g。天平开机后应有30分钟的预热时间。五、 天平的校准。 清除秤盘上的被称物品，按去皮键T，天平显示0.0000g。 按校准键C天平显示“C”和“g”，（若显示“CE”，重按T键，待显示0.0000g后再重按C键。） 把100g校准砝码放在秤盘上，待天平显示CC，并发出“嘟”声，即表示校准完毕。去除砝码，按T键天平显示0.0000g。（一定要等“嘟”声后，才能去除砝码，按T键，否则将出现键盘锁定现象，要按开关键重新恢复。） 如显示CC后，按T键不显示0.0000g。则按开关键，重新复位后在校准。 天平校准后即可进行称量。并隔一定时间校准一次，一保证称量准确性。六、 去皮操作。当要

17、把秤盘上被称物体的质量显示清零，只要按T键即可，天平显示0.0000g，此时去除被称物体，则显示负值，表示去除物体的质量。七、 天平读数。当天平号下面的稳定性符号“o”出现时表示天平还未稳定，只有当“o”消失时表示示值已稳定，可以进行读数。15、电子秤操作规程 一、 先将天平主机后端的电源开关关掉，将电源线插入220V/50HZ。 二、 打开天平主机后端电源开关。在开机预热稳定后，显示天平的称量模式“0.”或“0.00”。 三、 去皮。 四、 将被称物置于秤盘上。 五、 当显示窗口数值小数点不闪烁时，读取秤量值。16、台秤操作规程一、 游砣移至零点，观察计量杠杆是否平衡，可调整计量杆后端的螺母

18、，直至平衡。二、 称量时应将货物放置在承重板的中部，切勿猛烈撞击，以免损坏零件使称量不准。三、 所称货物的质量最大不得超过该称的最大称量。四、 连续称物次数过多时，必须按时校对计量杠杆平衡。五、 砣挂为台秤的重要部件，应与计量杠杆号码相符，切勿错换使用。六、 如不经常使用，应置于干燥处，防止刀刃锈蚀。七、 内部零件切勿加油或用砂布打磨。17、电动震筛机操作规程一、使用前按要求接进电源，使电机转向与箭头方向一致；二、将试样置于标准筛最上一层，将套筛紧固于筛托盘上；三、调定好定时按钮，开通电源；四、一次试验结束取下套筛，按不同筛孔称量记录；五、试验完毕后，关断电源，将机身内外清扫干净，适时加注、更

19、换润滑油。18、水泥稠度及凝结时间测定仪操作规程一、测定标准稠度用水量前应先检查仪器滑动部分在支架中能否自由滑动，同时检查试锥降至杯顶时，指针应对准标尺零点，否则应予调整。二、测定凝结时间前，应取下锥形杯并换上圆模，并托以玻璃板再一起放到垫板上，然后卸去试锥，换以试针，同时检查试针与圆模顶接触时指针是否对零，否则应予调整。三、测定标准稠度用水量及凝结时间应按GB/T1346-2001规定进行。四、每次测定前，首先应将仪器垂直放稳，不宜在有明显振动的环境中操作。五、每次测定完毕均应将仪器工作表面擦拭干净并涂油防锈。六、滑动杆表面不应碰伤或存在锈斑。19、颚式破碎机操作规程一、应仔细检查轴承的润滑

20、情况是否良好，轴承内及推力板支承座与推杆顶部是否有足够的润滑脂；二、应仔细检查所有紧固件是否完全紧固；三、传动皮带是否良好，发现皮带有破损现象时，应及时更换当皮带与带轮上有油污时，应用干净抹布擦净：四、所有装置，另部件是否良好到位，如有不妥，应及时解除五、检查破碎腔内有无破碎物料或其他杂物，如有应消除之。六、经检查，证明机器与传动部分情况正常后方可启动；七、本机仅允许在无负荷情况下启动；八、启动后若发现有异常情况应立即停止启动，并查明原因消除故障后，方可再行启动。九、破碎机正常运转后，方可开始投料：十、待破碎物料应均匀地投入破碎腔内，并避免侧面投料，以防止负荷突变或单面突增。十一、在正常工作情

21、况下轴承温升不应超过35 ，最高温度不得超过70 ，如超过应立即停车，查明原因并消除之。十二、停车前，应首先停止加料工作，待破碎腔内物料完全排出后，方可关闭电动机。十三、破碎时，若因破碎腔内物料阻塞而造成停车时，应立即关闭电动机，必须将物料清除后，方可再行启动。十四、颚板一端磨损后，可调头使用。十五、运转时严禁从上面朝机器内窥视；十六、 运转时严禁作任何调查，清理或检修工作；十七、运转时严禁用手直接在破碎腔内搬运或挪动物料；20、盘式研磨机操作规程一、打开活动研磨盖上的塞子，松开蝶形螺母，调节手轮，从塞孔中看两磨盘间隙不要太大，但太紧也会造成启动困难。二、锁紧蝶形螺母，塞紧塞子，把物料从活动研

22、磨盖的入料口加入，接通电源工作。三、若发现出料粒度达不到要求，应调节手轮，直到满足要求为止。四、工作时两个蝶形螺母都要锁紧，否则影响使用。五、工作结束切断电源，从落料箱中取出物料。六、调换试样，为了使化验数据准确，可松开蝶形螺母，打开活动研磨盖，用刷子刷净工作室内残留物。21、游离钙测定仪操作规程一、 准确称取试样0.4克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥型瓶中，加入1520毫升乙二醇乙醇溶液，轻摇锥型瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上。二、 开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150

23、220V左右的位置上。三、 当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表打到150V左右，稍增大转速。四、 定时结束后，萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键,关闭仪器总电源开关。五、 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。六、 滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。七、 连续测定三次以上时，应间隔5分钟。八、 电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转一下电机即可。22、压样机操作规程一、 压制试样时，将模具放在压样机上，先按绿按钮使电机转动，手柄扳向上，活塞上升，压缩粉末，压力升至设定值后开始保压。二、 预定的保压

24、时间结束后，发出音乐声。操作员马上将手柄扳至水平位置，压力表指针缓慢下降。三、 缓慢卸压对试片的表面质量有利。四、 待压力降至几个MPa时将手柄扳向下，活塞下降，按红按钮停机。五、 模具的顶杆与凹槽之间，经常掉入粉末，应及时用抹布清洗，以防将模具卡死。23、振动磨操作规程一、 磨盘内放料的粒度应小于5mm，环内外都放，环外可多放，最多放环高一半左右，放料太少噪音太大。二、 检查模具盖上的O型圈是否都压入凹槽内，并在一个平面上，盖子要放正，卡住磨盘。整套模具要放到台面中央的坑内，压紧模具。三、 、合上箱盖，箱盖不合紧，控制线路断开，按绿色钮无效。四、 在时间继电器上预置时间，将旋转开关拧向左侧，

25、按绿色按钮，电机运转，粉磨开始。五、 在粉碎机运行期间操作员不得离岗。一旦发现异常噪音立即按红色停止钮。检查模具是否放正、压紧，激振器的零件是否松动。六、 模具要保持清洁，“粘锅”要及时清除。磨盆，磨环及磨辊质硬但脆，必须轻拿轻放，不得跌落摔敲。七、 振动磨台面要保持清洁，经常用吸尘器除去残留的粉末。八、 严禁粉碎易燃易爆物品。九、 振动磨不用时，拉断交流三相电源，旋转开关拨到中间位置。24、密封式化验制样粉碎机操作规程一、该机安装在干燥处，调整水平，检查各部完好，接通电源，试车正常后方可使用。二、 进料粒度为13 毫米，装样重量为每钵最多100 克左右。三、装样钵盖紧钵盖，将压钵爪压紧即可通

26、电粉碎。四、 每次在开机前要检查机器完好后方可使用。五、关好机盖后方可通电，开机取样时必须等机停稳后方可起盖取样，否则按违章处理。六、在运转过程中，若发现异常声音或其它反常现象要立即停车检查，待修夊后方可继续使用。七、制样完毕后，切断电源才准离人。八、非制样人员不得任意开启机器，若非工作人员开机造成机械事故要追究当班工作人员责任。九、保持机器和室内的清洁卫生。25、水筛操作规程一、筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间的距离为3575mm。二、称取试样25g ，精确至0.01g置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛

27、架上。三、冲洗压力必须保持在0.05MPa0.02MPa，冲洗时间为min。四、冲洗时试样在筛子内分布要均匀。筛毕，用少量水把筛余物冲至料盘中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物。五、水筛筛子应保持洁净，定期检查校正。六、要防止喷头孔眼堵塞。七、试验筛修正系数的测定方法试验用筛修正系数是用标准样来测定的，测定时用试验筛筛析标准粉，测出标准粉在试验筛上的筛余。每个试验筛的标定应称取两个标准样品连续进行，中间不得插做其他样品试验。两个样结果的算术平均值为最终值，但当两个样品的筛余结果相差大于0.3时应称取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。修正系数按

28、下式计算：式中-试验筛修正系数；-标准样品的筛余标准值，单位为质量百分数，；-标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数，修正系数计算至0.01当值在0.801.20范围内时，试验筛可以继续使用，可作为结果修正系数。当值超出0.801.20范围时，试验筛应予淘汰。26、热量测定仪的操作规程 1；称样；准确称取试样1.0000g左右，置于包纸上，将包纸团成一团 2；装样；将样品置于氧弹内燃烧锅中，将棉线卡在点火丝中间 3；充氧；准确量称取10ml的水倒入氧弹中，拧好氧弹，置于充氧仪上，充氧压力至2.8-3.0Mpa并保持15s后取下 4；将氧弹置于内桶中盖好主机盖子 5；输入样品编号，样品质量

29、，包纸质量，氧弹号，操作员，初次测定必须对下列常数进行设定；点火热【J，包纸热【J/g苯甲酸热【J】，Mad,Mar,St,Had, 6；点击测定命令按钮进入自动测定过程 7；测定结束后，打开主机盖子，取出氧弹放气，打开氧弹，观察样品燃烧情况，若样品燃烧不完全或飞溅数据应作废，倒掉水，准备下一次测试。 注；试验结束后应及时取出氧弹观察燃烧情况，并放气27、滴定管的校正 将具塞的50mL锥形瓶洗净、晾干，在台式天平上粗称其质量，然后放在分析天平上称出其质量，准确至0.01g。 将蒸馏水装入已洗净且晾干的滴定管中，调整液面至0.00mL刻度处，然后按10mL/min的流速，先放出约5.00mL的水

30、（不一定恰等于5.00mL，但相差也不得超过0.1mL）于上面已称其质量的锥形瓶中，盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次称量之差即为水的质量。用同样方法称量滴定管从510mL，1015mL,刻度间的水的质量。其间隔大小视滴定管容积而定，分别1mL、5mL、10mL，用同一架分析天平称其质量，准确至0.01g。 根据称得每段滴定管放出的水的质量，查表3.5中所示该温度下的换算值（），计算出滴定管中某一段体积的真实容积，最后求其校准值。28、移液管的校正 将具塞的50mL锥形瓶洗净、晾干，在台式天平上粗称其质量，然后放在分析天平上称出其质量，准确至0.01g。 将蒸馏水装入已洗净且晾干的移液管中，

31、调整液面至0.00mL刻度处，然后按10mL/min的流速，先放出约5.00mL的水（不一定恰等于5.00mL，但相差也不得超过0.1mL）于上面已称其质量的锥形瓶中，盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次称量之差即为水的质量。用同样方法称量移液管从510mL，1015mL,刻度间的水的质量。其间隔大小视移液管容积而定，分别1mL、5mL、10mL、25mL,用同一架分析天平称其质量，准确至0.01g。 根据称得每段移液管放出的水的质量，查表3.5中所示该温度下的换算值（），计算出移液管中某一段体积的真实容积，最后求其校准值。29、移液管和容量瓶相对校正用25 mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的

32、250 mL容量瓶中，第10次后，观察瓶颈处水的弯月面是否刚好与标线相切。若不相切，则应在、瓶颈另作一记号为标线，以后分析中，此容量瓶与移液管应配套使用，并以此新记号作为容量瓶的标线。30、水泥组份测定仪操作规程1、 先在主机水槽内放入600 700mL水；2、 放上循环水；3、 调整指示温度；Error! No bookmark name given.Error! No bookmark name given.4、 选择制热或制冷开关；5、 打开电源开关；6、 待水槽内水温调到设定温度时，开始做试验；7、 实验完毕后应先关主机电源开关，再关掉循环水，决不可反而为之。8、 把试样转移至砂芯漏斗

33、，于抽气瓶上进行过滤洗涤，用水洗涤4次，再用无水乙醇洗涤两次，洗完之后将砂芯漏斗取下，放入干燥箱中，于105110干燥40 min后取出，放入干燥器中，冷却至室温称量。9、 计算： 31、火焰光度计操作规程1、 开机点火操作 先开空气压缩机电源，将压力表调至0.1MPa； 打开主机电源，打开燃气阀，调整压力为0.05 MPa，点火预热25min(调整火焰到适当高度)，将进样毛细管放入蒸馏水中。2、 测试 将已制备好的溶液进样，测量其大致浓度范围后，重新分段标定端点浓度。 然后将待测溶液进样，15秒内精确读出模拟量，在曲线上读取其浓度，钾钠含量计算：式中：C1在工作曲线上查得每100mL 被测溶

34、液中氧化钾的含量，mg C2在工作曲线上查得每100mL 被测溶液中氧化钠的含量，mg G试样重量，g3、关机 关机前在燃烧状态下用蒸馏水清洗5min； 然后先关燃气阀，再关主机电源及空气压缩机电源。32、氯离子的操作规程1、 仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250260,打开温度控制仪开关。2、 测定： 向50mL锥形瓶中加入3mL水及5滴硝酸（0.5mol/L），放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液。冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取0.3g试样（精确至0.0001g），置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。（氯离子含量小于0.2%时，称0.30.5g；氯离子含量

35、大于0.2%小于1.0%时，称0.30.1g；） 向蒸馏管中加入5滴H2O2(30%)溶液，摇动后加入5mL H3PO4，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的CO2气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，（先连接出气管，后连接进气管）盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100200ML/min，蒸馏1015min后关闭气泵，摘下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。3、 滴定：用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（约15mL），由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其加入12滴溴酚兰指示剂，用NaOH溶液再过量一滴，加入10滴二苯偶氮酰肼指示剂（10g/L），用Hg(NO3)2,标准滴定溶液至樱桃红色出现。 进行试样分析时，同时进行空白试验，使用相同量的试剂，不加入试样，按相同步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。3、 结果计算：氯离子含量% = Tcl- 每mL Hg(NO3)2标准溶液相当于氯离子的毫克数（mg/mL）；V滴定时消耗的Hg(NO3)2标准溶液的体积数（mL）；V0空白试验消耗Hg(NO3)2标准溶液的体积数（mL）；M试样的质量。33、FBT5自动比表面积仪操作规程