氯化参考资料钡生产分析规程

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1、桓台马桥后金滑石粉厂作业文件5000 吨/年氯化钡分析规程（试车）文件持有人：1目录碳酸钡矿粉 .错误！未定义书签。盐酸 .错误！未定义书签。氯化钡溶液 .错误！未定义书签。氯化钡 .错误！未定义书签。氯化钙 .错误！未定义书签。I碳酸钡矿粉一、控制指标：BaCO 368.00 2%BaSO 45.00%SiO215.00%Fe2 O32.00%CaCO 313.00%MgCO 32.00%二、产品基本物化参数和用途：三、取样方法：每批料抽查一次，从原料库取样。四、定量分析：1盐酸一、控制指标：总酸度（以 HCl 计） 20% 二、产品基本物化参数和用途分子式： HCl分子量： 36.46三、

2、取样方法：每班抽查一次，从盐酸储罐或盐酸高位槽取样。四、定量分析1. 总酸度的测定 滴定法（ 1）原理试料溶液以溴甲酚绿为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：HOHH2O（2）试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液：1.000mol/L ，按 GB 601 配制及标定。溴甲酚绿指示液： 1g/L 乙醇溶液，按 GB 603 配制（3）仪器锥形瓶： 100mL （具磨口塞）（4）分析步骤2吸取试样约 3mL ，置于内装 15mL 水并已称量（精确至 0.0002g ）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g 。加入 23 滴溴甲酚绿指示液，用1.000mol/

3、L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。（ 5）分析结果的表述w cV0.03646100% cV3.646mm式中w：盐酸的总酸度（以HCl 计）的质量分数， %；V：氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m：试料质量， g；0.03646 ： 与1.00mL氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 c(NaOH)=1.000mol/L 相当的以克表示的氯化氢的质量。（ 6）允许差：两次平行测定结果之差不大于 0.2% ，取其算术平均值为最终测定结果。3氯化钡溶液一、控制指标：Ca2+ 5.00%二、基本物化参数：三、取样方法：氯

4、化钡溶液罐每班抽查一次，旋液分离器回蒸发器管路每两小时取样一次。四、定量分析：1. 钙离子含量的分析：（ 1）原理：样品调至碱性 (PH12)用 EDTA 滴定 Ca 2+ 。（ 2）仪器设备一般化验室仪器。（ 3）试剂和溶液：0.01mol/LEDTA 标准溶液2mol/LNaOH 溶液钙指示剂0.5%10%三乙醇胺溶液2%盐酸羟胺溶液（ 4）测定手续：吸取试样 50mL 于 250mL 锥形瓶中，加入 10% 三乙醇胺 10mL ， 2% 盐酸羟胺 2mL ，2mL NaOH （此时溶液 PH12）加入钙指示剂，4用 0.01mol/L EDTA 滴定到溶液以酒石红色变为蓝色为终点。（ 5

5、）结果计算：2+0.01V0.04Ca（g/L）1000其中V：滴定用去 EDTA 溶液的量， mL；0.04：钙的毫克当量。（ 6）允许误差：钙离子含量 0.10% 以下，允许误差 0.01% ，0.101.00% 时，允许误差 0.02% 。5氯化钡一、控制指标指标名称 /级别优等品一等品合格BaCl 2 2H 2O99.098.097.0钙0.0360.090-钠0.20-硫化物 (以 S 计)0.0030.008-铁(Fe)0.0010.0030.02水不溶物0.050.100.20二、产品基本物化参数分子式： BaCl 22H 2O相对分子质量： 244.26 （按 1985 年国际

6、原子量）用途：主要用于化学工业、机械制造、金属加工等。三、取样方法取样按下表确定取样袋数选取取样袋数的规定每批总袋数选取的最少取样袋数110全部袋数11491150641266581138210114102125151261511615218117182216182172541925529620297343213443942239545023451512245003 3 N （N 为总的包装袋数）用取样器插入包装袋的3/4 处取样。四、定量分析1. 氯化钡含量的测定（ 1）原理重铬酸钾与氯化钡反应式如下：Cr2O 72 2Ba 2 +H2O2BaCrO 4 2H 用乙酸铵调节溶液的pH 值，在

7、乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。（2）试剂和溶液7重铬酸钾： 50g/L 溶液；盐酸： 111 溶液；乙酸铵： 75g/L 溶液；氨水： 127 溶液；硝酸银： 10g/L 溶液。（ 3）仪器和设备坩埚式过滤器：滤板孔径 515m；电热干燥箱：能控制在 130135 下工作。（ 4）分析步骤：称量约 7g 试样，精确到0.0002g ，置于烧杯中，加水溶解，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取 50mL 滤液，置于 400mL 烧杯中，加 5mL （111）盐酸溶液，加入 100mL 水和 15mL50g/L

8、重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下，一边搅拌，一边缓慢滴加 10mL75g/L 乙酸铵溶液（34min内滴完），保温 5min ，继续在微沸状态下， 一边搅拌、一边滴加 15mL （127 ）氨水（ 34min 内滴完）。在约 80的水浴中静置 30min 后，取出，迅速冷却至室温，且已于 130135 下烘至质量恒定的坩埚式过滤器抽滤， 用含少量氨水的蒸馏水 （PH78 ）洗涤沉淀至无氯离子反应（用 10g/L 硝酸银溶液检查），将坩埚式过滤器和沉淀于 130135 下烘至质量恒定。（5）分析结果的表述8100% 4.8214w0.9642(m2 m1)10（ m 2- m1 )VmV

9、m500式中w：氯化钡（ BaCl 2 2H 2O）的质量分数， %；m1：坩埚式过滤器的质量，g；m2：铬酸钡沉淀与坩埚式过滤器的质量，g；m：试样的质量；V：被测试液的体积， mL；0.9642 ：铬酸钡（ BaCrO 4 ）换算成氯化钡（ BaCl 2 2H 2O）的系数。（ 6）允许差两次平行测定结果之差不大于 0.3% ，取其算术平均值为最终测定结果。2. 钙含量的测定 火焰原子吸收光度法（仲裁法）（ 1）原理钙空心阴极灯发出的特征谱线通过钙自由原子时被吸收产生吸收信号 吸光度，吸光度与试液中钙离子浓度成正比，通过测量试液的吸光度测定钙含量。（ 2）试剂和溶液盐酸： 111 溶液。钙

10、标准溶液： 0.100mg/mLCa ，按 GB 602 配制。（ 3）仪器和设备火焰原子吸收分光光度计光源：钙空心阴极灯；9火焰：空气 -乙炔；波长： 422.7nm 。（ 4）分析步骤称量约 2g 试样，精确到 0.001g ，置于 100mL 烧杯中，加水溶解，加入 4mL （111）盐酸溶液转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取 10mL 试液，置于四个 100mL 容量瓶中，于2、3、4 号容量瓶中，分别移入 1.00 、2.00 、，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整到最佳工作状态， 以空白溶液调零， 分别测量四个容量瓶中试液的吸光度，作钙浓度对吸光度的曲

11、线。将曲线反向延长，与浓度轴相交处即为溶液中钙离子的浓度。（ 5）分析结果的表述w=Vc100% = Vc10103mm100式中w：钙（ Ca ）的质量分数， %；V：被测试液的体积， mL；c：被测试液中钙离子浓度，mg/mL ；m：试样的质量， g。（6）允许差两次平行测定结果之差不大于 0.002% ，取其算术平均值为最终测定结果。103. 钙含量的测定 容量法（1）原理在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀， 锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA 标准溶液滴定钙。（ 2）试剂和溶液铬酸钾： 200g/L 溶液。氢氧化钠： 50g/L 溶液。三乙醇胺： 110 溶液。钙

12、指示剂（ C21 H14 N2 O7 S）：5g/L 三乙醇胺溶液。称取0.5g 钙指示剂（ C21 H14 N2 O7 S）溶于 100mL 的（ 110）三乙醇胺溶液。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液A：c（EDTA）约为 0.05mol/L ，按 GB 601 配制和标定。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液B：c（EDTA）约为 0.005mol/L ，用移液管移取 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。95% 乙醇。氯化钡：优级纯。甲基红： 10g/L 乙醇溶液。慢速定量滤纸： 12.5cm。（ 3）分析步骤称量约7.5g 试样，精确到0.01g ，置于 300mL 烧杯中，加入170mL

13、 不含二氧化碳的蒸馏水，溶解试样。加入1 滴甲基红指示液，试液应呈纯黄色，（否则，用 50g/L 氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色） ，11再加 1 滴 50g/L 氢氧化钠溶液，加入 16mL 乙醇（锶含量在 0.33% 以下的试样可不加乙醇） 。用滴定管加入 32-33mL200g/L 铬酸钾溶液，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌 30s ，转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静置 1h，用慢速定量滤纸干过滤。用移液管移取 100mL 滤液置于 200mL 烧杯中，滴加 5-8 滴钙指示剂，加入 4mL50g/L 氢氧化钠溶液， 用乙二胺

14、四乙酸二钠标准溶液B 滴定至溶液呈亮绿色，并在30s 内不再发生变化为止。若终点不突跃， 绿色发暗，则为锶含量超过0.83% ，遇此情况可减少取样量，另补加优级纯氯化钡，使其总量仍为7.5g ，从而使锶含量在 0.83% 以下。同时用优级纯氯化钡做空白试验。（ 4）分析结果的表述w= 0.04008c(VV0 ) 100%1.002 103 c（ V V0）V1mV 1m250式中w：钙（ Ca ）的质量分数， %；V：滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 B 的体积， mL ；V0：空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 B 的体积， mL ；c：乙二胺四乙酸二钠标准滴

15、定溶液B 的实际浓度，mol/L ；12V1：被测试液的体积， mL；m：试样的质量， g；0.04008 ：与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c（EDTA ） 1.000mol/L 相当以克表示的钙的质量。（5）允许差两次平行测定结果之差不大于0.004% ，取其算术平均值为最终测定结果。13氯化钙一、控制指标指标项目无水氯化钙二水氯化钙一等品合格品一等品合格品氯化钙含量（ CaCl 2）含量， % 95.090.070.068.0镁及碱金属氯化物（以NaCl 计）含量， %2.54.04.05.5水不溶物含量， % 0.200.30酸度通过试验碱度以 Ca （OH）2计，%0.

16、35硫酸盐（以CaSO4 计）含量，%0.200.30二、产品基本物化参数和用途无水氯化钙： CaCl 2二水氯化钙： CaCl 22H 2O相对分子量无水氯化钙： 111.0（按 1989 年国际相对原子质量）二水氯化钙： 147.0 （按 1989 年国际相对原子质量）用途：工业无水氯化钙主要用作干燥剂；工业二水氯化钙主要用于冷冻、建筑材料防冷、石油等工业。三、取样方法14可参考氯化钡四、定量分析1. 氯化钙（ CaCl 2）含量的测定（ 1）原理在试验溶液的PH 约为 12 的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。（ 2）试剂和溶液三乙醇胺溶液： 12。氢氧化钠

17、溶液： 100g/L ；乙二胺四乙酸二钠 （EDTA ）标准滴定溶液： c（C10 H14 O8N2Na 2）约 0.02mol/L ；钙羧酸指示剂：称取1g 钙羧酸指示剂（或钙羧酸钠） ，与 100g氯化钠混合、研细，密闭保存。（ 3）分析步骤试验溶液的制备称取约 3.5g 无水氯化钙或约 5g 二水氯化钙试样，精确至0.0002g ，置于 250mL 烧杯中，加水溶解。全部转移至500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A，用于有关测定。测定用移液管移取 10mL 试验溶液 A，加水至约 50mL 。加 5mL 三乙醇胺溶液， 2mL 氢氧化钠溶液，约 0.1g 钙羧酸指示剂

18、。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定， 溶液由红色变为蓝色即为终点。 同时做15空白试验。（4）分析结果的表述（ ）（ ）w1= cV1V00.1110100% 555cV1V0m10m500式中w1：氯化钙的质量分数， % ；c：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度，mol/L ；V1：滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， mL；V0：空白试验中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， mL；m：试样的质量， g；0.1110：与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c（C10 H 14 O8N2Na 2）=1.000mol/L 相当的以克表示的氯化钙的质量。（5

19、）允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% 。2. 镁及碱金属氯化物（以 NaCl 计）含量的测定（1）原理以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量。减去氯化钙相当的氯量后折算成以氯化钠（NaCl ）计的镁及碱金属氯化物含量。16（ 2）试剂和溶液硝酸 110 溶液；碳酸氢钠溶液： 10g/L ；硝酸银标准滴定溶液： c（AgNO 3 ）约 0.1mol/L ；铬酸钾溶液： 50g/L 。（ 3）分析步骤用移液管移取 10mL 试验溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节 PH 约 6.510（用 P

20、H 试纸检验），加 0.7mL 铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。溶液由淡黄色变为微红色即为终点。（ 4）分析结果的表述w2= cV 0.05844100%1.053w12.922cV -1.053w 110mm500式中w2：镁和碱金属氯化物（以NaCl 计）质量分数， %；c：硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；V：滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；0.5844 ：与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液c（AgNO 3 ）1.000mol/L 相当的以克表示的氯化钠的质量；m：试样的质量， g；w1：氯化钙含量， %；1.053 ：氯化钙（ CaCl 2）换算成氯化钠（ NaCl ）的系数。（ 5）允许差17取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于 0.02% 。18