重金属检查法USP和EP

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1、231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下， 金属离子与硫化物离子反应显色， 通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计） 。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法 】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三

2、法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。 ?特殊试剂 ?硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg ， 溶于 100ml 水中，加 1ml 硝酸，用水稀释至 1000ml 。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。?标准铅溶液制备： 使用当天， 取硝酸铅贮备液10.0ml ， 用水稀释至100.0ml 。每 1mL 的标准铅溶液含相当于 10g的铅。 按每克供试品取 100 L 标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。方法pH3.5 醋酸盐缓冲液的取醋酸铵 25.0g 溶于 25mL 水中， 加 6N 盐酸液 38.0mL ， 必制备：要时， 用 6N 氢氧化铵液或

3、 6N盐酸液调节 pH 至 3.5 ， 用水稀释至 100mL ， 混匀。标准溶液制备：取标准铅溶液 2.0mL（相当于 20g铅）于 50mL 比色管中， 加水稀释至25mL ，以 pH 计或精密 pH试纸作为外指示剂， 用 1N醋酸液或6N 氢氧化铵液调节pH至 3.04.0 ， 用水稀释至40mL ， 混匀。 ?供试品溶液制备：取各论项下规定的供试品溶液25mL 于 50mL 比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶液样品，用水稀释至 25mL ，供试品以 g 计，按下式计算： ?2.0/ （1000L ）式中 L 是重金属限度（ %）。以 pH 计或是精密 pH 试纸作为外指示剂，用 1N

4、 醋酸液或 6N氢氧化铵液调节 pH 至 3.04.0 ，用水稀释至 40mL ， 混匀。 ?对照溶液制备取供试品溶液制备项下的溶液25mL 于 50mL 比色管中， 加标准铅溶液 2.0mL ，以 pH 计或是精密 pH 试纸作为外指示剂， 用1N 醋酸液或 6N 氢氧化铵液调节pH 至 3.04.0 ， 用水稀释至40mL ， 混匀。检查法：在上述三试管中，分别加入pH3.5 的醋酸盐缓冲液 2mL ， 然后再加硫代乙酰胺甘油试液1.2mL ，用水稀释至 50mL ， 混匀，放置 2 分钟， 在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。对照溶液产生的颜

5、色比标准溶液深或相当。注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅，用方法II 代替方法 I 测定供试品 。方法注意：方法无法检查汞金属。pH3.5 醋酸盐缓冲液的按方法 I 配制。制备：标准溶液制备：按方法 I 配制。供试品溶液制备：供试品以 g 计， 按下式计算2.0/ （1000L）式中 L 是重金属限度（ % ）。取供试品适量，称重，置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润，低温小心灼烧，直至全部炭化，（在炭化过程中坩埚不可盖严） ， 加硝酸 2mL 和硫酸 5滴至炭化物上， 小心加热直到白烟不再逸出，置马富炉中500600 度灼烧， 直至完全灰化，放冷，加 6N盐酸液 4mL ，加盖， 置蒸气浴上

6、加热 15分钟， 去盖， 在蒸汽浴上慢慢蒸发至干，用 1 滴盐酸湿润残渣，加热水 10mL ， 蒸煮 2 分钟，滴加 6N 氢氧化铵液， 直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性，用水稀释至 25mL ，以精密 pH 试纸作为外指示剂，用1N 醋酸液调节 pH 至 3.04.0 ， 必要时， 滤过， 用 10mL水洗涤坩埚和滤器，合并滤液和洗液于 50mL 比色管中， 用水稀释至 40mL ，混匀。检查法：在上述二试管中，分别加入pH3.5 的醋酸盐缓冲液 2mL ，然后再加硫代乙酰胺甘油试液1.2mL ，用水稀释至 50mL ，混匀，放置 2 分钟，在白色平面 ?自上向下观察： 供试品溶液产生的颜色与标

7、准品溶液产生的颜色相比，不得更深。方法 pH3.5醋酸盐缓冲液 ：按方法I所示的方法配制。标准溶液的制备：取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液， 置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中，再加硝酸适量，加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相当。加热使之产生浓的白烟，冷却，小心加水10mL，若处理供试品需用过氧化氢， 则加30%过氧化氢适量， 加入量相当于供试品中消耗的过氧化氢量。缓缓煮沸至产生浓的白烟，再冷却，小心地加水5mL，混匀，缓缓煮沸至产生浓的白烟，浓缩至体积23mL，冷却，小心加水数毫升稀释，加标准铅溶液2.0mL（相当于 20 g铅），混匀，移入50mL比色管中，用水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，

8、并稀释至25mL，混匀。供试品溶液的制备：除非各论项另有说明，否则供试品以g 计， 按下式计算： ?2.0/ （1000L ）式中 L 是重金属限度（ %）。若供试品为固体：按各论中的规定称取供试品适量，置洁净干燥的 100mL 凯氏烧瓶中 【注意：若反应泡沫过多， 可用 300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45 度角，加入硫酸8mL 和硝酸 10mL的混合液适量，其量应足以使样品完全湿润，缓缓加热，至反应开始后停止加热，待反应平息，再分数次加入上述剩余的酸混合液，每次加酸后再加热，直至18mL 酸混合液全部加完。继续加热至微沸，直至溶液变黑，冷却，加硝酸2m L ，再加热至溶液变黑。继续加热，再

9、加硝酸，直至溶液不再变黑，然后加强热使产生浓的白烟，冷却，小心地加入水5mL ，缓缓加热至产生浓的白烟，继续加热直至体积仅剩数毫升，冷却，小心地加水 5mL ，观察溶液颜色，若呈黄色，则小心地加入30% 的过氧化氢 1mL ，再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩23mL ，若溶液仍呈黄色，可重复加水5mL 及过氧化氢处理。冷却，小心地加水数毫升稀释，并洗入50mL 比色管中，注意合并洗液后的体积不得超过 25mL 。若供试品为液体：取各论中规定量的供试品，于洁净干燥的100mL 凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL 的烧瓶】，夹住烧瓶使成 45度角，小心地加入硫酸8mL 与硝酸10mL

10、的混合液数毫升， 缓缓温热至反应开始，待反应渐止， 按“若供试品为固体”项下自“再分数次加入上述剩余的酸混合液”起，同法处理。对照溶液制备：取“若供试品为固体”项下同样量的供试品，并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止，移至50mL比色管，用水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液移至比色管直至25mL，混匀。检查法：供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理：以pH 计或是精密pH 试纸为外指示剂，用氢氧化铵调节pH 值至3.04.0 （当接近规定的pH值时可用稀氨溶液） ，然后用水稀释至 40mL，混匀。每支比色管中加入pH3.5 的醋酸盐缓冲液2mL，然后加硫乙酰氨甘油碱性试液1.2

11、mL，再加水稀释至50mL，混匀，静置2 分钟，置白色平面上自上向下观察，供试品溶液的颜色与标准品溶液的颜色相比，不得更深；对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。EP 版的重金属分析方法重金属方法 A供试溶液： 12ml 待测水溶液， 2ml pH为 3.5 的缓冲溶液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液 ：10ml 的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为 3.5 的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液： 10ml 的水， 2ml pH为 3.5 的缓冲溶液， 2ml 的测试溶液。混合后加1.2ml

12、的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法 B用含最少量水的溶剂（例如含15 水的二氧杂环乙烷或含15 水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液供试溶液： 12ml 待测液，2mlpH 为 3.5 的缓冲溶液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液： 10ml 的标准铅溶液（ 1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为 3.5 的缓冲溶液， 2ml 的待测液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml 的水，2ml pH 为 3.5 的缓冲溶液，2ml 的测试溶液。混合后加 1

13、.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法 C供试溶液： 规定量（不超过2g ）的待检测物质置于坩埚内，加4ml 的 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁） ，玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800 ，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过 2 小时。取出，冷却。如法制取2 份残渣，分别加入5ml 稀盐酸， 0.1ml 的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，

14、颜色消失后再多加 0.5ml 冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml ，制成待测液。取 12ml该待测液，加 2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml 硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。对照溶液： 4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁） ，规定量的标准铅溶液（ 10ppmPb ）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml 。取 10ml 的该溶液，加 2ml 待测液， 2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液： 10ml 的水，加 2ml 待测液， 2ml p

15、H3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法 D供试溶液： 在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5 克的氧化镁 R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30 分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800 加热约 1 小时。分别制备两份残渣，各加5mL 溶液（等体积的盐酸R1 和水混和），加 0.1ml 酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。 加水稀释至

16、20ml ，制成待测液。取 12ml待测液，加 2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml 硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液 ：0.5 克的氧化镁 R1，加上规定量的标准铅溶液（ 10ppmPb），在 100 105 烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml 。取 10ml 的该溶液，加 2ml 待测液， 2ml pH3.5 的缓冲溶液，混合。加 1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液： 10ml 的水，加 2ml 待测液， 2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对

17、照溶液显浅棕色。2 分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法 E溶解规定量的待测物质于30ml 水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml ，在盘子上放置一个孔径为3m 过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器 （图 8-1 ）。图 8-1 重金属检查装置（标出尺寸的单位为 mm ）取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。在预过滤的溶液中加入pH3.5 的缓冲剂 2ml ，加上 1.2ml 的硫代乙酰胺溶液，混和后静止 10 分钟 ，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb ），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。