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1、凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用探究 【摘 要】凝胶渗透色谱技术，简称GPC技术，是农药残留分析方面较为先进的净化方法之一。在全球经济一体化的当代，发达国家高度重视农药残留问题，更加关注人类食品安全问题，对进出口贸易中的农药残留问题严格把关，更是设置了重重关卡来对农药残留率进行限制。我国的农药残留标准体系不健全，检测系统漏洞繁多，监控力度有限。而凝胶渗透色谱技术能够快速测量相对分子质量，覆盖面涉及生化、无机化学等多种领域，为我国农药残留分析提供多种可能。 【关键词】凝胶渗透色谱；农药残留分析；全球经济一体化；监测系统 1 引言 随着经济的不断发展和人民生活水平的不断提高，健康问题已得到社
2、会各界的广泛关注，食品安全问题也提上记事议程，环境的破坏和食品农药残留问题不断涌现，逐渐成为阻碍我国出口贸易发展的屏障。农药是一种农业生产不可或缺的生产资料，在适量的条件下，对生存与农业、林业和畜牧业之间的害虫和细菌有积极的预防作用，也能在一定程度上促进动植物的生长，预防各种虫害，为农业的创收增产和预防传染病方面有不可磨灭的突出作用。在有限的科技手段中，农药仍是预防疾病、增产创收、缓解粮食压力的最快捷、最便利、最廉价、最有效的方法之一。可是，农药也不是面面俱到，农药的使用本身存在着巨大的隐患，由于我国是农业大国，农药的大量长期使用不仅污染土地和大气，还造成生态环境的严重失衡，更严重的是，农药可
3、残留于食物中，使牲畜和人类中毒，产生严重的后果。然而，农药残留的原因复杂繁多：使用了价格低廉，不易分解的农药；使用农药过量；畜牧业药浴；在动物即将宰杀前仍使用农药；饲养牲畜的饲料为受过农药污染的产品等。近日，农药残留分析方法及检测技术得到了突飞猛进的发展，但食品分类复杂以及农药品种的化学性质千差万别，为农药残留分析检测带来了更大的挑战。其中，农药残留分析的样品前处理技术包含先进的固相萃取技术、基质固相分散萃取技术、凝胶渗透色谱技术以及加速溶剂萃取技术等等。这些技术的功能特点不尽相同，有的是专门分析水源和土壤的，有的是分析果蔬的，有的是分析生物样品的，而本文讨论的凝胶渗透色谱技术在大分子样品分离
4、净化脂肪、色素等方面有显著效果。 2 凝胶渗透色谱技术 前处理和测定是农药残留分析处理的主要手段，而分析的关键是样品的前处理问题。凝胶渗透色谱技术大部分使用的是XAD系列的凝胶，其洗脱剂是配比不同的乙酸乙酯和环乙烷，将大小分子不同的多孔凝胶分离，把油脂、叶绿素、聚合物和生物碱等大分子物质首先淋洗处理，分子质小的后淋洗处理。然后将洗脱液收集起来再次进行分析。凝胶渗透色谱分离的关键因素是柱填料，它分为有机凝胶和无机凝胶，这要求其必须具备强韧的机械强度和化学惰性，还要有流动性小，分离广等特点。一般的分离方法有机溶剂消耗量极大，误差也大，从而操作繁琐，而凝胶渗透色谱技术分离样品运用物理方法分离蛋白质脂
5、肪，并且过程简单，误差小。 2.1 凝胶渗透色谱技术的应用原理 检验农药残留的方法颇多，目前主要有两种_生化法和色谱法。生化法操作简单，测速快效率高。色谱法是使用色谱分离技术，选取合适的仪器测定农药残留的方法，也是农药残留检测的常见方法。凝胶渗透色谱技术是根据溶质分子的大小进行分离的技术，它可用于分析化学性质相同但分子体积有差异的同系物质。先用洗脱机把注射进色谱柱中的预处理浓缩样品洗脱分离完成，使样品的形状和分子大小各异，在通过固定凝胶直径使大分子样品首先被洗脱出来，小分子随之被洗脱出来。凝胶渗透色谱是一项十分有发展前景的分子量测量方式的课题，从一开始的生物学向生化、高分子化学、无机化学等广泛
6、扩展领域，可见其应用范围之广泛，渗透领域之普遍，是农药残留分析的关键性的净化方法。 2.2 凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用 农药残留分析同时需要灵敏度极高的检测技术和操作精良的方式方法，其难点就是在除掉杂质的时候保持较高的回收率。提取液的选择要根据农药的极性来判断，即极性弱的提取液配备极性小的有机氯农药。，而极性强的农药配备丙酮提取液。对于特殊的复杂基质，如油脂较高的物质常常不能使用较为普遍的液态萃取或者柱层净化萃取法，使用凝胶渗透色谱技术则可以在柱填料和被分离式样无相互作用的情况下按自身大小进行自动分离。值得欣慰的是，此技术完全可以在常温下进行，没有可逆吸附，能使每一个凝胶渗透色谱技
7、术的分离样品完全洗脱。并且凝胶渗透色谱净化法能够排除大分子的干涉，对各种形态大小复杂的基质都适用。 随着科技的进步，农药品种不断增多，溶剂体系也不断加强完善，Bio-Beads SX-3作为凝胶渗透体系的柱填材料也有迅猛发展。我们对凝胶渗透色谱技术在粮食中的应用为例做简要的分析。粮食中包含脂肪，蛋白质，淀粉等多种材料，这位提取农药残留时排除干扰物进入溶剂增加了困难，因此必须用合适的净化手段对基质的干扰进行解除。将研究人员分为ABCD四个小组，A组用凝胶渗透色谱技术对糙米进行净化，对糙米中的有机氯农药和多氯联苯农药进行分析时采用气相色谱技术，测出的平均回收率约为80%-92%。B组还引用了新的气
8、质联用技术，分析检验了玉米中的三唑醇和三唑酮，结果为农药回收率大约为96%-115%。而C组使用凝胶渗透色谱技术净化糙米，对其中可能存在的60多种有机磷农药进行残留分析，其中35种农药回收率在65%-110%之间。D组用词技术净化和气相色谱技术建立大豆中8种二硝基苯胺类除草剂的残留分析方法，去除量很高。又如，运用凝胶渗透色谱技术同样能对水果蔬菜的农药残留净化起到积极作用。实验表明，运用凝胶渗透色谱技术对果蔬进行抽样净化，其中有机磷农药进行分析的结果为回收率67%105%。 2.3 凝胶渗透色谱技术的缺陷 运用凝胶渗透色谱技术净化的方法是利用分离大分子干扰杂质，最终可将农药从基质中脱离出来，其最
9、终效果的如何与分子大小、形状和阻碍情况有关。但其中也包含一些不可避免的问题。首先，分子分离可能不彻底，这是由于小分子可以被洗脱到农药里，可大分子极可能跟随油脂先流出去，这时便需要使用柱色谱来净化。其次，GPC所耗费的溶剂量很大，这样当柱色谱内直径比较大时，处理较多样品时速度就会减慢，消耗的能量也多。为了避免这一弊端，科学家研制出了自动化的凝胶渗透色谱净化仪，让净化柱更加趋向柱内直径小，载荷量大和体积小的进样发展，使其分离度得到改善，应用范围得以拓宽。第三，其限制的条件较多。基质的选择和情况对化合物的准确定性和定量有较强的影响力，当从事食品样品的残留分析时，必须考虑多种因素才能得到精确的结果，这
10、要求我们既要对基质反复评估又要通过有效途径进行消除和补偿。 3 总结 凝胶渗透色谱技术目前已日臻成熟，其提取和净化方法的研究和实验已十分常见，此方法除了农药外，还被广泛运用到药材、甘蓝、蜂蜜等成分的分析中，其在农药残留方面的贡献还要远大的发展前景。 参考文献： 1赵子刚，王建，贾斌.凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留J.河南工业大学学报（自然科学版），2010（3）. 2崔淑华，郭庆龙，张峰.气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留J.分析化学，2013（6）. 3赵子刚，吕建华，王建.凝胶渗透色谱技术在农药残留检测中的应用J.粮油食品科技，2010（2）.第 6 页 共 6 页
凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用探究
