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1、文件名称硫酸盐检查法操作规程文件编码版 本 号制 订 人审 核 人批 准 人制订日期审核日期批准日期颁发部门GMP办公室实施日期分发部门质量部变更记录变更原因及目的： 1. 中国药典版本的更新； 2. 生产能力的扩容；3. 为了更好的执行 药品生产质量管理规范 。目的：制订硫酸盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。依据：中华人民共和国药典 2010 年版；中国药品检验标准操作规范 2010 年版。范围：硫酸盐检查法的操作。责任：质检室主任、化验员。内容：1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液， 与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试
2、品中硫酸盐的限量。1.2 本法 ( 中国药典 2010 年版二部附录B) 适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。2 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色( 尤其管底 ) 、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾 0.181g ，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得( 每 lml 相当于 100g 的 S04 ) 。4 操作方法4.1 供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，1置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 pH试纸显中性
3、；溶液如不澄清，应滤过：加稀盐酸2ml，摇匀，即得。4.2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得。4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml 纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50
4、ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加 25%氯化钡溶液 5ml 与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤， 应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。5.2 加入 25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。5.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度， 较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。5.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗， 不应用毛刷刷洗， 以免划出条痕损伤比色管。6 记录记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。7 结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。2
硫酸参考资料盐检查法操作规程
