西北师范大学化学专业课程教学大纲

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1、西北师范大学化学专业课程教学大纲仪器分析实验一、说明：（一） 课程性质仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果逐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获取物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中，因此仪器分析已被列为化学专业（本科）必修的基础课程之一，一些非化学专业

2、也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，仪器分析实验作为仪器分析课程的实践教育环节是不可或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。（二） 教学目的开设仪器分析实验的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学

3、习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。 （三）教学内容本仪器分析实验大纲是依据朱明华二十一世纪教材仪器分析的理论内容进行配套编排的。质谱、核磁等仪器分析技术留待其它课程讨论；本大纲注重的内容大致可以分为三大部分：光谱分析：包括红外、荧光、紫外分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。电分析：包括电位法、库仑法、伏安法等。分离分析：包括气相色谱法等。（四） 教学时数：按2002年制订的本科专业学分制教学计

4、划要求，规定化学本科“仪器分析实验”的计划学时数为40学时，可选做实验目录中的13个实验；化学工程与工艺专业本科“仪器分析实验”的计划学时数为32学时，可选做实验目录中的10个实验；生命科学学院的生物科学和生物技术两个本科专业规定“仪器分析实验”的计划学时数为36学时，可选做实验目录中的12个实验；地理和环境科学学院的环境科学专业本科规定“仪器分析实验”的计划学时数为28学时，可选做实验目录中的9个实验；（五） 教学方式 仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息，是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。要通过仪器分析实验课的学

5、习对具体的实验过程有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体方式为：1 学生在实验之前，应做好预习工作，仔细阅读仪器分析实验教材中的规定与要求，弄清楚方法的原理、实验操作的程序和应注意的事项，特别是安全事项。如有条件，可组织学生参观大型仪器的操作过程或观看多媒体教学短片。2 教师在实验前先检查学生的预习情况，结合当次实验内容中涉及的操作要点对学生进行简要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。3 学生实验开始后，要求学生细心观察和详细记录实验中发生的各种实验现象，记录的原始数据不能删改，如有疑问可与同组

6、学生进行现场讨论，并通过与指导老师的探讨解决疑问，必要时可重做实验，最后经指导老师认可后完成实验内容。4 认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等规范内容外，还要包括学生对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解释，老师必须认真批改实验报告并给出报告成绩。5 所有实验结束后，要以口试、操作技能考核方式予以期末考核，将结果计入总成绩。二、本文（一） 基本要求 通过光学、色谱和电化学仪器分析实验，使学生了解常用的各类分析仪器的分析原理；掌握仪器的基本工作原理、特点和应用

7、，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理。加深对分析化学基础理论的理解，提高观察、分析和解决问题的能力，进一步强化“量”的概念，培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。在选作实验内容时，化学专业的同学要对所选实验内容的分析理论知识重点掌握；对化工专业的同学要求多掌握涉及化工样品的预处理及测定技术；对环境化学专业的同学要求了解环境污染物的取样要求及微量操作知识；对生物相关专业的同学要求了解生化物质的常规测定方法及测试技术。（二） 项目总表序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验一紫外分光光度法测定色氨酸的含量（3学时）基础必做实

8、验二紫外分光光度法测定双组分混合物（3学时）基础选做实验三原子发射光谱定性分析（4学时）基础必做实验四原子吸收光谱法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（3学时）基础必做实验五原子吸收光谱法测自来水中的镁含量（3学时）基础选做实验六汞膜电极阳极溶出法测定微量铅（4学时）基础选做实验七电位法测自来水中的氟含量（3学时）基础必做实验八自动电位滴定法测水中的氯含量（3学时）基础必做实验九库仑滴定法测Na2S2O3的含量（3学时）基础必做实验十气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系（3学时）基础选做实验十一气相色谱法测定醇的同系物（3学时）基础必做实验十二红外光谱法定性分析未知样品（4学时）综合选做实验十

9、三荧光分析法测定药品中的羟基苯甲酸异构体含量（4学时）设计选做（三） 实验内容实验一、 紫外分光光度法测定色氨酸的含量一、 目的要求1. 掌握7530型紫外-可见分光光度计的原理及其可分析物质的结构特征。2. 学会制作吸收曲线和标准曲线，能正确选择合适的测定波长，并对未知浓度的色氨酸溶液进行测定。二、 实验原理 组成蛋白质的二十多种氨基酸，在可见光区均无明显的吸收峰，但由于酪氨酸.色氨酸和苯丙氨酸都有苯环共轭结构，它们在紫外光区有强吸收峰(酪氨酸的max =278nm、色氨酸的max =279nm、苯丙氨酸的max =259nm)且符合朗伯-比尔定律，因此，利用紫外分光光度法可直接或间接地定量

10、测定这三种氨基酸的含量。三、 仪器与试剂7530型紫外可见分光光度计、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶；色氨酸标准溶液（1.0mg/ml）和未知液。四、实验步骤1. 吸收曲线的绘制2. 标准曲线的绘制及未知试样的测定3. 实验结果处理五、7530型紫外可见分光光度计的操作步骤参见实验讲义。实验二、 紫外分光光度法测定双组分混合物一、 目的要求1. 掌握WFZ-26A型紫外-可见分光光度计的原理及其可分析物质的结构特征。2. 学会用解联立方程组的方法同时分别测出吸收曲线相互重叠的二元混合物含量。3, 了解等吸收点的意义和用途，初步了解双波长法和导数光谱法的原理。二、 实验原理

11、根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。由图1 可以看出，混合组分在h1的吸收等于a组分和b组分分别在h1的吸光度之和，即 若首先用a，b组分的标样，分别测定a，b两组分在h1，h2处的摩尔吸收系数，和， 当再测定未知试样在h1，h2处的吸光度Ah1，Ah2后，解下列二元一次方程组： 即可求出a，b两组分各自的浓度值cA，cB。一般来说，为了提高测定的灵敏度，h1，h2应分别选在a，

12、b两组分最大吸收峰处或其附近。三、仪器与试剂WFZ-26A型紫外分光光度计、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶；0.020mol/L KMnO4 溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）；0.020mol/L K2Cr2O7溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）。四、 实验步骤1. A，B标液吸收曲线的绘制及摩尔吸收系数的测定。2. 未知试样的测定3. 实验结果处理五、 WFZ-26A型紫外分光光度计的操作步骤参见实验讲义。实验三、原子发射光谱定性分析一、 目的要求：1、 掌握发射光谱定性分析方法的基本原理及基本操作技术；2、 了

13、解发射光谱仪及映谱仪的结构及使用方法。二、 实验原理：每种元素的原子受激发时，将发射出特征的光谱。因此，可根据特征谱线定性确定元素。实际上在定性分析中一般选用23条灵敏线来判断某一元素是否存在。另外，因为铁光谱的各谱线都已精确测定且有标准谱图可查，所以将铁光谱并列摄在试样谱的旁边就可以作为波长标尺来使用。记录有光谱的感光板在映谱仪上放大20倍，使感光板上的铁谱与铁的标准光谱图片上的铁光谱线重合，就可以方便的从试样光谱图上记录的谱线来辨认摄得的试样谱线并确定试样中存在的各元素。三、 仪器与试剂：31WII型两米光栅原子发射光谱仪；8W映谱仪；铁电极（=4mm）一对；铝合金棒状电极一对；秒表；天津

14、紫外II型感光板；显影液（高反差显影粉配置）；定影液（FS酸性坚膜定影液）。从下学年的实验开始，将改用CCD感光元件通过计算机直读方法代替洗像法进行谱线收集。四、 实验步骤：1、 感光板的安装： 2、 摄谱仪的工作条件： 3、 摄谱： 4、 冲洗感光板：5 、 查谱：（可用软件方法查谱） 实验四 、 原子吸收光谱法最佳条件的选择和自来水中钠的测定一、目的要求：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法3.学会用标准曲线法进行定量分析。二、实验原理：溶液中的钠离子在火焰温度下变成钠原子，由空心阴极灯辐射出的钠原子光谱锐线在通过钠原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的

15、程度与火焰中钠原子蒸汽浓度的关系符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A吸光度，T透光度，L钠原子蒸汽的厚度，K吸光系数，N单位体积钠原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在选择的实验测定条件下，公式中N的值与待测溶液中钠离子的浓度成正比，测一系列不同钠离子含量标准溶液的A值，所得AC的曲线在某一区域内呈直线关系，再根据测得未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钠离子的含量。三、仪器与药品：WYX402C型原子吸收分光光度计，钠空心阴极灯，电子打火枪，乙炔钢瓶，空气压缩机，容量瓶，移液管，吸量管，洗瓶。钠标准溶液30ug/ml、氯化锶溶液10mg/ml.四、实验步骤1.仪

16、器操作条件的选择优化：灯电流的选择优化、燃烧头高度的选择优化、燃气-助燃气气流比的选择优化、消电离剂锶盐加入量的优化、电路参数的选择（光电管负高压、积分参数等）2.回收率% =【（测得总钠量-水中的含钠量）/加入的钠量】100%五、WYX402C型原子吸收分光光度计操作步骤参见实验讲义。实验五、 原子吸收光谱法测自来水中镁的含量一、目的要求：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会定量分析结果的评价方法二、实验原理：溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子，由光源镁空心阴极灯辐射出的镁原子光谱锐线（镁特征共振线波长为285.2nm）在通过镁原子蒸汽

17、时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中镁原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A吸光度，T透光度，L镁原子蒸汽的厚度，K吸光系数，N单位体积镁原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），镁原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的，当测定条件一定时A=KC（C溶液中镁离子的浓度，K与测定条件有关的比例系数。）在既定条件下，在同样体积的待测样品中加入不同体积的镁标准溶液形成一测定溶液系列，分别在仪器上测得相应的A值，得出AC的关系曲线，再根据作图法即可求出未知液中镁的浓度。用这种标准加入法可消除大部分基体干扰。由于自来水中除镁外还有其他离子，它们的存在使镁的测定偏低

18、，故加入锶盐作干扰抑制剂，以得到准确的结果。三、仪器与药品：WYX402C型原子吸收分光光度计，镁空心阴极灯，电子打火枪，乙炔钢瓶，空气压缩机，容量瓶，移液管，吸量管，洗瓶。镁标准溶液10ug/ml,氯化锶溶液10mg/ml.四、实验步骤1.仪器操作条件的选择2.回收率% =【（测得总镁量-水中的含镁量）/加入的镁量】100%五、WYX402C型原子吸收分光光度计操作步骤参见实验讲义。实验六、 汞膜电极阳极溶出法测定微量铅一、 目的要求：1 掌握溶出伏安法的基本原理；2 掌握同位镀汞阳极溶出法的技术特点。3 了解一些电化学新技术特别是脉冲伏安法在溶出法测定中的应用。4 用标准加入法测量水样中的

19、铅含量，5 学会废液中汞，铅的处理方法，加强环保意识。二、 实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可以溶出峰的大小来确定被测物质的含量。溶出伏安法有多种溶出方式，如果以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，则称此方法为常规阳极溶出伏安法。本法使用玻璃碳电极为工作电极，该电极事先用类普鲁士蓝材料预以修饰形成化学修饰工作电极。再采用同位镀汞膜测定技术使富集的金属与汞形成汞齐，然后在阳极化电位扫描的过程中使被测物质从汞齐里溶出，所产生的溶出

20、电流峰与被测物浓度成正比。在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs.SCE）时，Pb2+、Cd2+和Hg2+离子同时富集在工作电极上形成汞齐膜，然后当阳极化扫描至-0.1V时，可以观察到两个清晰的溶出电流峰，铅离子的峰电位为-0.4V左右，而镉离子的峰电位为-0.6V左右，如下图所示； 本法可分别测定低至10-11mol/L的铅、镉离子含量。三、 仪器与试剂：提供：玻璃碳化学修饰工作电极、甘汞参比电极及铂丝对电极；CHI832电化学工作站以及所需要的标准溶液。四、 实验步骤： 将未添加Pb2+、Cd2+标准溶液的水样置于电解池中，通N2气5min除氧后放入一个清洁的搅拌磁子，插入电极系统

21、后开始搅拌。调节仪器的工作参数至适当值（富集电位为-1.0V（vs.SCE）、富集时间为3min）进行富集，然后停止通N2、搅拌30秒，最后从-1.0V至-0.1V阳极化扫描，记录伏安图。 按上述操作手续，测定加入定量Pb2+、Cd2+标准溶液的水样，将得出的数据进行处理计算水样中的Pb2+、Cd2+离子含量。 测量完成后，置工作电极的电位至+0.1V处，开动电磁搅拌器清洗电极3min以除掉电极上的汞，取下电极清洗干净，含汞废水加入硫化物处理后排放。五、 数据处理： 用标准加入法公式计算结果。每样品平行测定3次，求出平均值。实验七、 电位法测自来水中的氟含量一、实验目的：1掌握直接电位法测定离

22、子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。2测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。二、实验原理：饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.51mg/ml，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池： 时整个电池的电动势为：E电池= EFE参 (1)甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：EF= - (2.303RT/F)a

23、F （2）将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：E电池= EFE参 =K-(2.303RT/F)a F （K为常数） （3）由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离子选择电极可测定溶液中110-6mol/L的F-。测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。柠檬酸盐还可以消除等对F-干扰。KNO3保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。三、仪器与试剂：PXJ-2离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球

24、、小烧杯氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，以HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。）；自来水样。四、实验内容与步骤：参见实验讲义。五、数据处理：1. 在标准曲线的线性区间，计算其斜率k,截距b,相关系数r。2. 计算自来水中F-活度的平均值x mol/L，及标准偏差。3. 常可利用氟离子选择电极测定不含F-溶液中的La3+、Al3+的浓度，试分析其原因，并导出电极对La3+的电位响应公式。实验八 、 自动电位滴定法测水中的氯含量一、 实验目的：1. 掌握电位滴定法测定物

25、质浓度的原理与方法。2. 了解银离子选择电极的性能。二、 实验原理：氯离子是水中的主要阴离子之一，测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定，滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外，也可以用电位法确定，电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法，由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小，从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。用AgNO3滴定Cl-时发生反应：Ag+Cl-=AgCl，随着滴定剂的滴入，溶液中的Ag+（和Cl-）浓度不断变化。用银电极（或氯电极）作指示电极，用双液接甘汞电极（即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极）作参

26、比电极，浸入被测溶液组成电池，测定滴定过程中电池的电动势与所加滴定剂的关系，就能确定终点。在通过计算得到溶液中的氯含量。本实验用银电极作指示电极，电极电位为：E=E0/+0.059logAg+。三、 仪器与试剂：ZD-2型电位滴定计、ZD-1型电位滴定装置、216型银电极、217型饱和甘汞电、吸量管、量筒、烧杯等；0.0500M AgNO3标准溶液、1：1氨水、0.0200MNaCl标准溶液。四、 实验步骤：参见实验讲义。五、 结果处理：参见实验讲义。实验九、 库仑滴定法测Na2S2O3的含量一、目的要求：1.了解恒电流库仑滴定及永停法指示滴定终点的原理；2. 掌握KLT1型库仑仪的操作方法。

27、二、实验原理：库仑滴定是用电解产生的滴定剂来滴定被测物质的一种分析方法，在电解过程中若保证电解反应的效率为100%且电解产物与被滴定物质完全迅速地反应，则由法拉第公式：Q=FNV，和 Q =0t i dt，当i恒定时Q=it，从而计算得被测物质的量浓度N。本实验是用电解产生的I2来滴定被测物质Na2S2O3的含量，电解池中加入KI溶液，通电时如下反应：阳极：3I-2e=I3阴极：2H2O+2e=H2+2OH即: I3+2S2O32-=3I+ S4O62滴定终点的判定用永停法，即用电流上升法指示滴定终点：将一对铂指示电极插入待测定的溶液中，加比较低的恒电压（约100mv），由于S2O32-/ S

28、4O62电对的不可逆性，等当点前该电极处于理想的极化状态，其回路中没有明显的电流产生，等当点后，I3将过量存在，溶液中的可逆电对I/I3发生如下电极反应：阳极：3I -2e = I3阴极：I3 +2e = 3I故而指示回路中产生电流（电流上升）。指示回路中产生电流的点就是滴定等当点。这种用指示回路中电流上升指示终点的方法就叫电流上升法或永停法。三、仪器与试剂：KLT1型库仑仪、移液管、洗耳球；0.1mol/L Na2S2O3标准溶液、0.1mol/L KI标准溶液。四、实验步骤：注意：1.电解池结构，电极的呈现状态及原因，用正确的方法使用和保护电解池。 2.加1ml Na2S2O3溶液必须特别

29、准确，些微失误即可能导致很大的误差。3.重复实验不再加KI 溶液，因为KI是循环使用的，只加1ml Na2S2O3溶液，蒸馏水的作用是增容，使电极完全浸入溶液而利于电解或指示。4.搅拌速度必须适中且稳定。实验十、 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系一、目的要求：1、深入理解气相色谱的理论方程范递姆特方程的意义及理论塔板高度的含义；2、掌握气相色谱仪热导检测器的原理与操作方法。二、实验原理：根据塔板理论，则有：（其中H理论塔板高度；n理论塔板数；tR保留时间；y峰底宽度；柱长）采用已知试样测得保留时间就可算出理论塔板高度。根据范氏方程，理论塔板高度H与线速度u之间有关系：H=A + B/u

30、+ C*u在不同的线速度下测得已知试样的H，就可以验证上述过程。在一定条件下，（为皂膜流量计测得的平均体积流速），所以，本实验以代替u对H作图来定性验证范氏方程。三、仪器与试剂：SP-2305E型气相色谱仪、热导池检测器（TCD）、氢气钢瓶（或氮气钢瓶）、空气压缩机、秒表、微量注射器、填充101白色担体载5-10%PEG-6000的4mm x 200mm不锈钢分离柱。乙醇，正丁醇和异戊醇混合液。四、 实验步骤：五、 数据处理：以异戊醇的保留时间计算理论塔板高度，再以H作图，并对此图加以讨论。实验十一、气相色谱法测定醇的同系物一、目的要求：1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法。2.用保留

31、时间定性；用归一化法定量；用分辩率对实验数据进行评价。二、实验原理： 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。100% 本实验是用气相色谱测定乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇及其混合试样，检测器用FID。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。用乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇及其混合物为测定样品，经大量实验优化筛选，此时用HMDS : PEG-20000 = 100 : 15为固定相，分析效果良

32、好。将填充好的长2m内径2mm的色谱柱的进口端接入色谱仪，出口端放空，在0.3Mpa的载气和200 oC的柱温下老化8h。老化好的色谱柱出口端接通FID。混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度：，式中和Y1、Y2分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。三、 实验步骤：将计算机、打印机、软件狗、色谱数据采集单元和原有的1001型、SP2305型色谱仪各一用相应的信号线连好，将色谱数据处理程序装入计算机，打开信号采集单元开关，等指示灯不闪烁即可运行该程序进行实验。四、 数据处理：定性

33、：程序可通过对储存在“组分表”中的纯物质的信息的对比、分析，自动给出混合样中相应组分的名称，使色谱定性简单、准确。定量：归一化法是最简便、最常使用的色谱定量方法，归一法的条件要求是被测样品中的所有组分都必须出峰，要得到某组分的含量： 100%，就必须知道所有组分的峰面积Ai和相应的校正因子。五、注意事项：1.为加强学生的参与，计时仍然可用秒表；在打印谱图之后，定性、定量可由学生自己完成。2.工作站各设备开、关次序。3.注射器的正确使用：小心插针/快速注入/匀速拔出/及时归位。4.掐表与注入的同步性。5.氢气使用安全问题。实验十二 红外光谱法定性分析未知样品一、目的要求：1、了解运用红外光谱法鉴

34、定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的一般方法；2、了解红外光谱仪的结构和原理，掌握红外光谱仪的操作方法。二、实验原理：比较在相同制样和测定条件下，被分析的样品和标准化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可以认为两者是同一化合物。三、 仪器与试剂：TJ270-30A型红外光谱仪、压片和压膜设备、镊子等。分析纯溴化钾粉末、四氯化碳。已知分子式的未知试样：1.C8H10；2.C4H10O；3.C4H8O2；4.C7H6O2四、 实验步骤：i. 压片法：。ii. 液膜法：。五、 结果处理：1.在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置。2.对确定的化合物，

35、列出主要吸收峰并指认归属。3.区分饱和烃和饱和烃的主要标志是什么。4.羰基化合物谱图的主要特征。5.芳香烃的特征吸收在什么位置。实验十三、荧光分析法测定药品中的羟基苯甲酸异构体含量一、目的要求1.掌握荧光分析法的基本原理和操作。2.用荧光分析法进行多组分含量的测定。二、实验原理邻-羟基苯甲酸（亦称水杨酸）和间-羟基苯甲酸分子组成相同，均含一个能发射荧光的苯环，但因其取代基的位置不同而具有不同的荧光性质。在pH=12的碱性溶液中，二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光；在pH=5.5的近中性溶液中，间-羟基苯甲酸不发射荧光，邻-羟基苯甲酸由于分子内形成氢键增加了分子刚性而有较强的荧光，且

36、荧光强度与pH=12时相同。利用这一性质，可在pH=5.5测定二者混合物中邻-羟基苯甲酸的含量，间-羟基苯甲酸不干扰。另取同样量的混合物溶液，测定pH=12的荧光强度，减去pH=5.5时测得的邻-羟基苯甲酸的荧光强度，即可求出间-羟基苯甲酸的含量。三、仪器与药品CRT970型荧光分光光度计；10ml比色管；分度吸量管；邻-羟基苯甲酸标准溶液：60(水溶液)；间-羟基苯甲酸标准溶液：60(水溶液)；NaOH水溶液：0.1mol/L；pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液：47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L即得。四、实验步骤1. 标准系列溶液的配制：2荧光激发光谱和发射光谱的测定：激发波

37、长和发射波长。3. 荧光强度测定：标准系列各溶液和未知溶液的荧光强度If。五、仪器操作步骤：注意：1、工作曲线的测定和未知液测定时应保持仪器设置参数的一致； 2、开机时先开氙灯再开计算机；关机时先关计算机再关主机电源；六、结果处理： 以各标准溶液的If为纵坐标，分别以邻-羟基苯甲酸或间-羟基苯甲酸的浓度为横坐标制作工作曲线。根据pH=5.5的未知液的荧光强度，可以从邻-羟基苯甲酸的工作曲线上确定邻-羟基苯甲酸在未知液中的浓度；根据pH=12时未知液的荧光强度与pH=5.5时未知液的荧光强度的差值，可从间-羟基苯甲酸的工作曲线上确定未知液中间-羟基苯甲酸的浓度。七、思考题：1、各代表什么？为什么

38、对某种组分其和处的荧光强度应基本相同？2、从实验可以总结出几条影响物质荧光强度的因素？ （四）考核要求说明：实验考试采用从下列试题中个人随机抽取的方式进行，根据学生对相应试题的反应状况，指导教师采用五级制评价。试题：1. 简述7530紫外=可见分光光度计的结构及其测定色氨酸含量的实验原理。2. 准确配制紫外=可见分光光度法测定色氨酸含量的工作溶液（作好配制记录）。3. 对已配制好的紫外=可见分光光度法测定色氨酸含量的工作溶液进行测定。4. 对紫外-可见分光光度法测得的色氨酸含量的实验数据进行合理的处理并写出处理报告。5. 小论文：自行设计实验“紫外-可见分光光度法测工业废水中苯酚的含量”（必须

39、详细注明所用文献）。6. 简述402C原子吸收分光光度计的结构及其“标准加入法测自来水中的镁”的实验原理。7. 准确配制402C原子吸收分光光度标准加入法测自来水中的镁的工作溶液（作好配制记录）。8. 对已配制好的工作溶液在原子吸收分光光度上作出镁标准曲线。9. 对原子吸收分光光度标准加入法测自来水中的镁的实验数据进行合理的处理并写出处理报告。10. 小论文：自行设计实验“原子吸收标准加入法测自来水中镁含量” （必须详细注明所用文献）。11. 简述HW-色谱工作站的结构及其各部件的功能。12. 叙述“气相色谱法对乙醇同系物及其混合物的定性、定量实验”的实验原理及定量依据。13. 用HW-色谱工

40、作站对未知醇的同系物及其混合物进行定性、定量测定。14. 对“气相色谱法对乙醇同系物及其混合物的定性、定量实验”的实验数据进行合理的处理并写出处理报告。15. 小论文： 自行设计实验“内标法定量分析正己烷中的环己烷”（必须详细注明所用文献）。16. 简述KLT1型库仑仪的结构、各主要部件的功能及实验原理。17. 简述碘库仑滴定S2O32-实验时的注意事项并独立完成该实验。18. 小论文：阐述碘库仑滴定S2O32-实验时用永停法终点指示的原理（必须绘制S2O32-/ S4O62-不可逆电对和I-/I3-可逆电对的极化曲线并展开论述）。19. 简答化学滴定与库仑滴定的异同点、优缺点。20. 小论文

41、：自行设计实验“库仑滴定测定微量砷” （必须详细注明所用文献）。21. 简述PXJ-1B型数字式离子计的结构及各主要部件的工作机理（如氟电极的工作原理等）。22. 简述电位法测定自来水中的氟含量实验的实验原理。23. 准确配制电位法测定自来水中的氟含量实验的工作溶液（作好配制记录）。24. 对已配制好的电位法测定自来水中的氟含量实验的工作溶液进行测定。25. 对“电位法测定自来水中的氟含量实验”的实验数据进行合理的处理并写出处理报告。26. 简述ZD-2型电位滴定计的结构及各主要部件的工作机理（如盐桥的作用等）。27. 简述电位滴定法测定自来水中的氯含量实验原理。28. 简述电位滴定法测定自来水中氯含量与沉淀滴定法测定自来水中氯含量的异同点。29. 怎样计算电位滴定法测定自来水中氯含量的滴定终点。30. 试述电位滴定法的特点和优点。三、参考书目1. 陈培榕 邓勃 现代仪器分析实验与技术 清华大学出版社 1999年12月第一版2. 赵文宽，张悟铭，王长发，周性尧 等编 仪器分析实验 高等教育出版社 1997年7月 第一版 3. 朱明华编，仪器分析高教出版社，1985年第1版。 赵藻藩编，仪器分析高教出版社，1990年第1版 4. 张剑荣，戚苓，方惠群 编仪器分析实验 科学出版社，1999年第一版 5. 天津大学化学系，分析化学教研室编分析化学实验，1995年12月第一版16