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1、高效液相色谱法测定大风丸中蛇床子素的含量【摘要】 目的 建立大风丸中蛇床子素含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18柱,流动相为甲醇-0.1 mol/L硫酸铵溶液(7030),用硫酸溶液(15)调pH为2.5,流速为1.0 mL/min,检测波长322 nm。结果 蛇床子素在0.1010.808 g范围内呈良好线性,回归方程为Y9.964 40610-3X1.355 68410-1,r0.999 5,平均加样回收率为98.4%,RSD1.40%(n6)。结论 本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是大风丸中蛇床子素定量分析的有效方法。 【关键词】
2、大风丸；蛇床子素；高效液相色谱法；含量测定 Abstract：Objective To establish the method for determining the content of Fructus Cnidii in Dafeng wan by HPLC. Methods Diamonsil ODS1 C18 column was used with CH3OH-0.1 mol/L (NH4)2SO4 (7030) adjust pH to 2.5 by sulphuric acid solution (15) as the mobile phase. The detection w
3、avelength was set at 322 nm and flow rate was 1.0 mL/min. Results The calibration curve was linear at the range of 0.1010.808 g for the Fructus Cnidii and linear equation was Y9.964 40610-3X1.355 68410-1, r0.999 5. The average recovery was 98.4% and RSD was 1.40% (n6). Conclusion This method was sim
4、ple and accurate, with good specificity and repeatability, which provides scientific quantitative analysis method of Fructus Cnidii in Dafeng wan. Key words：Dafeng wan；Fructus Cnidii；HPLC；content determination 大风丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册,原标准中只有鉴别项检查,没有含量控制项。本处方中的君药独活为伞形科植物重齿当归Angelica pubescens Maxim. f.
5、biserrata Shan et Yuan的干燥根,蛇床子素为独活的主要成分之一。为更好控制产品质量,我们参照有关文献1,对大风丸中蛇床子素的含量测定进行了试验研究。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪(SPD-10A,日本岛津)；紫外分光光度仪(上海康化生化仪器制造厂)；超声波清洗器(SK3200H,上海科导超声仪器有限公司)。蛇床子素对照品(批号11082-200305,供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；大风丸(批号20070401、20070402、20070403)由河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均为分析纯 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅
6、烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-0.1 mol/L硫酸铵溶液(7030),用硫酸溶液(15)调pH为2.5；检测波长为322 nm；流速为1 mL/min；柱温为室温。理论塔板数按蛇床子素峰计算应不低于1 500。2.2 溶液的制备 对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量,加甲醇制成每1 mL中含蛇床子素40 g,摇匀,即得。 供试品溶液的制备：取本品研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10 mL甲醇,称定重量,超声(功率135 W,频率59 kHz)20 min,放冷后再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.3 线性关系考察 精密称取蛇床子素对照品适量,用甲醇溶解,制成每1 mL含1.01 mg蛇床子素的溶液。分别精密吸取适量,稀释成10.1、20.2、40.4、60.6、80.8 g/mL 5个不同浓度样品,分别吸取上述溶液各10 L进样,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,蛇床子素的浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程：Y9.964 40610-3X1.355 68410-1,r0.999 5(n5),表明蛇床子素在0.1010.808 g之间呈良好的线性关系。
高效液相色谱法测定大风丸中蛇床子素的含量
