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1、研究原子吸收光谱法在测定金过程中的重点及影响因素随着矿产资源的逐渐匮乏以及对于金生产技术方面的要求越来越高，金的检测工艺难度逐渐加大。如何提供可靠全面的数据参考促进黄金的生产，成为分析工作者需要面临难题，今后工作中要加强研究，使金的检测方法更加快速准确与科学。火焰原子吸收光谱法在金的检测过程中非常简单快捷，样品使用量不大，而且可以短时间内得到可靠地检测数据，具有非常高的灵敏度，抗干扰能力强等诸多优点在矿山地质样品分析中应用最为广泛，而且技术相当成熟。对于金而言其在地壳中通常含量都非常的低，简单的方法对其进行直接测定，很难实现，所以，在进行检测时，必须要进行分离与富集处理。本文笔者通过对金测定的
2、泡沫塑料吸附火焰原子吸收光谱法进行研究，重点分析其影响因素与操作要点。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂选择 仪器：子吸收分光光度计(WYX9003A)型;HY-6单层调速多用振荡器;KXX4-10 箱式电阻炉。试剂：2% 的HCl 介质以及1% 硫脲酸性溶液进行纯度分析，随时进行配置。1 ：1 王水溶液同样随时配置V(HCl) ：V(HNO3)=3 ：1，将同体积的水加入其中。选择泡沫塑料，表面必须干净整洁，厚薄一致，然后将其制成长30 毫米，宽20 毫米，高3 毫米的块状，利用3% 三正辛胺的乙醇溶液对其进行侵泡，时间为1-2h，最后对其进行风干然后备用。 1.2 样品处理 利用瓷坩埚(5
3、0 mL)盛10 克地质样品，去除杂质：将其放置于恒温700的马弗炉中进行焙烧，接着将其取出，放置冷却，将样品导入锥形瓶(250 mL)内，然后将1 ：1 王水50 mL 的量一并加入到锥形瓶内，采用电热板对其进行加热，控制温度，当样品体积到20 mL 时停止;将样品取出，冲洗锥形瓶，下一步利用蒸馏水对样品进行稀释，使之达到100-150 mL，采用前面制备泡沫塑料对样品进行吸附，同时加以震荡，时间约为30 min。最后利用清水对泡沫塑料进行清洗，加入1% 硫脲酸性溶液对样品进行解吸，将解吸液去一定的量放置于原子吸收分光光度计上，进行金的检测。 2 结果与讨论 2.1 样品粒度的影响 地壳内的
4、金在分布上非常不均匀，富集特点呈现为局部富集的特征，由于金存在的这些特点，加工制备地质样品具有很大的困难。不但要使金的粒度符合所测试样样品的要求，而且还要使金试样样品保持均匀，能够起到代表作用。特别是硫化矿，硫化物对金进行了包含，倘若试样的粒度没有达到要求不到-0.074mm，此时金就不能通过王水的分解被解析出来，影响检测结果。 2.2 取样量的影响 地质样品取样的代表性以及均匀程度通常都非常难以掌握，这与金在矿石中的分布形态、密度等存在很大关系。倘若选择的试样代表性不高，就会对接下来的数据分析造成很大的影响。很多分析工作者对增加试样的取样量来提高样品检测的代表性普遍认可，然而取样量增加的同时
5、，干扰因素就会随之不断增加，所以，将10 g 定为试样的检测量，如果地质样品中的金量达到0.1-0.3g/t，可以将20 克作为试样的取样量。 2.3 焙烧温度的影响 正常情况下，焙烧过程应当将温度控制在650-700之间，一开始焙烧温度必须要低，为保证氧气条件符合焙烧要求，将炉门打开一半。根据具体样品进行适当掌握，取样量比较多，粒度比较大，可将温度进行调高，但是必须保持在750以下。实验显示：温度在200-550范围时砷化物以及有机物与硫化物热解氧化开始，如果温度在600以下，很难将有机物给完全去除，同时也会残留大量的硫化物。倘若温度在700度以上，对于样品中硫化物以及有机物的热解有利，但同
6、时也会造成热稳定性差的矿物分解速度加快，导致一些矿物产生体积与形态上的改变，熔融现象出现在一些物质中，使矿物之间的反应也不断加剧;引起试样发生结块，可溶性硅酸盐在试样中快速的增加，影响样品的测定。 2.4 吸附时间及酸度的影响 金的吸附选择性比较突出，金吸附时采用泡沫塑料，具有吸附性快的特点，通常在30 min 的范围内对样品进行震荡就可以实现;倘若试样取量比较大或者品味不高的样品，增加震荡时间就可以实现。酸度的影响主要有以下特点，通常都有非常大的操作范围，0.5-6 mol/L HCl 以及5%-30% 王水介质都能够对金进行很好的吸附，但是过高就会造成对铁的吸附，影响样品的检测，对金的吸附
7、也会造成影响。 2.5 解吸液温度的影响 倘若在温度上，样品的温度保持在室温时而标准样品超过室温以后，就会影响到样品的检测结果，导致偏低情况的发生，特别是一些品位较高的试样;但是对于温度而言，下降过程需要一定的时间，应当根据溶液量来掌握，视情况而定，所以应当将解吸液的温度下降到室温以后方能对样品进程检测。 2.6 硫脲的影响 硫脲对于金的检测会造成一定的影响，通常应当在酸性环境下进行，因为碱性环境硫脲呈现不稳定性状态，可以在一定程度上对器皿造成侵蚀。同时解吸液放置时间的长短又会对样品检测造成一定的影响，所以必须对样品进行测定时应当及时。同时应当对不同硫脲空白值的厂家进行选择，以0.02g/mL
8、 空白值最为适宜。 2.7 仪器条件的影响 仪器同样会对金的检测结果造成一定的影响，这就应当对仪器进行适当的调节，如对于燃烧器高度和助燃气比以及雾化效率等条件进行科学的调节，提高检测结果的准确性。 2.8 干扰物质的影响与去除 该手段能很好的应对干扰，具有非常好的选择性，然而该实验所用的原子吸收分光光度计缺少背景扣除技术，所以对钾、钠、钙等元素进行测定时干扰性较强。文中笔者对样品的预处理方式加以改进，通过不同的手段来进行，将氯化钾加入样品，造成检测结果偏高，倘若将样品中的氯化钾蒸干，得到的检测结果就相同于其他方法。 3 结语 通过本次实验分析显示，上述原子吸收光谱法在测定金过程中，具有分析步骤
9、简单快速，成本低，测定结果准确可靠，重现性高等特点，适合地质样品的批量分析。并且应当通过严格的监督机制对其质量进行监督，发现问题，立即进行解决，实现分析数据的精确可靠，服务于矿山生产。 随着矿产资源的逐渐匮乏以及对于金生产技术方面的要求越来越高，金的检测工艺难度逐渐加大。如何提供可靠全面的数据参考促进黄金的生产，成为分析工作者需要面临难题，今后工作中要加强研究，使金的检测方法更加快速准确与科学。火焰原子吸收光谱法在金的检测过程中非常简单快捷，样品使用量不大，而且可以短时间内得到可靠地检测数据，具有非常高的灵敏度，抗干扰能力强等诸多优点在矿山地质样品分析中应用最为广泛，而且技术相当成熟。对于金而
10、言其在地壳中通常含量都非常的低，简单的方法对其进行直接测定，很难实现，所以，在进行检测时，必须要进行分离与富集处理。本文笔者通过对金测定的泡沫塑料吸附火焰原子吸收光谱法进行研究，重点分析其影响因素与操作要点。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂选择 仪器：子吸收分光光度计(WYX9003A)型;HY-6单层调速多用振荡器;KXX4-10 箱式电阻炉。试剂：2% 的HCl 介质以及1% 硫脲酸性溶液进行纯度分析，随时进行配置。1 ：1 王水溶液同样随时配置V(HCl) ：V(HNO3)=3 ：1，将同体积的水加入其中。选择泡沫塑料，表面必须干净整洁，厚薄一致，然后将其制成长30 毫米，宽20 毫米
11、，高3 毫米的块状，利用3% 三正辛胺的乙醇溶液对其进行侵泡，时间为1-2h，最后对其进行风干然后备用。 1.2 样品处理 利用瓷坩埚(50 mL)盛10 克地质样品，去除杂质：将其放置于恒温700的马弗炉中进行焙烧，接着将其取出，放置冷却，将样品导入锥形瓶(250 mL)内，然后将1 ：1 王水50 mL 的量一并加入到锥形瓶内，采用电热板对其进行加热，控制温度，当样品体积到20 mL 时停止;将样品取出，冲洗锥形瓶，下一步利用蒸馏水对样品进行稀释，使之达到100-150 mL，采用前面制备泡沫塑料对样品进行吸附，同时加以震荡，时间约为30 min。最后利用清水对泡沫塑料进行清洗，加入1%
12、硫脲酸性溶液对样品进行解吸，将解吸液去一定的量放置于原子吸收分光光度计上，进行金的检测。 2 结果与讨论 2.1 样品粒度的影响 地壳内的金在分布上非常不均匀，富集特点呈现为局部富集的特征，由于金存在的这些特点，加工制备地质样品具有很大的困难。不但要使金的粒度符合所测试样样品的要求，而且还要使金试样样品保持均匀，能够起到代表作用。特别是硫化矿，硫化物对金进行了包含，倘若试样的粒度没有达到要求不到-0.074mm，此时金就不能通过王水的分解被解析出来，影响检测结果。 2.2 取样量的影响 地质样品取样的代表性以及均匀程度通常都非常难以掌握，这与金在矿石中的分布形态、密度等存在很大关系。倘若选择的
13、试样代表性不高，就会对接下来的数据分析造成很大的影响。很多分析工作者对增加试样的取样量来提高样品检测的代表性普遍认可，然而取样量增加的同时，干扰因素就会随之不断增加，所以，将10 g 定为试样的检测量，如果地质样品中的金量达到0.1-0.3g/t，可以将20 克作为试样的取样量。 2.3 焙烧温度的影响 正常情况下，焙烧过程应当将温度控制在650-700之间，一开始焙烧温度必须要低，为保证氧气条件符合焙烧要求，将炉门打开一半。根据具体样品进行适当掌握，取样量比较多，粒度比较大，可将温度进行调高，但是必须保持在750以下。实验显示：温度在200-550范围时砷化物以及有机物与硫化物热解氧化开始，
14、如果温度在600以下，很难将有机物给完全去除，同时也会残留大量的硫化物。倘若温度在700度以上，对于样品中硫化物以及有机物的热解有利，但同时也会造成热稳定性差的矿物分解速度加快，导致一些矿物产生体积与形态上的改变，熔融现象出现在一些物质中，使矿物之间的反应也不断加剧;引起试样发生结块，可溶性硅酸盐在试样中快速的增加，影响样品的测定。 2.4 吸附时间及酸度的影响 金的吸附选择性比较突出，金吸附时采用泡沫塑料，具有吸附性快的特点，通常在30 min 的范围内对样品进行震荡就可以实现;倘若试样取量比较大或者品味不高的样品，增加震荡时间就可以实现。酸度的影响主要有以下特点，通常都有非常大的操作范围，
15、0.5-6 mol/L HCl 以及5%-30% 王水介质都能够对金进行很好的吸附，但是过高就会造成对铁的吸附，影响样品的检测，对金的吸附也会造成影响。 2.5 解吸液温度的影响 倘若在温度上，样品的温度保持在室温时而标准样品超过室温以后，就会影响到样品的检测结果，导致偏低情况的发生，特别是一些品位较高的试样;但是对于温度而言，下降过程需要一定的时间，应当根据溶液量来掌握，视情况而定，所以应当将解吸液的温度下降到室温以后方能对样品进程检测。 2.6 硫脲的影响 硫脲对于金的检测会造成一定的影响，通常应当在酸性环境下进行，因为碱性环境硫脲呈现不稳定性状态，可以在一定程度上对器皿造成侵蚀。同时解吸
16、液放置时间的长短又会对样品检测造成一定的影响，所以必须对样品进行测定时应当及时。同时应当对不同硫脲空白值的厂家进行选择，以0.02g/mL 空白值最为适宜。 2.7 仪器条件的影响 仪器同样会对金的检测结果造成一定的影响，这就应当对仪器进行适当的调节，如对于燃烧器高度和助燃气比以及雾化效率等条件进行科学的调节，提高检测结果的准确性。 2.8 干扰物质的影响与去除 该手段能很好的应对干扰，具有非常好的选择性，然而该实验所用的原子吸收分光光度计缺少背景扣除技术，所以对钾、钠、钙等元素进行测定时干扰性较强。文中笔者对样品的预处理方式加以改进，通过不同的手段来进行，将氯化钾加入样品，造成检测结果偏高，倘若将样品中的氯化钾蒸干，得到的检测结果就相同于其他方法。 3 结语 通过本次实验分析显示，上述原子吸收光谱法在测定金过程中，具有分析步骤简单快速，成本低，测定结果准确可靠，重现性高等特点，适合地质样品的批量分析。并且应当通过严格的监督机制对其质量进行监督，发现问题，立即进行解决，实现分析数据的精确可靠，服务于矿山生产。
研究原子吸收光谱法在测定金过程中的重点及影响因素
