仪器分析试卷及答案全可编辑范本

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1、一、选择题1。所谓真空紫外区，所指的波长范围是 ( ） (1)200400nm (2）400nm (3）100 （4)10200n2。比较下列化合物的UVIS吸收波长的位置(max )（ ) (1) a (2) ca (3)c (4）ab3.可见光的能量应（ ） (1) 1.24104。24106e () 1.43127 V(3) 6。2 。1 e () .1 1。5 eV。电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )（)能量越大 (2）波长越长 (3)波数越大 ()频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 （ )(1) 高 （2）低 (3） 相当 (4) 不一定谁高谁低6

2、.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) （1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素（)线性范围宽 (4）多元素同时测定7。当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( ）（1) 增加倍 （2)减少倍 （3) 增加0。4倍 （4) 增加倍.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ）.下列化合物的NR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1） CH3OOC-CH2 （) (CH)2CHOCH（H3)2 (3) CH3-OC-CH2COOCH3 （4)CH3CH2OCHC2COO-CH2CH31. 某化合物的相对分子质量r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基，则该

3、化合物可能的分子式为 ( )（1) CH8O () C3H42 ()C3H6NO (4） （1）或（2)1物质的紫外可见吸收光谱的产生是由于 ( )（） 分子的振动 ()分子的转动（） 原子核外层电子的跃迁 （4） 原子核内层电子的跃迁。磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的（ ) (） 空间感应磁场 （2)成键电子的传递 (3） 自旋偶合 （） 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1） 变大 （2) 变小 （3)逐渐变小 （) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是:

4、 （ )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子.某化合物ClCH2CH2-CH2的1HNR谱图上为 （ ) (） 1个单峰 （2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰， 1个为二重峰 （） 2组峰： 1个为三重峰， 1个为五重峰二、填空题1。 核磁共振的化学位移是由于 _而造成的,化学位移值是以 _为相对标准制定出来的。2.带光谱是由_产生的, 线光谱是由_产生的。3。在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度， 测量灵敏度_原因是 _.在分子（CH3)2CHH中, 它的发色团是_,在分子中预计发生的跃迁类型为_.5.在原子吸收法

5、中， 由于吸收线半宽度很窄，因此测量_ 有困难，所以用测量_来代替.6高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_。7.用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_。1.当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向_方向位移.苯上6个质子是_等价的,同时也是_等价的 。9. 核磁共振波谱中， 乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是 10。CO经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO、C+、C+、O22等,它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_ 1.在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_变_,故称横坐标左端为_场, 右端为_场。三、计算题1

6、.计算化合物(如下式)的紫外光区的最大吸收波长2。将含有色组分X 的500mg试样溶解并稀释至500mL.取此溶液的一部分在.00cm的吸收池中, 于00n处测得吸光度为0.90。将1。0m纯X溶于L相同的溶剂中， 按同样的操作在0.10m的吸收池中测得吸光度是0。300, 试求原试样中 的质量分数。四、综合题1.试分析13C-NR与1HNMR图谱的差别及其原因.2.欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量,请：（1）写出你认为最佳的仪器分析方法;(2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。4。已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到,

7、阐述条理题库题组卷答案：一、选择题 ( 共15题 22分)1. （4） 2。 （4) 3。 （4） .(2)5. (1） 。 (2) 7. (3) 8。 () 9. （3) 10。 (4） 11。 （) 12。 （1)13. () 1。(4） 15。 （4)二、填空题 。 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷)(d )。2. 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。 1.增加（ 或提高, 或增大 ）2。荧光强度与入射光强度呈正比4。 - ss* np* ns p5。1。积分吸收 .峰值吸收系数6。 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致

8、类型7 谱线波长标尺来判断待测元素的分析线8。 低波数.化学； 磁。10.乙烯1。 因为: CO2+、CO+、C+、 O22+ m/z 44 28 12 22 次序为： C+、 CO22、 CO、 C212. 弱、强、低、高。三、计算题 1。 答根据 oodWardFieser规则计算 母体基 1 m 环外双键5 25 烷基取代7 3延长一个共轭双键 30_ 04n2。答cs=（1.01)03=1.0102gL 。00=10cx 0.30=a0001.0012 解之： cx3。00103g3。00-3g/m 已知试样的 =500/01。0m 所以(cxc）=(3。01031.）3010-34.

9、平分标准：(1)M M+1 / M+2 100:7。7:6(2)化学式 CO 及不饱和度U=1（3） IR谱分析（）质谱碎片（）NR谱分析(6)UV吸收分析()结构式(一） 单选题1 使用721型分光光度计时仪器在00处经常漂移的原因是（ )。A 保险丝断了 电流表动线圈不通电 C 稳压电源输出导线断了 D 电源不稳定 可见紫外分光度法的适合检测波长范围是( ）.A 400760nm B 200-00m C 200-0nm D 2000 3 某有色溶液在某一波长下用2m吸收池测得其吸光度为0。750,若改用。5m和3吸收池，则吸光度各为（ )。 0。8/。12 B 0。1081。15 C0。0

10、81。5 D 。180/1。1204 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（).A 白光 B单色光 C可见光 D复合光 入射光波长选择的原则是( ).A吸收最大 B干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大6 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时,可采用( ）。 相对保留值进行定性 加入已知物以增加峰高的方法定性 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性洗涤被染色的吸收池,比色管，吸量管等一般使用（ )。 A 肥皂 B 铬酸洗液 C 盐酸乙醇洗液 D 合成洗涤剂 下列分子中能产生紫外吸收的是( ）。A NO C2H C CH4 D K2O9

11、在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（ )。A00.2 B。1 C 12 D 0。2。810 紫外可见光分光光度计结构组成为( ）。A 光源-吸收池-单色器-检测器-信号显示系统B光源-单色器-吸收池-检测器信号显示系统C 单色器-吸收池-光源 -检测器-信号显示系统 光源-吸收池单色器-检测器1 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（ ). A 0.5% B.% C %。2% D52 检查气瓶是否漏气，可采用( ）的方法。 用手试 B 用鼻子闻 用肥皂水涂抹 D 听是否有漏气声音13 原子吸收分光光度计的核心部分是（ )。A 光源 原子化器 C 分光系统 D 检测系统氧气通常灌

12、装在( ）颜色的钢瓶中 A 白色 B 黑色 深绿色 天蓝色5 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除（ )干扰。A硫酸 B 钠 C 磷酸 D 镁6 原子吸收光谱是（ ）. A带状光谱 B 线状光谱 C宽带光谱 D 分子光谱17 欲分析156nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为( ). A 钨灯 B 能斯特灯 C 空心阴极灯 D 氘灯18 原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为( )形式。A 火焰中被测元素发射的谱线 B火焰中干扰元素发射的谱线 C光源产生的非共振线 D 火焰中产生的分子吸收19仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于( )A 1g/L 1mg/mL C g/L D1

13、mL2 使原子吸收谱线变宽的因素较多,其中( )是最主要的。A压力变宽 温度变宽 C多普勒变宽 D 光谱变宽2 原子吸收光谱定量分析中,适合于高含量组分的分析的方法是（ )。 A 工作曲线法 B 标准加入法 C 稀释法 内标法22 在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（ ). 将正负极反接半小时以上 用较高电压（60V以上)起辉 C 串接210千欧电阻 D 在5mA下放电23 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（ ）的方法消除。A 扣除背景 B 加释放剂 配制与待测试样组成相似的溶液 D 加保护剂24装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是( ） 减压阀 B 稳压阀 C 针形阀 D

14、 稳流阀25选择不同的火焰类型主要是根据( )。 分析线波长 灯电流大小C 狭缝宽度 待测元素性质26原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近，会造成下面( ）。A仪器吸收值偏大 B 火焰中原子去密度增大，吸收值很高 雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定 D溶液用量减少7空心阴极灯的操作参数是( )。A 阴极材料的纯度 B 阳极材料的纯度 C 正负电极之间的电压 D 灯电流28 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（ ）。 自然变度 B 赫鲁兹马克变宽 C 劳伦茨变宽 D多普勒变宽 原子吸收分析中光源的作用是( ）。A 提供试样蒸发和激发所需要的能量 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线

15、 D产生足够浓度的散射光3 在原子吸收分析中，下列( ）内中火焰组成的温度最高。 A 空气煤气 空气乙炔 C氧气-氢气 D笑气-乙炔31 原子吸收光谱产生的原因是( ） 分子中电子能级跃迁 转动能级跃迁C 振动能级跃迁 D 原子最外层电子跃迁2 调节燃烧器高度目的是为了得到（ )。A吸光度最大 B 透光度最大 C 入射光强最大 D火焰温度最高3 火焰原子吸光光度法的测定工作原理是( ）。 A 比尔定律 B波兹曼方程式 罗马金公式 D光的色散原理 4使用空心阴极灯不正确的是( )A 预热时间随灯元素的不同而不同，一般2-3分钟以上 B 低熔点元素灯要等冷却后才能移动C 长期不用,应每隔半年在工作

16、电流下1小时点燃处理 测量过程不要打开灯室盖5 钢瓶使用后,剩余的残压一般为（ )。A 1大气压 B 不小于1大气压 大气压 不小于10大气压6 下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是( )。 盐酸 B 硝酸 C 高氯酸 D硫酸3 原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是（ )。A 应放宽狭缝，以减少光谱通带 B应放宽狭缝,以增加光谱通带C 应调窄狭缝,以减少光谱通带 D 应调窄狭缝,以增加光谱通带8 关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是（ )。A 关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体B 关闭空气压缩机并释放剩

17、余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置C 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置D 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭排风装置、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体9 把反应 Zn Cu+ = n2+Cu设计成原电池,电池符号为( ）。 （)Z| n+| u+ C（+） B（)n+| Zn Cu C(+) C（)Cu2| Cu|Z| n(+） (）u| u2+ | Zn2+ | Zn(+)0 测定pH的指示电极为( )。A 标准氢电极 玻璃电极 C 甘汞电极 银氯化银电极41测定水中微

18、量氟,最为合适的方法（ ）。 A 沉淀滴定法 B 离子选择电极法 C 火焰光度法 发射光谱法2 电导滴定法是根据滴定过程中由于化学反应所引起的溶液（ )来确定滴定终点的。 A 电导 B 电导率 C 电导突变 D电导率变化在2时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为（ ）。A 0。08V B 5V C 0。059 D5V4 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于（ )。A 清洗电极 B 活化电极 C 校正电极D检查电极好坏45 p计在测定溶液的pH时,选用温度为（ )。A2 B 30 任何温度 D 被测溶液的温度4用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时,主要干扰离子

19、是( )。A 其他卤素离子 B O3离子 C Na离子 D OH 离子47 ij称为电极的选择性系数,通常ij越小,说明 ( ). A 电极的选择性越高 B 电极的选择性越低 C与电极选择性无关 D 分情况而定48电位滴定法测定卤素时,滴定剂为gNO,指示电极用( )。铂电极 B 玻璃电极 C 银电极 D 甘汞电极9 玻璃电极的内参比电极是( )A 银电极 B 氯化银电极 C铂电极 D 银氯化银电极5 在一定条件下,电极电位恒定的电极称为( )。A 指示电极 B参比电极 C 膜电极 D 惰性电极51 离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行( )。A活化处理 B用被测浓溶液浸泡

20、C 在蒸馏水中浸泡24小时以上 在aF溶液中浸泡52 下列关于离子选择性电极描述错误的是（ ）。A 是一种电化学传感器 由敏感膜和其他辅助部分组成 C 在敏感膜上发生了电子转移 D敏感膜是关键部件,决定了选择性53 在气相色谱法中,可用作定量的参数是( ）。A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 峰面积54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是（ ）。 恒温系统 B 检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 5 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是( )。检测器温度 B 载气流速 C 三种气的配比 D 极化电压56 气液色谱、液液色谱皆属于( )。 A 吸附色谱

21、B 凝胶色谱 C分配色谱 离子色谱 57 氢火焰检测器的检测依据是( ）。A 不同溶液折射率不同 B被测组分对紫外光的选择性吸收 C有机分子在氢火焰中发生电离 D 不同气体热导系数不同58 气液色谱法中，火焰离子化检测器（ ）优于热导检测器。 装置简单化 B 灵敏度 C 适用范围 D 分离效果9不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有( ). 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小0 气相色谱标准试剂主要用于( ）.A 定性和定量的标准 B 定性 C 定量 D 确定保留值61 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ ）。 试样中沸点最高组分的沸点； 试样

22、中沸点最低的组分的沸点 C固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度62在气液色谱固定相中担体的作用是( )。A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附样品 C 分离样品 D 脱附样品6 对气相色谱柱分离度影响最大的是（ )。A 色谱柱柱温 B 载气的流速 C柱子的长度 D 填料粒度的大小6气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是（ )。保留值 B 峰面积 C 分离度 D半峰宽65 在气相色谱分析中,一般以分离度( ）作为相邻两峰已完全分开的标志。A B 0 1 D 1.566用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达时,要求分离度至少为（ ）。0.7 0.85 C D 1。567 使用热导池检测器,为提高检测

23、器灵敏度常用载气是（ )。 氢气 B氩气 C 氮气 D 氧气68在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（ ）的选择。A 检测器 B 色谱柱 C 皂膜流量计 D 记录仪6在气相色谱分析流程中,载气种类的选择，主要考虑与( )相适宜. 检测器 B 汽化室 转子流量计 D 记录仪7气相色谱分析的仪器中，载气的作用是( ）A 载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析. 载气的作用是与样品发生化学反应,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析载气的作用是溶解样品,流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析D 载气的作用是吸附

24、样品，流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析（二）多选题1 检验可见及紫外分光光度计波长正确性时，应分别绘制的吸收曲线是 （ )。 甲苯蒸汽 B 苯蒸汽 镨钕滤光片 重铬酸钾溶液2 分光光度法中判断出测得的吸光度有问题，可能的原因包括( ).A 比色皿没有放正位置 B比色皿配套性不好 C比色皿毛面放于透光位置 比色皿润洗不到位3 参比溶液的种类有（ )。A 溶剂参比 B 试剂参比 C 试液参比 D 褪色参比 原子吸收分光光度计的主要部件是( )。 A 单色器 B 检测器 高压泵 D 光源 下列关于空心阴极灯使用描述正确的是（ ）.A 空心阴极灯发光强度与工作电流有关 B 增大工

25、作电流可增加发光强度 工作电流越大越好 D 工作电流过小,会导致稳定性下降6 下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源( ）.A钨灯 B 氘灯 C 直流电弧 空心阴极灯7在下列措施中,( ）不能消除物理干扰。A 配制与试液具有相同物理性质的标准溶液 B 采用标准加入法测定 C 适当降低火焰温度 D 利用多通道原子吸收分光光度计8 在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中，下列操作正确的是( ）。A 在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流 使用较宽的狭缝宽度C尽量提高原子化温度D 调整燃烧器的高度,使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情

26、况，它可以判断( ）。A 氧化还原反应的方向 B氧化还原反应进行的程度C 氧化还原反应突跃的大小 D 氧化还原反应的速度1 膜电位的建立是由于（ )。A 溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果B 溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果C内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果 D 溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果11 电位滴定确定终点的方法( )。 E-V曲线法 B E/VV曲线法 C 标准曲线法 D二级微商法1 气相色谱法中一般选择汽化室温度（ )。 比柱温高300 B 比样品组分中最高沸点高300 C 比柱温高0 比样品组分中最高沸点高30

27、13 气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成.常用检测器有( )。A 氢焰检测器 热导池检测器 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器14 使用相对保留值定性分析依据时,选择参照物（S)应注意( )。A 参照物峰位置与待测物相近 B参照物与样品各组分完全分离C 参照物应当是容易得到的纯品 参照物保留时间越小越好5 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是( ）。 A 所有的组分都要被分离开 B 所有的组分都要能流出色谱柱 组分必须是有机物 D 检测器必须对所有组分产生响应试题答案(一）单选题1 ; C；3 ；4 B;5C; B;7 C;8 B； D;1 B；1 A;12 C；13 B;

28、14 D;15 ;1 B;17 C;18 ；19;C;1C；22 B;23 C；2A;25 D;26 C;7D;2 D;2 C;0 D；3 D；32 A；3 A；34 C;35 D;36 D；7 B;3C;39 ；4 B；41;2C；43C;4B；45 D;46 D;47 A;8C;49 D；50 B；51A;52 C;53 D;54 B；55；56C;57 ;58 ；59 D；6A； D;6 A;63 ;4A; D；66 C；67A；6 ；9 A；7 A （二） 多选题 ; ABCD;3 CD；4 ABD;5 AD;6ABC;CD;8 AD;9 ABC；10 D；11ABD；12AB；1AC

29、D；4 BC;15 ABD1.下列化合物中，同时有np*,pp*,ss跃迁的化合物是（ )A一氯甲烷 B丙酮 1,3丁二醇 D甲醇2 在发射光谱进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（)铁谱 B 铜谱 C 碳谱 氢谱3.有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（ ）A。利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99。混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。.由于水本身有红外吸收,且严重干扰试样光谱,此外,水还会浸蚀K

30、Br盐片，所以试样中通常不能含有游离水。. 固体试样可以采用KB压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱,液体试样常用液体池和液膜法,气体试样则需要在专用的气体池内进行测定E试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大,通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在10%-8。4IP光源中，产生“趋肤效应”的主要原因是( ）A 焰炬表面的温度低而中心高 B原子化过程主要在焰炬表面进行C。焰炬表面的温度高而中心低 D。 蒸发过程主要在焰炬表面进行5。 影响IR频率位移的内部因素说法错误的是( ）A随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加,诱导效应增强,吸收峰向低波数移动;.共轭效应

31、使共轭体系中的电子云密度趋向于平均化，结果使原来的双键略有伸长,使其特征频率向低波数移动；C.当含有孤对电子的原子与具有多重键的原子相连时，也可以起到类似共轭效应的作用,使其特征频率向低波数移动;D。 形成氢键时不但会红外吸收峰变宽，也会使基团频率向低波数方向移动;. 空间位阻效应和环张力效应也常常会导致特征频率的变化6. 在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生 减弱， 增强.( )A. 原子线;离子线B。 离子线;共振线 C.共振线;分析线 D. 分析线;原子荧光7。下列哪个不是原子吸收峰变宽的主要原因（ )A、与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关的自然宽度;、由于原子在空间作无规

32、则热运动所引起的谱线变宽,称为多普勒变宽或热变宽;C、吸光原子与蒸气中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽,称作压力变宽，又可具体分为劳伦兹变宽、共振变宽或赫鲁兹马克（Holmak）变宽 ；D、外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象称作场致变宽8.原子线的自然宽度是由( ）引起的.原子在激发态的停留时间; B。 原子的热运动； C。光源不稳定； 。 波粒二象性9。 原子发射光谱分析所用仪器装置中通常不会包含( )A、提供能量,使物质蒸发和激发的光源；B、把复合光分解为单色光的分光仪;C、进行光谱信号检测的检测器； D、迈克

33、尔逊干涉仪1.下列描述错误的是（ ）A 分析线在测定某元素的含量或浓度时，所指定的某一特征波长的谱线,一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时,所发射的谱线。B 每一种元素都有一条或几条最强的谱线，即这几个能级间的跃迁最易发生,这样的谱线称为灵敏线，最后线也就是最灵敏线。C电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，叫共振发射线,简称共振线。D 每种元素均有数条谱线,由于在实际的光谱分析工作中不可能测量所有谱线,因此，应该从中选择灵敏度最高的共振原子线（也即最灵敏线）作为分析线.1。 在以下因素中，不属动力学因素的是( )A。 液膜厚度 B 载体粒

34、度 C. 分配系数 D. 扩散速度 12。 测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（ ）A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导池检测器 C。火焰离子化检测器 D.电子捕获检测器13镇静剂药的气相色谱图在3。mi时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0。90mn，在1。5m的色谱柱中理论塔板数是（ )。 124 242 C。 48 D. 62 4。 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0。，若要使它们完全分离,则柱长(m）至少应为( )。 2 C. 0.5 。 9 15。 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( ）A。 理论塔板数 B。 载体粒度 C。 扩散速度 D

35、。 分配系数 16. 应用新的热导池检测器后,发现噪音水平是老的检测器的一半,而灵敏度加倍，与老的检测器相比,应用新的检测器后使某一有机物的检测限是（ )A。基本不变 B。 增加原来的 /4 C。 减少为原来的 /4 D。 减少为原来的1/2 17。 根据范弟姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素主要是( )A 传质阻力B。 涡流扩散 。柱弯曲因子 D。 纵向扩散 8色谱法作为分析方法之一， 其最大的特点是（ )A。 分离有机化合物 B.依据保留值作定性分析C。依据峰面积作定量分析 。分离与分析兼有19. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是( )A。利用已知物对照法定性 B 利

36、用色谱质谱联用定性C. 利用文献保留数据定性 D.利用检测器的选择性定性20。当用硅胶十八烷为固定相, 甲醇和水(5：25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长?（ )。 萘 B。 苯 C. 蒽 D.甲苯21。 用NO直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是( )A电位滴定法B 酸碱中和法C 电导滴定法 D 库伦分析法 E 色谱法2 电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用( ）.A 玻璃电极 B 甘汞电极 C银电极 D 铂电极复合甘汞电极3.用酸度计测定溶液的pH值时,一般选用( ）为指示电极。A.标准氢电极;B。饱和甘汞电极；。玻璃电极； D.银丝电极。4已知在c(Cl

37、)1molL的HC溶液中：CrO2/Cr3+=10V, Fe/F+=0.。若以KCr滴定e2+时,选择下列指示剂中的哪一种最适合.（ )A 二苯胺(=.7); 二甲基邻二氮菲-Fe3+(=。V）;C次甲基蓝(=0.53V); D中性红(=0。V)； E 以上都行25。 库仑滴定不宜用于( ) ()常量分析 （B)半微量分析 (）微量分析 （D）痕量分析26。 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( ） （A) 内外玻璃膜表面特性不同 (B) 内外溶液中 +浓度不同(C) 内外溶液的+ 活度系数不同 () 内外参比电极不一样.若K+离子选择性电极对a+离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗钠离

38、子干扰的能力( ）。 (A）越强; （B)越弱; （C)无法确定;(D)时强时弱；.质谱图中不可能出现的有： ( )A.分子离子峰； .同位素离子峰；C.碎片离子峰; D.带有自由基的分子碎片峰.29.进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应( )。A 保持不变 大于分解电压 C 小于分解电压D等于分解电压E 等于反电动势30。用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为( )A. 校正曲线法 B。 直接比较法 。 一次加入法D。增量法二、填空题(每空1分,共分）。 气相色谱分析中等极性组分首先选用_固定液,组分基本按_顺序流出色谱柱。2。 分配系数只随_、_变化，与柱中两相_无关。3

39、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的_,并要与其它组分_。 依据固定相和流动相的相对极性强弱，把_称为反相分配色谱法。 色谱峰越窄，表明理论塔板数越_;理论塔板高度越小，柱效能越_。6。 在等离子体矩焰中，位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收,导致谱线中心强度降低的现象,称为_原子浓度很低时,一般不出现这种现象。随着浓度增加，这种现象将会增强,当达到一定值时，谱线中心完全吸收,如同出现两条线，这种现象称为_.7X射线荧光光谱分析法中，待测元素经射线光源提供合适波长的X射线照射后,发生X射线吸收，产生_效应,逐出元素内层的电子而留下空穴,此时的原子处于不稳定状态，较外层轨道上

40、的电子发生跃迁来填充空穴,并发射出待测元素的特征X射线荧光，其波长与初级X射线相比_(填写:长、相等、短）。8. 射线荧光光谱仪按其分光原理可以分为两类:_、_。9 化学发光是指在化学反应过程中由_激发物质所产生的发光现象以及生物体系中的化学发光现象,后者也称为生物发光.化学发光分析测量装置十分简单,试样发光体系自身为光源，不需要_。10。对于多电子原子而言,由于总角量子数L与总自旋量子数S之间存在着电磁相互作用,可产生(S1）个裂分能级,称为_元素由第一激发态到基态的跃迁最容易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强,该谱线称为_.11极谱法是一种特殊的伏安分析法,其特殊性在于使用一支 电极,

41、一支 电极。2.在R 谱法中,影响化学位移的因素有 、 等。1。电池中ZnZn4CS4Cu 极为正极, 极为负极。4。 极谱法定量分析的依据是 .15。 某钠电极,其选择性系数Na+，约为30。如用此电极测定Na等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3，则试液的pH值应大于_.16. 在乙醇分子的核磁谱图中,有 类不同的氢原子,峰面积比相应为 。三、简答与计算（每题分，共30分)1、 简述光分析仪器的基本流程，并至少各举一例说明各基本单元所用的器件2、 为什么分子的荧光波长比激发光波长长？而磷光波长又比荧光波长长?两者有哪些共性和不同？一、单项选择题2567891CAADC1114156171

42、90CBBCAD2122232425227282930CDCACBDBB二、填空题1。 中极性 沸点2. 柱温 柱压 体积3。 内标物 完全分离4. 固定相极性小于流动相的极性的色谱法5。多 高6. 自吸自蚀. 光电转换 长.能量色散 波长色散. 化学反应能 单色器分光10。 谱线的多重性共振线(或特征谱线)1。 一个极化电极和一个去极化电极12. 电负性、磁各向异性13.Cu ,n4极限扩散电流5. 61 3、 ：:1三、简答与计算 光分析仪器种类很多，原理各异，但均涉及以下过程:提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用,信号发生、信号检测、信息处理与显示等。（首先是被测物质

43、与辐射能作用后，通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号，再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号，最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来,变成人们可以观看的形式。）光分析仪器通常包括五个基本单元：光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。光源：在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源,如：可见光谱分析法中通常使用钨灯,而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯,红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。单色器:作用是将多色光色散成光谱带,提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一，其性能决定了光分析仪器的分辨率包括色散元件(光栅与棱镜)，狭缝、准直镜等

44、元件。检测器有光检测器和热检测器两种,光检测器可分为单道型检测器和阵列型（多道型)检测器，单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等，阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等.热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。信息处理与显示装置主要是计算机，配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上.2. 1、分子吸收外界光辐射以后，价层电子吸收能量发生能级跃迁,从基态跃迁到激发态，高能态的电子不稳定需要释放多余的能量,可以通过多种途径实现，其中之一是以光辐射的形式释放能量，回到基态,2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光，而电子由第一激发

45、三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。3、由于分子受到光激发以后,可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上，而不是只有第一激发单重态的最低能级，由 E=和c= 可知,荧光波长比激发光波长长,类似的,由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反，根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些,因此,磷光波长又比荧光波长长。4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程,都具有两个特征光谱激发光谱和发射光谱，其不同之处除了波长不同以外，其发射时间也有不同荧光大约在108s左右，而磷光则在104-0s之间.仪器分析练习题及答案第章 气相色谱分析一.选择题1。在气相色谱分析

46、中，用于定性分析的参数是 （ ) 保留值 B 峰面积 C分离度 D 半峰宽2。在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 （ ) A 保留时间 B 保留体积 C半峰宽 D 峰面积3。使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ （ ） H B He Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器， 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) AH2 B He C A N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ )的差别。 沸

47、点差， . 温度差, C。 吸光度, 。 分配系数。7、选择固定液时,一般根据( )原则。 沸点高低, B 熔点高低, C。 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ )。A。调整保留值之比,. 死时间之比, 。 保留时间之比， D。保留体积之比。9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。A。内标法；B。外标法;。面积归一法。10、理论塔板数反映了（ )。分离度; B. 分配系数； C保留值； 柱的效能1、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D火焰光度和

48、电子捕获检测器。12、在气液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些）操作?( )。改变固定相的种类 。 改变载气的种类和流速。 改变色谱柱的柱温 D. （A)、(B)和()13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( ）.A. 没有变化, B.变宽, C. 变窄， D不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（ ).样品中沸点最高组分的沸点,B。样品中各组分沸点的平均值。固定液的沸点。.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）A.与温度有关;B.与柱压有关；C。与气液相体积有关;D。与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 。在一定温度下,采用非极性固定液,用气液色谱分离同系物有机化合物, _先流出色谱柱， _后流出色谱柱.2。气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_ _。气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_固定液,