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1、微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分析盐酸克伦特罗残留的解决方案上海舜宇恒平科学仪器有限公司1概述盐酸克伦特罗俗名瘦肉精，是一种伕兴奋剂(3-agonist)的药物，它能加强脂肪的分解，促进蛋白质合成，提高瘦肉率，被作为饲料添加剂应用到畜禽生产中。但是由于盐酸克伦特罗用量大、使用时间长、代谢慢，所以在动物体内的残留量很大，导致了严重的食品安全问题，许多国家已经禁止在畜禽生产中使用。然而为了追逐经济效益，盐酸克伦特罗仍被不法添加到饲料中，因此建立一种快速、灵敏、准确、简便的检测方法是非常必要的。GC与MS联用同时具有GC的高效分离和MS的精确鉴定等特点，而且具有很好的检测灵敏度，已经作为我国检
2、测盐酸克伦特罗的确证性方法。但由于样品的基质复杂，净化步骤显得尤为重要。另外，盐酸克伦特罗不能直接在GC上进行分析，衍生化成为必不可少的步骤，GB/T5009.192-2003与NY/T468-2006以及农业部1025号公告-16-2008中的方法均为样品衍生后再进行GC-MS分析。这些步骤增加了检测的繁琐程度，也对操作人员提出了更高的技术要求。微型固相萃取-大体积进样-气质联用法采用微型固相萃取柱作为样品的净化方法，大大提高了净化效率；大体积进样器除了增大进样体积以提高检测灵敏度外，还可在胃袋式衬管中直接进行衍生化，避免人为操作的误差；高性能气质联用仪具有优秀的检出灵敏度和可靠的稳定性，保
3、证实验结果的精准可靠。本方案具有以下特点：1) 样品处理及检测方法符合国家标准的要求采用BSTFA衍生，再由GC/MS分析检测的方法，完全符合GB/T5009.192-2003与NY/T468-2006以及农业部1025号公告-16-2008的要求。简化前处理流程，增强样品处理能力，提高分析效率微型固相萃取柱净化样品，在保证净化效果的同时减少了溶剂用量，省去浓缩步骤，操作更为简单；多个样品可同时处理，大大提高了前处理的效率。衍生过程自动化、简单化，减少人为操作的影响大体积进样器配置“胃袋式”衬管，具备衍生进样模式，实现大体积进样的同时将繁琐的衍生过程完成，减少人为操作衍生过程的影响，保证结果的
4、重现性。4）进一步提升检测灵敏度，即使痕量的目标物亦可检测LVI-S200大体积进样器采用胃袋式”衬管，进样量最大可达200d，将检出灵敏度提高10100倍。5）保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。2解决方案微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分析盐酸克伦特罗残留的解决方案主要包括两个部分：微型固相萃取净化以及大体积进样-气质联用分析检测。样品的提取根据基质的不同存在一定的差异，可参考GB/T5009.192-2003与NY/T468-2
5、006以及农业部1025号公告-16-2008中的提取方法。微型固相萃取净化部分：固相萃取（SPE）是一种已广泛应用于农残检测样品前处理的成熟技术，而微型SPE是对常规SPE技术的一个提升，在保证净化效果的同时减少了溶剂用量，省去浓缩步骤，而且操作更为简单，大大提高了前处理的效率。AiSTI公司生产的SAIKA-SPE柱是一种微型SPE柱，与传统的固相萃取柱相比，净化效果进一步提高。SAIKA-SPE柱的流线型构造确保样品和溶液能够顺畅流入；空气吸引和挤压干燥法能快速去除溶剂；注射器能直接连接，使用方便；由于使用的溶剂量少，更节约处理时间。微型SPE柱微型SPE柱连接注射器大体积进样-气质联用
6、分析检测部分：大体积进样（LVI）是气相色谱进样方式的一种，进样量与常规进样方式相比,可提高几十倍到几百倍，进一步降低了检测限，即使痕量的盐酸克伦特罗也可检测分析。AISTI公司的LVI-S200大体积进样器采用了专利的胃袋式”衬管，在实现大体积进样的同时，可实现衍生化操作。用程序升温方式，先在较低温度下对注入衬管的样品溶液及衍生试剂进行衍生反应，待反应完成后，利用溶剂放空控制装置，吹扫出溶剂，避免了大量溶剂进入色谱柱而引起色谱柱过载的不利影响，再迅速升高温度将衍生物质气化进入气相色谱毛细管柱进行分析，最后在高温下除去样品中可能含有的高沸点杂质。与常规进样方式相比，不仅可获得更高的灵敏度，同时
7、完成了衍生操作。JEOL公司的JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。真空系统是决定质谱性能的主要因素，真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳定性。JMS-Q1000GC气质联用仪配置了400L/S的高抽速涡轮分子泵，采用差动抽气方式，使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外，附加的氦气吹扫气流，可带走腔体中难以抽走的成分，进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的高真空环境。由于采用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC在标准谱库检索定性中具有很好的匹配度，对于盐酸克伦特罗的
8、定性确证分析十分有利。另外，JMS-Q1000GC气质联用仪独有的四极杆温度控制部件，可精确控制四极杆温度的稳定性，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保证分析结果的稳定性。本方案采用JMS-Q1000GC气质联用仪配合LVI-S200大体积进样器，不仅大大提高了GC-MS的检测灵敏度，更简化了衍生过程，避免了人为操作的影响，保证实验结果的稳定可靠。下表对LVI-GC-MS方法与常规GC-MS方法进行了比较。LVI-GC-MS方法与常规GC-MS方法的比较LVI-GC-MS方法常规GC-MS方法衍生和进样都在大体积进样器的衬管中先衍生后再进样，需要进行多次样品转元成，保证操作的一致性。移。
9、样品可全部进样，大幅提咼检测灵敏度。进样体积12ul,灵敏度有限。3仪器配置步骤描述备注样品提取部分匀浆机：最大转速不低于15000r/min离心机：转速不低于6000r/min离心管：规格50mL氮吹仪SPE净化部分固相萃取装置SAIKA-SPE柱(AiSTI公司)微型SPE柱工具包(AiSTI公司)SCXLVI-GC-MS分析检测部分JMS-Q1000GC气质联用仪(JEOL公司)四极杆质量分析器，配EI源带四极杆温控控制部件自动稳压电源、自动变压器气质联用软件、数据工作站、定量软件NIST08谱库LVI-S200大体积进样器(AISTI公司)配胃袋式衬管4技术指标LVI-S200大体积进
10、样器进样方式：分流/不分流进样、程序升温进样、大体积进样、衍生化进样进样量：1200山温度范围：40300C最大升温速率：150C/min降温速率：300C50E/3minJMS-Q1000GC气质联用仪EI源温度：100300E质量分析器：带预四极和后四极的双曲面四极杆质量范围：m/z1.51022分辨率：3M(2000PFTBA,m/z614FWHM)灵敏度：EI(Scan)1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N180(RMS)EI(SIM)0.1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N120(RMS)检测器：二次电子倍增器动态范围：1.6X107泵系统：涡轮分子泵400L/S(分流型)机械泵80L/min，100L/min(50/60Hz)柱箱温度：室温+5C500C升温速率：0.1140C/min程序升温控制：25阶/26平台气路控制：数字流量控制(DigitalFlowControl，DFC)载气控制模式：恒定流速、恒定压力、恒定线速度
农药残留分析的GCMS解决方案
