气相色谱分析仪操作

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1、Ar气相色谱分析仪操作规程主题内容:本仪器适用于高纯氩气中杂质的痕量的分析.1 初次操作:1.1 载气流量的调节:1.2 设定流量载气流量调节:调节超高纯氩气钢瓶减压阀,调节低压表为3.5bar。载气流量40ml/min1.3 纯气流量调节:调节针阀到给出40ml/min驱动气(阀控制气)调节:转驱动气开关到开在压力调节器表压2.8bar。1.5检漏:在启动仪器以前,应当对全部的GC系统进行检漏。1.6控制气:1.6.1 设表压到2.8bar。1.6.2 观察载气气流量1.6.3 调节压力使载气流量到40ml/min1.6.4 系统通气吹扫经过4小时再开电源1.7升温:1.7.1 把仪器电源接

2、线插入合适的AC出口端。1.7.2 设定调整柱温到70C。1.7.3 对于柱烘箱保证充分时间达到调整温度要求,控制已到稳定值。1.7.4 观察放电电流显示,可以进行35分钟放电,辉光起动,如起动不了可以用“DETECTORSTART起动。2 分析:初次注入应从事简单试样。使洗涤时间周期短,试样要尽量的纯,能给出23个峰。氩放电检测器对于CO,Q和CO测量记录产生负峰。 待用和过夜情况:关闭色谱工作站和电脑载气(放电电流)保持“原样”调节载气压力到2bar氩放电检测器:设定载气流量确认为40ml/min.纯化系统用超纯氩吹扫24小时,通过检测器室的观察窗观看光亮和稳定情况。如果放电振荡,那么载气

3、被杂质污染变坏或漏气。电流:电位器可以使电流控制检测器的灵敏度,在数字开关上选择(mA)电流,在高灵敏度010ppm,电流为50mA.3 操作步骤:打开驱动气源,调节压力为0.28Mpa,样气源,调节气样流量为20ml/min;3.1 新建方法(给定方法名)下一步(面积、外标法)下一步下一步(自动检测负峰)完成;3.2 新建样品名下一步选中方法名下一步标样(标样浓度单位:ppm,进样体积:2ml)下一步完成取消取消3.3 标气(吹一分钟)按F1同时将GASSAMPLVALUE打到右侧(出峰完毕)将开关打到左侧转入再处理使用手动积分(点小时钟)删除峰双击添加峰(双击)(原则,波峰取切线位置)保存

4、。3.4组分表一一SHIFT+双击一一填入组分名一一确定一一采用一一校正一一添加标样输入组分浓度保存修改确定3.5.1 样品进样样品设置试样4 当前进样一一气样(吹一分钟)按F1同时将GASSAMPLEVALU打到右侧(出峰完毕)将开关打到左侧转入再处理使用手动积分(点小时钟)删除峰双击添加峰(双击)(原则,波峰取切线位置)保存报告预览报告打印注意事项:4.1 气源不能断气,发现断气立即全关电源;开机时先通气,后通电;关机时,先断气,等大约24小时后关电;开机时一条条管线吹扫,接头时带气接管;4.4强制起弧DETECTORSTA是启动辉光时用的,辉光正常启动时不用。如果DETECTORSTA向上位置十分钟就会烧毁检测器。4.5 停机时,纯化器温度极高,以免烫伤;仪器内高压放电,开机时请不要打开仪器箱;仪器使用前要全面试漏,不能用皂液,以免污染管道。(氩检测器);4.6 仪器连续运行,除特殊情况不关机;4.7 关机手续:如果气体线被断开时,色谱仪关闭流量计。避免空气和灰尘对系统的污染。关积分仪电源,关主电源开关(在仪器的后面)。4.8 驱动气和样气(标气)在分析的时候才开气源,做完样立即关掉,以免浪费。本标准起草人:本标准审核人:本标准批准人:

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