化学工程与工艺专业认知实习(1)-实习报告-中盐红四方实习

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1、目 录1 实习公司概况31.1 安徽锦邦化工股份有限公司31.2 安徽天辰化工股份有限公司41.3 安全教育42 实习内容62.1 安徽锦邦化工股份有限公司62.1.1氯氢处理工段62.1.1.1氯氢处理工段基本生产原理62.1.1.2 氯氢处理工段主要工艺流程72.1.1.3氯氢处理工段主要设备82.1.1.4 氯氢处理工段主要工艺技术参数112.1.2 盐水工段122.1.2.1盐水工段生产原理122.1.2.2盐水工段生产工艺流程122.1.2.3盐水工段主要设备132.1.2.4盐水工段主要工艺技术参数142.1.3电解工段142.1.3.1电解工段生产原理142.1.3.2电解工段生

2、产工艺流程152.1.3.3电解工段主要设备162.1.3.4电解工段主要工艺技术参数192.1.4 片碱工段212.1.4.1片碱工段生产原理212.1.4.2片碱工段生产工艺流程212.1.4.3片碱工段主要设备及生产原理212.1.4.4片碱工段主要工艺技术参数212.2 安徽天辰化工股份有限公司222.2.1 糊树脂干燥工段222.2.1.1糊树脂干燥工段生产原理222.2.1.2糊树脂干燥工段生产工艺流程222.2.1.3糊树脂干燥工段主要设备232.2.1.4糊树脂干燥工段主要工艺技术参数242.2.2 聚合工段242.2.2.1聚合工段生产原理242.2.2.2 聚合工段工艺流程

3、252.2.2.3聚合工段主要设备252.2.2.4聚合工段主要工艺技术参数262.2.3氯乙烯工段272.2.3.1氯乙烯工段生产原理272.2.3.2氯乙烯工段工艺流程292.2.3.3氯乙烯工段主要设备302.2.3.4氯乙烯工段的主要工艺技术参数312.2.4乙炔工段322.2.4.1乙炔工段生产原理322.2.4.2乙炔工段工艺流程332.2.4.3乙炔工段主要设备332.2.4.4乙炔工段主要工艺技术参数343 实习感想与建议354.1 实习感想354.2 实习建议364 附录382012年4月23日至2012年5月4日，合肥工业大学化工学院组织2009级化学工程与工艺专业（3）班

4、、（4）班同学到中盐安徽红四方股份有限公司进行认知实习，先后进行了入厂安全教育、氯碱生产实习、聚氯乙烯树脂生产实习等内容。接下来，我通过实习报告对整个实习作以介绍和总结！1实习公司概况中盐安徽红四方股份有限公司是由中国盐业总公司控股（持股51%），合肥市工业投资控股有限公司参股(持股49%)组建的大型化工企业，中盐红四方下属企业有安徽锦邦化工股份有限公司、合肥四方磷复肥有限责任公司、安徽天辰化工股份有限公司、安徽海丰商贸有限责任公司。红四方始建于1958年，从当初的合肥蜀山化肥厂到2014年即将全面投产的合肥循环经济示范园化工园区，在党和国家的关怀和支持下，经过五十多年的努力拼搏，奋发有为，企

5、业由小到大，逐步发展成为国有大型企业集团。红四方商标先后获得“中国驰名商标”、“中国农资行业最具价值品牌”、“最受消费者喜爱的商标”等荣誉称号。红四方牌系列产品是中国进入WTO推荐产品，红四方牌复合肥、黄山牌烧碱是国家质量免检产品。近几年来，中盐红四方正全力以赴组织实施合肥循环经济示范园化工园区建设，总投资114亿元以上。主要项目规划有：农化、盐化和精细化工三大系列产品。项目一期有望2011年底建成，园区规划实施预计2014年完成，可实现年销售收入超过130 亿元，年利税总额超过22 亿元，利润总额超过15 亿元。成为中国盐业总公司在华东地区重要的煤化工、盐化工、精细化工和化学肥料生产基地。公

6、司现有员工近5000人，其中各类专业技术人员1100多人，技术力量雄厚，拥有全国首家农化服务中心和省级企业技术中心。主要产品有：合成氨、尿素、复合肥、碳铵、纯碱、氯化铵、硫铵、三聚氰胺、烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、甲醇、吡咯烷酮、山梨醇、丁内酯、亚氨基酸等，产品畅销全国各地，远销亚洲及欧美市场，受到用户的积极肯定和支持。这次认知实习的基地是安徽锦邦化工股份有限公司和安徽天辰化工股份有限公司，接下来对这两个企业作以简介：1.1安徽锦邦化工股份有限公司安徽锦邦化工股份有限公司是以氯碱化工为基础，以精细化工

7、、农用化工、塑料化工、建材化工为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业，企业先后通过ISO9001：2000质量管理体系，ISO14001：2004环境管理体系，GB/T28001-2001职业健康安全管理体系。 公司主要产品有：烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、次氯酸钠等，多数产品荣获省部级优质产品称号。其中农药杀虫双荣获“国家用户信得过产品”和“安徽省免检产品”，杀虫双、保险粉、32%离子膜碱、草甘膦和糊树脂是安徽名牌产品。烧碱系列产品荣获“国家免检产品”称号。安徽锦邦化工的主要生产工艺简介：（1）

8、盐水工段，主要进行化盐及盐水的初级处理，为电解工段提供所需要的一次饱和盐水；（2）电解工段，该工段分为隔膜电解和离子膜电解两种工艺，隔膜工段是将盐水工段送来的一次盐水经初处理后进行电解，生产氯气、氢气和11%烧碱，离子膜工段电解二次精制盐水，生产32%烧碱；（3）氯氢处理工段，主要是对从电解工段出来的氢气和氯气，进行洗涤、冷却、干燥、压缩，为后续应用做准备；（4）片碱工段，将离子膜电解送来的32%碱液进行蒸发浓缩，根据客户的需求，得到98%或99%的片碱；将隔膜电解送来的11%碱液进行蒸发浓缩得到30%的碱液。1.2安徽天辰化工股份有限公司安徽天辰化工股份有限公司是国内糊状聚氯乙烯树脂主要生产

9、厂家，其前身为始建于1999年合肥天辰塑料有限责任公司。天辰主要产品是糊状聚氯乙烯树脂，天辰股份糊树脂生产能力达6万吨/年，产品主要型号有：PE1311、PB1202、PB1152c、PB1302、PB1702，其中型号为PE1311、PB1152c糊树脂产品的市场为天辰公司独有。近几年来，天辰股份大力推进清洁生产，加大工艺、设备、产品结构的调整力度，不断提高产品和服务质量，管理和产品技术日益成熟，先后通过了ISO9001质量管理体系、ISO14001环境管理体系和OHSMS18001职业健康安全管理体系认证。2006年9月，天辰股份“黄山牌”聚氯乙烯糊树脂以其优越的品质荣获安徽省质量技术监督

10、局颁发的安徽名牌产品证书。安徽天辰化工的主要生产工艺简介：（1）乙炔发生工段，主要通过电石与水反应生成乙炔，同时对乙炔冷却、净化得到99.99%的乙炔气送往氯乙烯工段；（2）氯乙烯工段，乙炔发生工段送来的乙炔与来自二合一的HCl混合脱水后化合生成氯乙烯，生成的氯乙烯再经过压缩机压缩然后送入氯乙烯精馏系统得到合格的单体，送入单体贮槽；（3）聚合工段聚合工段，主要是利用从单体贮槽送来的氯乙烯单体在加入缓冲剂、分散剂、引发剂、终止剂、消泡剂、阻聚剂、紧急终止剂、热稳定剂、链调节剂等后，经种子引发聚合，制得糊状聚氯乙烯；（4）糊树脂干燥工段，聚合工段送来的聚氯乙烯经雾化干燥、研磨的、包装等工序得到聚氯

11、乙烯树脂产品。1.3 安全教育化工生产具有易燃、易爆、高温、高压、有毒、有害等特点。因而较其他工业部门有更大的危险性。化工生产使用的原料、半成品和成品种类繁多，绝大部分是易燃、易爆、有毒害、有腐蚀的化学危险品；化工生产要求的工艺条件苛刻，有的化学反应需要高温、高压，有的要求低温、高真空度；生产规模大型化；生产方式逐渐变为高度自动化，连续化生产。化工生产中安全事故的特征：发生火灾、爆炸、中毒事故机率大且后果严重，统计资料表明，化工厂火灾爆炸事故的死亡人数占工亡总人数的13.8%，居第一位；中毒窒息事故死亡人数占工亡总数的12%，居第二位；高空坠落和触电，分别占第三和第四位；触发事故的因素多。化工

12、生产常见安全事故主要由于物的不安全状态和人的不安全行为造成的，根据化工生产特点及安全事故发生特征，我们在认知实习过程中应该注意以下事项：1、 禁止明火，吸烟；2、 实行过程中必须佩戴安全帽；3、 在厂区内实习过程中，注意来往车辆、机械；4、 不要乱摸，防止高温灼伤、化学灼伤以及触电等不安全事故发生。2 实习内容2.1安徽锦邦化工股份有限公司2012年4月24日到2012年4月27日，我们在安徽锦邦化工股份有限公司进行认知实习，分别对盐水工段、电解工段、氯氢处理工段 、片碱工段进行了实地了解和学习，接下来对所实习的四个工段作具体的介绍。2.1.1氯氢处理工段氯氢处理工段主要作用是对电解工段产生的

13、氯气和氢气进行处理，已达到进一步利用的目的。从电解槽出来的湿氯气和湿氢气，温度约为8090，并为水蒸气所饱和。湿氯气具有强烈的腐蚀性，只有钛、玻璃、橡胶、玻璃钢（FRP）等少数材料可以耐湿氯气的腐蚀，另外为便于运输和使用，也需要对湿氯气进行加工处理；氢气的纯度虽然很高，可达99以上，但含有少量的碱雾和大量的水蒸气，也需要进行处理。本工段的另一重要任务是通过氯气和氢气的进出口流量的调节来达到电解槽阳极室和阴极室的压力平衡，保证电解槽的安全运行。2.1.1.1氯氢处理工段基本生产原理1、氯气处理基本原理饱和食盐水溶液经电解产生伴有饱和水蒸汽及夹带一定盐雾杂质的湿氯气，每吨气相的湿含量可达0.338

14、1吨以上。这种湿氯气对钢铁及大多数金属有强烈的腐蚀作用，只有少量的稀土及贵金属或非金属材料在一定条件下才能抵御湿氯气的腐蚀，从而使氯产品的生产和气氯的输送发生困难。而干燥脱水的氯气在通常条件下对钢铁等常用材料的腐蚀是比较小的。表2-1-1-1氯气对钢铁腐蚀速率表气相中含水分，%年腐蚀速率，mm/a气相中含水分，%年腐蚀速率，mm/a0.005670.016700.02060.02830.01070.04570.0510.0610.08700.14400.3300.1140.150.38由表2-1-3-1可知，对湿氯气的脱水干燥是生产、输送、使用氯气过程所必须的。氯气处理的目的就在于除去湿氯气中

15、的水分，使之成为含湿量甚微的干燥氯气，以适应氯气输送和氯产品生产的需要,由此可见,氯气处理的任务就是将电解槽阳极析出的饱含水蒸汽的高温湿氯气进行冷却除沫、干燥脱水、除雾净化,再压缩输送到各用氯部门,经过处理后,氯气中的含水量降至001以下,基本不含酸雾,成为合格的氯气.除此之外还应调节湿氯气出电槽总管时的负压以及在紧急故障情况下将事故氯气进行处理,不使其外泄。2、氢气处理基本原理来自电解槽的氢气进入氢气盐水热交换器，氢气温度可降至50C左右，而盐水温度约能提高10C.这样使氢气中所带出的一部分余热得到 回收。冷却后的氢气再进入氢气洗涤塔内。工业上用水对其进行洗涤和冷却，氢气中大部分杂质（盐雾和

16、碱雾）及水蒸气被冷却水带走并排入下水道。氢气则从塔顶出来，经气液分离器后，由风机送到下一道工序。2.1.1.2氯氢处理工段工艺流程1、氯气处理工艺流程来自电解槽阳极的高温湿氯气经湿氯气缓冲器的分配，进入水列管冷却器，由工业水进行冷却，使气相温度降至相 40 以下，再进入盐水冷却器，用 6 10 的氯化钙溶液进行冷却，使气相温度降至 11 14 。但气相温度不可降得过低，若低于 10 的话（如 9 .6 ），湿氯气易形成Cl2 8H2O 的氯水结晶物，从而使设备、管道结冰堵塞。经冷却后的气相进入水沫过滤器除去气相中夹带的游离水，再进入泡沫干燥塔。气相自下而上分别依次穿过五块塔板，与自上而下的硫酸

17、在塔板上错流接触，进行吸收传质，气相中的水分被硫酸吸收掉，气相出泡沫干燥塔顶部时，已成为含湿量低于100PPm 的合格氯气。98的浓硫酸经盐水冷却至 10 后被送入浓酸高位槽，分二路进泡沫干燥塔。一路经节流调节进入泡沫塔第一块塔板（由上往下数），与氯气接触吸收微量水分，由外溢流进入泡沫塔第二块塔板，再与氯气接触吸收微量水分，外溢流经液封去循环槽，由循环泵抽吸经硫酸冷却器冷却后再去浓硫酸高位槽，循环使用，另一路经节流调节进入泡沫干燥塔第三块塔板，与氯气接触吸收水分后经内溢流进入第四块塔板。来自稀酸冷却器的功10 、浓度为 72 的稀硫酸进入泡沫塔第四块塔板，与来自第三块塔板内道流的浓酸混成浓度为

18、 80 的吸收液，大量吸收湿饭气中水分，外溢流进入第五块塔板，继续大量吸收湿氯 气中的水分，使浓度达到 72 的稀硫酸经液封与塔底酸一同进入稀映循环槽，在确保正常循环量的前提下，多余的一部分稀酸溢入废酸槽。正常量的稀酸由稀酸循环泵抽吸经硫酸冷却器冷却后再注入泡沫塔第四块塔板循环使用。出泡沫塔的干燥氯气进入酸雾过滤器自净去除酸雾，进入氯气离心式压缩机，经四段事轿冷却达到常温，保持 0.38MPa。（表压）以下的排出压力，经分配台送至各用氯部门。2、氢气处理工艺流程来自电解槽阴极的氢气首先进入氢气洗涤塔，此塔为一空塔，内装数层喷淋装置，冷却水经喷水装置，自塔顶喷淋下来，与自塔底进入的氢气相遇，进行

19、冷却和洗涤，氢气所带的大部分水蒸气和碱雾，便被洗涤下来，随同用过的冷却水一起排出。从洗涤塔出来的氢气分为两部分，一部分经过H2风机输送到冷却塔进一步冷却，然后由缓冲罐分配：到片碱工段作加热介质，到与Cl2反应以及到氢压站。另一部分由氢气压缩机输送到水雾捕集器，然后输送给用户使用。压缩过程中使用N2作保护气体。2.1.1.3氯氢处理工段主要设备1、 水洗塔将氢气中夹带的碱雾除去，同时降低气体温度，从而除去其中所含的大部分饱和水蒸气，使氢气得到初步净化。2、 捕集器可减少冷却后氢气中残存的雾滴状冷凝水及碱雾，减少其对氢气压缩机的腐蚀。3、安全水封其结构示意见图2-1-1-1。湿氯气安装于电解声气总

20、管的旁路上，一头与电解氯气总管相连，另一端与事故氯气处理塔相通，中间有隔板相隔，掖封高度 60mm 。其作用属当抓气处理的负压系统因突发故障发生正压时，带压的事故氯气便将水封冲掉，往事故氯气处理塔泄压，用碱液进行吸收处理，以保护氯气负压系统的管道、设备，直至电解槽的安全。水封高度的确定应充分考虑系统所能承受的最大正压冲击。 图2-1-1-1安全水封示意图4、钛列管冷却器结构由上封头（上端盖）、列管壳体及下封头（下端盖）三个部分组成，详见图2-1-1-2 。列管壳体由钛制列管束、折流挡板、定距杆，上下分布管板等构成钛对湿氯气的抗腐蚀性能极好，钛列管传热效果也很好。一般将其制成浮头式结构，浮头处有

21、填料函密封。在管程走气相湿氯气时,简体外壳及折流挡板可用碳钢，上下封头可以用钛、钢衬胶或聚氯乙烯。在壳程走湿氯气时，筒体外壳、折流挡板,上下管板、列管束均需用钛材,而上下封头可采用聚氯乙烯、碳钢。这可视实际工艺之需而定。 钛列管冷却器在工段冷却时采用工业水作为冷却剂，段冷却时采用冷冻淡水或冷冻氯化钙溶液图2-1-1-2钛列管冷却器作为冷却剂。在实际生产过程中，气相湿氯气走壳程，传热系数可以提高较多；而气相湿氯气走管程，传热系数较低。但造价投资则前者高于后者。钛列管冷却器的作用在于将电解来的湿氯气要冷却器本体的管程或壳程中与冷却剂溶液工业水或氯化钙溶液经钛列管管壁进行间接的传热，移走气相中所带的

22、热量，达到降低温度的目的，使气相中含水量大幅度减少。 5、水沫过滤器 水沫过滤器是上封头、过滤层简体组成的圆筒体。过滤层简体由上压盖、丝网过滤层(系丝网填料盘卷而成)、底板等构成。详见图2-1-1-3所示。整个设备用硬质聚氯乙烯制成；丝网可采用聚乙烯、金属丝(钛丝)等，其宽度为150mm。 水沫过滤器的作用在于通过丝网层捕集、过滤去除气相中夹带的游离水分，这 图75水辣过滤器样可以降低用于干燥脱水的吸收剂硫酸的单耗，并有效地防止游离水随气相带入干燥塔。一般除沫效率可达98以上。 图2-1-1-3水沫过滤器 图2-1-1-4泡沫干燥塔6、泡沫干燥塔 泡沫干燥塔是应用得十分广泛的气液传质设备，属于

23、板式塔的一种。泡沫干燥塔是由一个圆柱形壳体和按一定间距、水平设置的若干塔板组成。泡沫塔的简体上有塔板、内外滥流管、受液盘等，详见图2-1-3-4所示。全塔共设置数块塔板，塔板上按生产负荷及一定开孔率开设相当比例的筛孔。筛孔可以是上下相同直径的直通孔，也可以是上孔径小、下孔径大的异径喷嘴孔。目前强化型泡沫塔正在推广，它采用外溢流、大液流循环方式，确保输送气体负荷适应生产的需要。2.1.3.4氯氢处理工段主要工艺参数表2-1-1-3氯氢处理工段主要工艺参数序号控制名称取样点控制项目控制指标控制频率分析方法操作者1氯气总管氯纯度95%2次/班吸收法分析工含H20200ppm抽检燃烧法分析工含H20.

24、4%2次/班2氢气冷却上水管第一冷温度408次/班温度操作工第二冷温度12178次/班仪表3干燥塔三级塔塔底下酸浓度96%1次/班中和法分析工出口温度208次/班温度表操作工4透平机透平机透平机出口压力0200.26MPa连续压力表操作工5氢气泵氢气泵泵出口压力0.0330.046MPa连续压力表操作工6氢气氢气分配台纯度99%抽检燃烧法分析工7氢压机氢压机氢压机出口0.10.01MPa连续压力表操作工2.1.2盐水工段盐水工段主要进行化盐及盐水的初级处理，为电解工段提供所需要的一次饱和盐水。2.1.2.1盐水工段生产原理工业原盐溶于水后，其中所含的杂质有Ca2+，Mg2+，SO42-和机械不

25、溶杂质等，如果直接将粗盐水送去电解，造成电解槽隔膜孔堵塞，隔膜的渗透性降低，电解槽运行恶化等不利影响，同时对电解设备寿命、电能消耗及安全生产等方面产生众多不利影响。因此，工业上在粗盐溶解之后，要进行一系列初步的净化除杂，获得一次盐水，基本符合电解工段对盐水的品质要求！在工业上比较成熟的做法是采用“氯化钡-烧碱-纯碱法”对粗盐水进行预处理，达到精制盐水的目的。（1）除钙离子采用碳酸钙法： Ca2+ + Na2CO3 = CaCO3 + 2Na+（2）除镁离子采用氢氧化钠法：Mg2+ + 2NaOH = Mg（OH）2 + 2Na+（3）除硫酸根可采用冷冻法、钡盐法和钙盐法：SO42- + BaC

26、l2 = BaSO4 + 2Cl-（4）分离不溶性杂质可采用助沉剂（如TXY），利用重力沉降和过滤的方法。（5）澄清的盐水入电槽前需要中和其中的过碱量：NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2固体原盐（搭配部分卤水）用蒸发工段送来的熟盐水及淡盐水、三层洗泥水、板框滤液按比例掺合，加热溶解得到氯化钠饱和溶液（粗盐水），在折流槽中，先后加入盐酸（中和溶液中一部分碱，易于后面沉淀晶核的形成），纯碱（除去Ca2+ ），氢氧化钠（除去Mg2+），再加盐酸调节pH至78（详见流程图）

27、之后，溶液进入澄清槽，在絮凝剂的作用下，除去机械不溶性杂质。（由于该厂盐质量较高，SO42-含量较少，故没有除SO42-工序），在澄清槽上加助沉剂，经澄清、砂滤等过程，制得质量合格的一次盐水供电解使用。2.1.2.2盐水工段主要工艺流程具体流程如下：（1）固体粗盐由皮带送入化盐桶，化盐水在预热器中预热后，从化盐桶底部进入与固体盐成逆流接触。饱和粗盐水由化盐桶上部溢流槽流出，流经中间储罐并用泵打入三楼折流槽内；（2）在折流槽内加入Na2CO3和 Na OH 溶液作为沉淀剂，使溶解在粗盐中的钙镁离子变成MgOH2，CaCO3沉淀而悬浮在粗盐水中，接下来加盐酸调节盐水的pH是其处在7.58之间；（3

28、）携带沉淀的粗盐水利用位差由澄清槽上部溢流至澄清槽（1#、3#两套设备串联），悬浮的杂质由于比盐水重，渐渐沉入桶底，形成盐泥，而清液则升到澄清桶的上层；（4）澄清后的溶液由上部溢流到砂滤池进行过滤，盐水通过砂滤器的滤层时，盐水中夹带的极轻微的悬浮物被过滤掉，从砂滤器截滤的盐泥要经过定期反洗排到集中槽；（5）从砂滤器上层流出的一次盐水约50 ，用泵送至一次盐水保温贮槽，接下来送至电解工段，通过进一步精细处理后供电解使用；（6）澄清桶下部的盐泥先用蒸发送来的冷凝水冲洗回收其中的氯化钠，洗水上部清液送入化盐桶化盐，盐泥用板框压滤机压滤综合利用。详细工艺流程见附录“图一 盐水生产工艺流程图”2.1.2

29、.3盐水工段主要设备1、化盐桶化盐桶的作用是把固体原盐、蒸发回收盐水和洗盐泥回收淡盐水，按比例掺和，并加热溶解成氯化钠饱和溶液。化盐桶一般是钢板焊接而成的立式圆桶，其结构见图（2-1-2-1）。l一铁栅；2一溢流槽； 3一粗盐水出口；4一桶体； 5一折流圈；6一折流帽；7一溶盐水进口； 8一人孔图2-1-2-1 化盐桶2、砂滤器 砂滤器的作用是把澄清桶送来的澄清盐水经砂滤层过滤，进一步除去清盐水中微量悬浮性不溶杂质，提高进电解槽的盐水质量，确保电解工段对高质量入槽盐水的要求图2-1-2-2 折流槽示意图3、折流槽折流槽示意图如图2-1-2-2所示（折流挡板未画出），在折流槽中加入加沉淀剂，使钙

30、镁离子沉淀，它的进口段高，出口段低，既保证了连续生产，又保证了加入的沉淀剂能与盐水很好的混合，使Ca2+,Mg2+能与沉淀剂能充分的反应，起到很好的助除杂效果。4、澄清槽澄清槽原理图如图2-1-2-3所示，是可除去大部分的杂质的装置。粗盐水从中间锥形上部进入澄清槽，由于澄清槽的体积较大，盐水进入后流动缓慢，较大的固体颗粒在重力作用下就慢慢沉降下来。所用助沉剂为聚丙烯酸钠，可以吸附固体颗粒，使固体颗粒聚集变大，促进重力沉降，经处理过的盐水从外筒上部流出，流入砂滤器。澄清槽中沉降下来的固体颗粒称为盐泥，盐泥的含盐里较高，不能直接排放，需先进行洗涤，再用板框压滤机压滤。该工段有1#、2#、3#三个澄

31、清槽，其中2#澄清槽已经废弃。图2-1-2-3澄清槽原理图2.1.2.4盐水工段主要工艺技术指标表2-1-2-1盐水工段工艺指标参数控制项目控制指标NaC1315g/L钙杂质35mg/L含镁杂质1mg/LSO42-5g/LCO32-0.20.3g/LpH值7.58温度夏天5065，冬天50602.1.3电解工段 电解工段有两种电解工艺，分别为隔膜电解和离子膜电解，其中隔膜电解是将盐水工段送来的一次盐水通入电解槽进行电解，得到11%的碱液；离子膜电解是将盐水工段送来的一次盐水经吸附、过滤等过程得到二次盐水，然后送往离子膜电解装置，得到32%的碱液，送去片碱工段。现对两种电解工艺作以介绍，重点介绍

32、离子膜电解2.13.1电解工段生产原理1、电解基本反应原理电解工段总反应过程：NaCl + H2O 2 NaOH + Cl2 + H2阳极和阴极室反应（主反应）：2 Cl - 2 e 2 NaOH + Cl2氯气溶于水的反应（副反应）：Cl2 + H2O HCl + HClO从阴极室渗透过来的NaOH与次氯酸反应：NaOH + HClO NaClO + H2O次氯酸盐进一步氧化：3 NaClO NaClO3 + 2 NaCl次氯酸根在阳极上放电：12ClO- + 6 H2O - 12 e 4 HClO3 + 8 HCl + 3 O2少量OH-离子在阳极上放电：OH- - 4 e 2 H2O +

33、 2【O】 2 H2O + O2次氯酸、盐酸与NaOH中和反应：HClO + NaOH NaClO + H2OHCl + NaOH NaCl + H2O阴极与阴极室的反应（主反应）：H2O H+ + OH-2 H+ + 2 e H2Na+ + OH- NaOH2、隔膜电解盐水工艺的生产原理：隔膜电解就是在阴阳极之间隔有一层多孔膜，以铁为阴极，该厂选用金属为阳极，其间有防止氯氢气体混合的多孔隔膜，饱和食盐水由阳极室加入，并使阳极室液面高于阴极液面，通过直流电进行电解，得到氯气、氢气和11%碱液。3、离子膜电解食盐水生产原理：离子膜电解是是氯碱生产领域比较先进的技术，此法用有选择性的阳离子交换膜将

34、阳极室和阴极室隔开，在阳极上和阴极上发生的反应与隔膜法一样。电解槽的阳极室和阴极室用离子膜换膜隔开，饱和食盐水进入阳极室，去离子纯水进入阴极室，所用的离子膜具有选择透过，即它仅允许阳离子Na+透过膜进入阳极室，而阴离子Cl-不能透过，Na+ 透过膜由阳极室进入阴极室与由水放电生成氯气逸出，NaCl被消耗，食盐水浓度被降低，成为淡盐水排出，NaOH的浓度可通过调节进入电解槽的去离子纯水量来控制。离子膜电解对盐水的质量要求较高，在电解之前需要将一次盐水经过滤和螯合树脂吸附进行二次精制，达到生产要求方可进行。2.1.3.2电解工段生产工艺流程1、隔膜电解工艺流程盐水工段送来的一次盐水，进入贮槽由泵送

35、入盐酸高位槽，通过溢流管维持液面恒定，以保持一定的压力，利用高位槽的液位压差，使盐水平稳地经过盐水预热器加热至70-85,再径静态混合加酸调节PH为57，最后由总管均匀分流到各电解槽，用直流电进行电解。电解阳极室生成的氯气从电解槽顶部出口支管导入氯气总管，送氯气处理工段；氢气从阳极箱上部出口导入氢气总管，送氢气处理工段。生成的11%碱液，从电解槽阳极箱下部流出，导入总管，汇集到碱液地槽，用泵送往蒸发工段或电解液贮槽。详细工艺流程见附录“图二 电解工段工艺流程图”2、离子膜电解工艺流程 （1）过滤工序来自盐水工段的 一次盐水进入一次盐水贮槽，然后用泵送进碳素管过滤器，使过滤后盐水中SS1ppm.

36、高纯酸调节盐水pH=90.5进入过滤盐水贮槽。碳素管过滤器两台并联操作，当压差达到0.2Mpa或过滤时间达到48小时,必须进行切换,停止过滤的碳素管过滤器用过滤盐水返洗截滤物。（2）吸附工序从过滤工序来的过滤盐水，进入三台串联的螯合树脂塔，使Ca2+、Mg2+达到ppm级。当第一台吸附时间达24小时，转换成再生状态，另两台继续串联运行。先用一定量20HCL通过酸喷射器用纯水稀释成5后，NaOH通入再生塔（3）电解工序阳极：来自精盐水贮槽的精盐水与循环淡盐水混合后进入电解槽下部的阳极液进料支管，然后通入到阳极室。电解后得到的的淡盐水和湿氯气混合物从每一个单元槽阳极室上部出口道流出来，在阳极室外的

37、气液分离器分离成淡盐水和湿氯气，氯气汇聚到氯气总管，淡盐水因重力作用流入循环管。阴极：从循环碱槽来的循环碱加入一定量的纯水稀释后得到32%的稀碱液，通过换热器控制一定温度，送入电解槽下部的阳极液进料支管。阳极室上部溢出生产出的碱液和氢气混合物，在阴极室外气液分离器分离成碱液和氢气，氢气汇集到氢气总管。2.1.3.3电解工段主要设备介绍1、隔膜电解槽金属阳极电解槽是隔膜电解槽的两大类型之一。隔膜电解槽是隔膜法电解食盐溶液制取氯气、氢气、烧碱的主要设备，是我国发展比较成熟的一种技术。隔膜电解槽示意图如图2-1-3-1所示，电解槽主要由槽盖、阴极箱、阳极组合件三大部分组成。 金属阳极电解槽的槽盖多数

38、采用钢板焊接制成，内衬橡胶防腐蚀层。在槽盖的顶部有氯气出口孔，侧面有盐水注入口，槽盖前侧面装有液面计便于掌握电解槽内盐水液位高低。槽盖上还装有氯气压力表和取样孔。阴极箱是由阴极铁丝网袋钢板外壳和阴极导电钢板组合成一个完整的阴极导电系统。在阴极箱的外壳下端有电解液导出管，上方有氢气出口管。金属阳极电解槽阳极组合件是由钛-钢-铜三板叠合组成，上层2mm钛板作为防腐 蚀层，中层20mm钢板作支撑层,下层16mm铜板作为阳极导电板涂有钌层的钛阳极片通过铜螺丝、铜螺母联接固定在下层阳极铜导电板上,电流由此导入。槽盖与阴极箱、阻极箱与阳极组合件之间可用“陶泥沥清软封料”外围麻绳进行密封以免盐水泄漏,也可采

39、用橡胶垫片加绝缘螺栓联接密封。图 2-1-2-1 隔膜电解槽2、碳素纤维管过滤器二次盐水精制广泛采用螯合树脂，螯合树脂只能除去盐水中的钙镁离子，而不能去掉盐水中的悬浮物，如果悬浮物随盐水进入螯合树脂塔，将会堵塞树脂的微孔，甚至使树脂呈因状物，严重时有结块现象，从而降低树脂处理盐水的能力。因此盐水进入螯合树脂塔前需要过滤，为了使螯合树脂塔处于良好的工作状态。一般要求盐水中的悬浮物在1ppm以下，如使用传统的砂滤器往往不能符合要求。故采用碳素纤维管过滤器和叶片过滤器。碳素纤维管过滤器结构如图2-1-3-2，是由很多根碳素纤维管构成，每根碳素纤维管外都包有一层纤维素，在一次盐水通过纤维素进入碳素纤维

40、管内的过程中，一次盐水中的固体悬浮物被纤维素拦截下来，起到净化盐水的作用。图 2-1-3-2 碳素纤维管过滤器3、螯合树脂塔进离子膜电解槽的盐水质量要求其钙镁含量在20ppb以下，因此在一次盐水的基础上必须进行二次精制。其精制方法是采用螯合树脂塔螯合树脂塔里含有一种螯合树脂，它具有-COONa，这个基团可以和盐水中的Ca2+、Mg2+进行阳离子交换，通过这种方法将盐水中的Ca2+、Mg2+杂质除掉。当这种离子交换达到饱和的时候，可以再生。再生方法是先加入高纯酸（盐酸），再加NaOH溶液，即可将吸附的Ca2+、Mg2+替换为Na+。该厂中使用3台螯合树脂塔串联使用，二次盐水进入塔前要先加热到65

41、4、离子交换膜电解槽离子交换膜电解槽主要由阳极、阴极、离子交换膜、电解槽框和导电铜棒等组成，每台电解槽由若干个单元槽串联或并联组成。右图表示的是一个单元槽的示意图。电解槽的阳极用金属钛网制成，为了延长电极使用寿命和提高电解效率，钛阳极网上涂有钛、钌等氧化物涂层；阴极由碳钢网制成，上面涂有镍涂层；阳离子交换膜把电解槽隔成阴极室和阳极室。阳离子交换膜有一种特殊的性质，即它只允许阳离子通过，而阻止阴离子和气体通过。2.1.3.4 电解工段主要工艺技术参数1、隔膜电解主要工艺技术参数表 2-1-3-1 隔膜电解工段的主要工艺参数一览表序号控制工序取样地点控制项目控制指标控制次数分析方法操作工1司泵岗位

42、预热器NaCl温度75858次/班温度仪表操作工2看槽岗位单槽槽温85-951次/周温度计分析工单槽碱液浓度90150g/L1次/周中和法分析工单槽盐水液面红线10mm经常观察操作工单槽液面合格率98%抽查观察工段长单槽氯气纯度96%1次/周吸收分析工单槽氯含氢1%1次/周燃烧分析工单槽氯含氧3%1次/周吸收分析工总管氢气纯素95%1次/4小时吸收分析工总管氢含氧0.4%1次/4小时燃烧分析工总管氯含氧2.5%1次/日吸收分析工总管氢气纯度99%抽查燃烧分析工总管氯气压力-100-350Pa经常观察操作工总管氢气压力100400Pa经常观察操作工电槽单槽阴极效率95%1次/日中和分析工电槽槽电

43、压3.5V1次/周电压电管组电槽接触电压(18A/dm3)35Mv1次/日毫伏表操作工仪表柜对地电压偏差30V经常观察操作工3碱液集中槽集中槽NaOH含量120140g/L2次/班中和操作工2、离子膜电解主要工艺技术参数表 2-1-3-2 离子膜电解工段的主要参数一览表项目指标监控点NaCl5.135.47mol/L精盐水槽NaSO40.052 mol/L精盐水槽NaClO30.00732 mol/L精盐水槽Sr0.05ppm树脂塔Ba0.5 ppm树脂塔SiO25 ppm树脂塔Al0.1 ppm树脂塔Fe0.2 ppm树脂塔Ni0.1 ppm树脂塔过滤盐水SS1 ppm过滤器盐水PH90.5

44、过滤盐水槽高纯酸浓度200.5%高纯酸槽阳极PH27电解槽阳极液NaOH3233%电解槽阳极含NaClO30.019 mol/L电解槽进槽盐水Ph23电解槽阴极液含NaCl40 ppm电解槽阴极液含Fe1 ppm电解槽出塔Av-Cl230 ppm脱氯塔出口脱氯盐水PH811.5AICA1602循环碱温度875循环碱槽循环碱流量32.84立方米/小时流量计2.1.4片碱工段 片碱工段作用是对电解工段送来的碱液进行加工，以得到合格的产品。隔膜电解所得11%碱液经蒸发浓缩得到30%碱液，作为产品出售；离子膜电解工段所得32%的碱液经蒸发浓缩、干燥得到98%或99%的片碱，提供给相应买家。本次认知实习

45、着重了解了片碱工艺，因此，接下来对片碱工艺作着重介绍。2.1.4.1片碱工段生产原理 将电解工段生产的32氢氧化钠的电解液,经预热后，送入三效蒸发器。以蒸汽加热除去电解液中部分水分,经过一效蒸发后，含氢氧化钠48，经过二效蒸发后含氢氧化钠56，最后经过三效蒸发后将电解液深缩到含氢氧化钠98或99以上，其次再由片碱机生产固碱，同时将在深缩过程中的结晶盐分离。化配成回收盐水返回化盐工段。重新循环使用。2.1.4.2片碱工段生产工艺流程 从电解工段过来的含32的氢氧化钠由H2燃烧预热后送入一效蒸发器浓缩为含48的氢氧化钠，然后送入二效蒸发器浓缩为含56的氢氧化钠，再送入三效蒸发器浓缩为含99或98的

46、氢氧化钠。通过三效后，再经过片碱机，最后到成品碱。2.1.4.3片碱工段主要设备及生产原理1一效降膜蒸发器，使用常压水蒸汽，加热温度为90左右，内不凝性气体通过表面冷凝器放空，NaOH溶液经一效蒸发后浓度变为48%；2.二效降膜蒸发器，使用高压水蒸气，加热温度为150，蒸发出来的水蒸气作为一效蒸发的供热介质，NaOH溶液经二效蒸发后浓度变为56%；3.三效降膜浓缩器，三效中的碱的温度为340，因此温度较高，故使用熔盐作为供热介质，蒸出来的蒸汽作为一效蒸发的供热介质，NaOH溶液经三效蒸发后浓度变为98%以上；4.熔盐槽 H-1：熔盐加热炉 B-2:H2加热炉 因为H2燃烧温度很高,作为熔盐的加

47、热介质在熔盐加热炉中加热,使熔盐达到一定的温度,然后熔盐与三效中的碱换热后,冷却的熔盐再由泵压至上部,再由H2燃烧供热,循环使用;5.蒸汽冷凝槽，二效蒸发后的蒸汽在此处冷凝；6.50%碱贮槽，根据不同浓度原料碱的需要，此处可得到50%液碱，可降低成本；7.片碱机,在片碱机中冷却形成NaOH固体,称重,罐装,输送至仓库。2.1.4.4片碱工段主要工艺技术参数表2-1-4-1片碱工段主要工艺技术参数项目指标蒸汽压力一效0.6870.785MPa二效0.2940.343MPa三效0.049-0.098MPa真空度三效74.66kPa冷碱温度50蒸碱浓度冬季(1、4季度)410425 gL夏季(2、3

48、季度)415435gL蒸发回收盐水含NaOH2.2gL含NaCl250280 gL离心机油泵压力0.981l.47MPa成品碱含NaOH30.0031.10含NaCl4.7含Na2C030.80含Fe2030.01%2.2安徽天辰化工股份有限公司 2012年5月2日到2012年5月4日，我们在安徽天辰化工股份有限公司进行认知实习，分别对乙炔工段、氯乙烯工段、聚合工段和糊树脂干燥工段进行了实地了解和学习，其中聚合工段和糊树脂干燥在同一天完成的，因此对这两个工段认识不够深切，希望老师能够谅解，接下来对所实习的四个工段作具体的介绍2.2.1糊树脂干燥工段该工段是糊树脂生产的最后一个工段，聚合工段送来

49、的聚氯乙烯经雾化干燥、研磨的、包装等工序得到聚氯乙烯树脂产品。2.2.1.1糊树脂干燥工段生产原理湿PVC树枝干燥过程可分为两个阶段：恒速干燥阶段和降速干燥阶段。除去表面水分时，干燥速率较快且几乎是恒速，这一过程称为恒速干燥阶段；而出去孔隙内的水分时，由于随着粉料内部含水量的减少，水分由物料内部向表面扩散的速度逐步下降，因而干燥速率也越来越慢，这一过程称为降速干燥阶段。这两个阶段是以临界含湿量划分的，树脂含水量在临界值以上的恒速干燥阶段的干燥速率主要是由颗粒表面气化速率控制，仅决定于外部的干燥条件，这一过程瞬间就可完成，可采用气流干燥实现。树脂含水在临界以下的降速干燥阶段其干燥速率主要由颗粒内

50、部扩散速率控制。2.2.1.2糊树脂干燥工段工艺流程聚氯乙烯浆料经离心机脱水后，紧密型树脂含湿量一般小于20%，而疏松型树脂，含湿则在20-28%之间。湿树脂从湿物料贮斗到螺旋输送器，螺旋输送进入气流干燥器（聚氯乙烯生产的气流干燥速度，一般设计在14-21m/s之间，停留时间在两秒钟左右即可使物料的表面水分脱除）与热风进行交换，脱除树脂的表面水份，一般可干燥到7%以下的湿含量，进入旋风干燥器，再使树脂得到深度干燥合格；干燥后的树脂，由空气稀相气力输送和冷却，经旋风分离器入筛分机，筛分后的成品入压料槽，送到物料贮仓。2.2.1.3糊树脂干燥工段主要设备1、 雾化器如图2-2-1-1所示为雾化器示

51、意图，雾化器采用电子超频震荡（震荡频率为1.7MHz，超过人的听觉范围，对人体及动物无伤害），糊状聚氯乙烯产品通入雾化器，通过雾化片的高频谐振，分散成雾状的小颗粒，以致进一步干燥。图2-2-1-1雾化器示意图2、 袋滤器袋式过滤器，结构新颖合理、密封性好、流通能力强、操作简便，应用范围广泛、适应性强。滤袋侧漏机率小，过滤精度能准确地保证，更换滤袋快捷，基本无物料消耗，操作成本降低。3、旋风分离器工作原理，含尘气体从入口导入，形成旋转向下的外旋流。悬浮于外旋流的粉尘在离心力的作用下移向器壁，并随外旋流转到除尘器下部，由排尘孔排出。净化后的气体形成上升的内旋流并经过排气管排出。 旋风分离器适用于净

52、化大于1-3微米的非粘性、非纤维的干燥粉尘。旋风分离器结构简单、操作方便、耐高温、设备费用和阻力较高（80160毫米水柱）。2.2.1.4糊树脂干燥工段工艺技术参数表2-2-1-1干燥工段主要操作工艺参数种子釜的数量2台聚合釜的数量6台种子釜的容积25m3聚合釜的容积50 m3现产量6万吨/年新厂区20万吨/年干燥用的蒸汽进口：180oC 2MPa 出口：70 oC雾化器叶轮转速10000r/min胶乳雾化后颗粒20um2.2.2聚合工段聚合工段，主要是利用从单体贮槽送来的氯乙烯单体在加入缓冲剂、分散剂、引发剂、终止剂、消泡剂、阻聚剂、紧急终止剂、热稳定剂、链调节剂等后，经种子引发聚合，制得糊

53、状聚氯乙烯。2.2.2.1聚合工段生产原理氯乙烯聚合反应机理氯乙烯自由基聚合主要由链引发，增大，歧化终止。向单体转移四步基元反应组成，其反应式如下：引发剂分解K d I 2R Rd dI/dt =Kd I链引发K1 R + M RM Ri dM/dt = 2+KdI链增长KP RM X + MR + M X+1 RP dM/dt = KPMM向单体链转移Ktr.M RMX + RM RMX + M Rtr.M Ktr.MMM歧化终止Kt RMx + RMy RMx + RMy Rt =2KtM2氯乙烯聚合属于沉淀聚合.聚合过程可分为下列几个阶段：(1) 转化率x0.1%只存在均相单体一相，其中

54、溶有微量PVC；(2) 转化率x 0.1%70%，单体相与聚氯乙烯富相并存，两相的组成不变，前者含0.1%PVC，后者含70%PVC，但随着转化率的提高单体相的量逐渐减少，聚氯乙烯富相的量相应渐增。(3) x = 70%单体相消失，仅存聚氯乙烯富相一相这时可称作临界转化率X + ；所产生的VC蒸汽压仍等于VCM的饱和蒸汽压。(4) X70%溶胀在PVC富相内的VCM继续聚合，体系内VCM进一步减少，所产生的蒸汽压，这是聚氯乙烯聚合后期压强降低的原因2.2.2.2聚合工段工艺流程（1）悬浮法氯乙烯聚合工艺 聚合釜经定量涂壁液喷淋涂璧后（目的是防粘釜），在釜内加入配方量的缓冲剂碳酸氢铵溶液以稳定聚

55、合体系的pH值，然后加入配方量的热无离子水的同时（水加入1-2吨后，单体也开始入料，同时启动聚合釜搅拌），向釜内加入配方量的新鲜VCM和回收VCM，搅拌约一分钟后体系温度升至59(此时聚合釜内的温度应该比聚合反应温度高大约2，因为在助料入釜过程中温度会下降)，然后加入配方量的分散剂和引发剂（过氧化二碳酸双(2-乙基)乙酯）以引发聚合反应。整个反应过程通过控制聚合釜夹套和挡板的循环水流量来控制聚合体系温度在要求的范围内，以保证得到规定聚合度的PVC产品。（2）乳液法氯乙烯聚合工艺乳液聚合系统中，如果在已生成的高聚合物乳胶存在下，控制好物料配比和条件，氯乙烯原则上仅在已生成的乳胶粒子上聚合，而不再

56、形成新的粒子；这种已生成的高聚物乳胶好像晶种，因此称为“乳液种子聚合”。合理的粒径大小还不够，必须具有适当的粒径分布才能得到性能优良的糊用聚氯乙烯树脂；工业上使用两种不同粒径的乳胶作为种子；不加种子的乳液聚合所得到的乳胶称为第一代，用第一代种子进一步乳液聚合得到的乳胶称为第二代。将第一代与第二代按适当的配比加入乳液聚合体系中进行乳液法聚合，所得到的乳胶就是具有一定粒径大小及其分布的高聚物。其工艺流程与悬浮法相同2.2.2.3聚合工段主要设备1聚合釜 聚合釜采用下传动底伸式两层三叶后掠式搅拌器。由于搅拌为底伸式，可以杜绝顶伸式长轴下部与轴瓦产生塑化片而影响产品质量的弊病。两层三叶后掠式搅拌器增加

57、了轴向转动力，克服了一叶后掠式搅拌器轴向循环量不足的缺点，使聚合体系轴向混合均匀，有利于改善树脂的颗粒度分布，和釜内的温度分布，提高釜的传热效率和产品的内在质量。轴封采用双端面机械密封，为了防止树脂颗粒进入机械密封内而导致机械密封的损坏，在机械密封的上端面和釜之间装有节流套筒，具有一定流速（大于PVC粒子的沉降速度）的无离子水从节流套筒的间隙中进入釜内，从而起到保护机械密封的作用，同时也起到向釜内注水的作用。该釜内安装有四根与釜底部固定的圆形套管式挡板，与釜壁无任何固定点，以避免釜内出现死角。釜的夹套采用半圆管焊接在釜的外壁，这种半圆管式夹套可以克服隔板式夹套冷却水产生短流现象，提高了冷却水流

58、速，有效地提高了釜的传热系数。同时半圆管式夹套有对釜壁起到加强作用。图2-2-2-1 聚合釜示意图2、汽提塔 塔式气提是采用蒸汽与PVC浆料在塔板上连续逆流接触进行传热，使PVC浆料中残留VCM被解析出来，从塔顶带出，浆料从塔底送出。高温物料在塔内短时间内的连续操作，既可大量脱除和回收PVC浆料中残留的VCM单体，又较小影响产品质量，从而满足了大规模高标准的生产要求。3、离心机离心机是利用惯性离心力分离液固相非均相混合物的设备。它与旋液分离器的主要区别在于离心力是由设备本身旋转产生的。由于离心机可产生很大的离心力，故可用来分离一般方法难于分离的悬浮液或者乳浊液。2.2.2.4聚合工段主要工艺技

59、术参数表 2-2-2-2 聚合工段主要工艺技术参数 种子种类项目指标微悬浮种子乳液种子初始真空压力（表压）-0.06Mpa-0.06Mpa均化控制温度20/反应控制温度42.50.5550.5开始脱气压力0.4MPa0.45MPa自动回收终止压力-0.05MPa-0.05MPa真空脱气时间30min30min 型号项目指标PB1302PB1702PB1152PB1202PE1311初始真空压力（MPa）-0.06-0.06-0.06-0.06-0.06聚合温度（）540.5510.558.50.5540.5540.5开始脱气压力（MPa）0.450.450.50.50.45脱气温度（）6060606060自压回收终止压力（MPa）0.050.050.050.050.05真空脱气终止压力（MPa）-0.05-0.05-0.05-0.05-0.052.2.3氯乙烯工段氯乙烯工段，乙炔发生工段送来的乙炔与来自二合一工段的HCl混合脱水后化合生成氯乙烯，生成的氯乙烯再经过压缩机压缩然后送入氯乙烯精馏系统得到合格的单体，送入单体贮槽2.2.3.1氯乙烯工段生产原理 氯乙烯单体合