ZEEnit700P中文软件详细操作规程2013

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1、 . . . ZEEnit700P原子吸收光谱仪中文软件操作规程(2013版)德国耶拿分析仪器股份公司目录火焰模式:1. 开机.32. 空芯阴极灯的安装与更换.43. 建立分析方法.54. 载入已存方法. .95. 光谱仪器(点灯、预热灯与灯能量调节)106. 建立分析序列117. 点火、雾化器优化与火焰优化.148. 运行分析序列.179. 测量结果的修改、保存、打印与输出.1910. 关机.22石墨炉模式(液体):1. 开机232. 建立分析方法.243. 载入已存方法.324. 光谱仪器(点灯、预热灯与灯能量调节).335. 石墨管老化、格式化因子与石墨炉程序优化.346. MPE60自

2、动进样器的调节.357. 建立分析序列.398. 运行分析序列.439. 测量结果的修改、保存、打印与输出.4510. 关机.47ZEEnit700P原子吸收光谱仪中文软件操作规程火焰模式:一、 开机1、 打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。2、 打开氩气气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.5Mpa左右。3、 打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。4、 打开计算机电源。5、 打开ZEEnit700P主机电源。6、 双击ZEEnit700P仪器图标,进入应用软件的开始菜单界面:首先选择分析技术-火焰7、 点击“初始化”命令,进入

3、仪器初始化过程。8、 初始化之后,软件右上角原来的?显示字母后,点击“OK”(否则需退出软件,重新进入)。仪器开始进行初始化,当所有界面都显示彩色后,进入软件分析界面。二、 空芯阴极灯的安装与更换(已安装,该步可省略)1. 点光谱仪器,然后点灯座进入下面界面2. 分别双击每一个位置,在灯类型中选择HCL,然后选择与灯座安装的空芯阴极灯相对应的元素并点OK3. 所有元素灯选择完毕后,点关闭,退出灯座菜单。4. 空芯阴极灯的更换步骤同上。三、 建立分析方法(方法已建立,该步可省略)1.点击进入方法菜单,在这个界面中选择被测元素与所需参数,建立分析方法。A) 点“添加”出现元素周期表, 选择已安装空

4、芯阴极灯所对应的元素与其分析谱线,然后点击OK确认。B) 根据要求设置灯电流与狭缝大小,灯电流应设置大于3mA2.点方法中上面第二个评估,在该对话框中选择背景扣除模式:不扣背景或D2灯扣背景3.点方法中上面第三个火焰,选择燃烧头类型,如:100mm4.点方法中上面第四个样品传输,如果没有自动进样器,在这个界面中右侧的清洗下选择关,延迟时间设为10s。如果有则选择相应的附件:自动进样器,流动注射阀SFS,HS50氢化物等,此时延迟时间,自动控制清洗,自动稀释等则需相应设置。5.a)点方法中上面第五项校正,选择校正模式:标准校正法、标准加入法、标准加入校正法。通常选择标准校正法!标正功能可选择线性

5、或非线性或自动。b).点击浓度,分别输入标准曲线的点数和相应的标准值,如4个点标准值浓度0.5/1/2/3,0标1个值为0,输好值后点击OK确认。6.点方法中上面第六个界面统计,设置好样品、标准、QC样品的重复测量次数:7.方法中第七个界面“QCS”和第八个界面“QCC”通常不使用,不做任何设置。8.方法中上面第九个界面输出 ,一般不做任何选择与设置。9.点击保存保存该方法,并对该方法取名,然后点OK。10.点击承受,再点击OK完毕方法设定。四、载入已存方法如果方法已保存,下次开机后可直接载入。点方法,点打开,选择所需方法,点OK,再点OK即可。五、光谱仪器(点灯、预热灯与灯能量调节)1. 当

6、载入方法后,应点光谱仪器,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置,选择所需要预热的灯,然后点设置。2. 在能量菜单下,首先点灯调整下的调节进行灯位置自动调节(光路准直),然后点自动增益控制,如果PMT负高压较大,则需在HC放大倍数中增大数字(0-4),然后再点自动增益控制,使用PMT负高压在200-500之间。3、然后点转移到方法,点关闭退出光谱仪器,然后再点方法菜单,点保存,点OK,再点OK退出方法。六、建立分析序列1.点击左侧图标进入分析序列菜单:设置分析序列。2.点击添加,出现以下界面:3.点校正绘制标准曲线,再点承受.4.点特殊动作出现以下界面,选择显示标准曲线(测完标准溶液后将

7、自动弹出标准曲线图),再点承受。3、 点样品并设定样品的数量后点OK:4、 分析序列表中将出现编辑样品名称与样品信息的界面:5、 在以上界面下点样品将出现下面一个对话框,在对话框的下面空格处输入数量(输入数字与你选择的样品数一致)。点添加将出现相应样品数量的样品信息,在相应处可输入样品的名称、固体样品的称重量,定容的体积,稀释倍数等,另外还可选择是否自动扣除样品空白等,见以下图:注:如果不需要输入更多样品信息,可无须选择第7步和第8步设置,在第7步界面下输入样品名称点OK即可!8. 然后将编辑好的样品信息转入分析序列,点击样品分析序列,再点关闭。9.在分析序列表下点保存可保存分析序列表,下次只

8、需点打开就可将已保存的分析序列表载入,这样可节省输入样品名称的工作,所有信息输好后点Ok10.此时出现以下界面,将分析序列显示在分析界面上(左侧),右侧是分析结果。七、点火、雾化器优化与火焰自动优化1. 点火:点火焰,进入火焰对话框,点测试空气和测试燃气,观察空气和乙炔气是否正常。如果没问题,则点点火。2. 雾化器优化(如果没有动雾化器,该步省略):1)首先需建立一个铜Cu的分析方法,并准备一瓶1ppm的Cu标准液2)火焰点燃后,点手动优化,进入下面手动优化界面:3)点设置找到Cu的谱线,先将样品进样管插入清洗液中并点自动归零,然后再点开始,并将进样管插入1ppm的Cu标准液中,松开雾化器外面

9、的外螺母(1),旋转里面大的螺母(2),先顺时针旋转,至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出,然后再逆时针旋转,观察吸光度变化,当吸光度下降时再顺时针调节,至到吸光度接近最大且相对较稳定,然后锁紧外面的螺母。也可调节撞击球的相对位置(上下和左右位置),至到吸光度接近最大且相对较稳定。老雾化器(如以下图所示)的调节:上下调节螺母左右调节螺母内螺母2外螺母1新雾化器(如以下图所示)的调节:内螺母2外螺母1松开螺母2(锁紧螺母),旋转外面大的外螺母1,先逆时针旋转,至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出,然后再顺时针旋转,观察吸光度变化,当吸光度下降时再逆时针针往回调节,至到吸光度接近最大且相对较稳

10、定,然后锁紧里面的螺母2(一般1ppmCu标准液的吸光度应大于0.12Abs以上)。调好后点停止,然后点关闭退出对话框3. 火焰自动优化(方法中已优化,该步省略):如果需对所测元素进行火焰自动优化,则点自动优化,先点自动归零,根据提示操作,然后再点开始,点OK,然后根据软件提示进行操作,优化完后点保存保存优化结果,以便以后载入,点承受值,其值将自动保存在方法中,并点方法再重新保存一下方法。这样火焰优化结果就自动保存到方法中了,今后只需调用方法即可,无须再进行火焰自动优化!4. 点关闭退出火焰菜单。八、运行分析序列1. 在分析界面(主界面)下点击图标开始运行分析序列,进行标准曲线与样品的测定。保

11、存分析结果文件,可使用软件默认的名字,也可自已命名。如果想将分析结果保存在原已有文件名下,则需选择附在文件/列表后,点击OK,开始测量,根据提示依次将进样管插入相应溶液中。2. 测试完标准溶液后,标准曲线会自动弹出,可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性,也可对曲线上的各个标准点进行编辑。3. 如果需要可编辑标准点,如取消第4点,先点蓝该行,再点删除标准,该标准点将不参加标准曲线的计算,再点一次又将恢复计算。4. 点击参数,可查看线性相关系数R,斜率,特征浓度,线性方程等。5. 点离散,可观察每个标准点的离散情况,根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。6. 点LOD/LOQ,软

12、件可自动计算方法标准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。注意:该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限!7. 当标准曲线修改好后,点“OK”退出标准曲线,然后自动开始测定样品。8. 出现插入样品提示框,插入相应样品溶液后点OK,依次测量、9. 全部测完后出现以下对话框,点“OK”完毕测定。 10.若需重新测量某一个或几个标准点:使用Ctrl键选择所需重新测量的标准点,并同时选择计算标准曲线和显示标准曲线,然后点 进行测量。九、测量结果的修改、保存、打印与输出 1. 测量结果的修改:1)如果想测量某一个样品,只需将光标移动到该样品上,点 进行测量。2)如果想测

13、某几个样品,同样使用Ctrl或Shift可同时选中几个样品,然后点开始测量。3)如果对标准曲线进行了修改,可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算,只需点既可。输入新的文件名,然后点2. 测量结果的保存:1)测量结果将自动保存,结果文件名是运行分析序列时,软件需要输入的文件名,如果不修改,仪器将自动以日期- 时间为名以保存Results-09-05-05 10202)测量结果文件保存路径:C:Program fileAspect LSfl or EAResults.3)如果你自己改变了结果保存路径,则需自己找到保存路径4)点文件下的打开结果可选择打开原来的结果文件3. 打印与输出:1)

14、. 点击左侧可打印测量结果2). 点打印,在打印目标栏中选择Microsoft Excel Format格式,然后点Start,选择输出路径,并命名后,点保存。 3). 然后在输出路径上,使用Excel打开文件,并根据打印需要编辑文件。4). 点综览,点下边的打印,并根据空格中的选项进行打印。5). 在结果栏中,将光标移动到要打印的样品的第一栏,然后按住Shift键,将光标移动到要打印的样品最后一栏。按鼠标右键,弹出对话框,根据选项将样品结果信息拷贝到Excel表格中,然后整理打印。 第一选项是拷贝当前可视屏幕下的样品信息到Excel表格中,然后整理打印。 第二选项是拷贝所有的样品信息到Exc

15、el表格中,然后整理打印。 第三选项是直接将样品信息以Excel文件名输出,文件输出路径可自己选择。输出的样品信息也可选择,点菜单项选择项,再点ASCII/CSV输出,在列表分隔符中,将“;”改为“,”,然后点击结果输出下的只输出选项,根据自己的需要选择样品输出信息,然后点OK退出该菜单,然后点承受选项。十、关机1、 样品做完后,先把进样管放到1%硝酸溶液中喷5分钟;2 然后把进样管放到超纯水中喷5分钟,3 最后把进样管拿出在空气中空烧2分钟;4 在“火焰”菜单中点击“熄火”熄灭火焰,或关闭乙炔气瓶总阀烧掉管残留气,让火自动熄灭;5 退出操作软件系统6 关闭主机电源,7 关闭计算机电源。8 关

16、闭乙炔气瓶总阀,关闭氩气气瓶总阀,断开空气压缩机电源,并将空压机中的气体放掉。9 关闭电源总开关。 10、 每三个月需定期将空压机储气罐中的水和油污排放掉(旋开储气罐底部的螺母)!石墨炉模式(液体)一、开机1、打开氩气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.5Mpa左右。2、打开计算机电源。3、打开ZEEnit700P主机电源。4、双击ZEEnit700P仪器图标,进入应用软件的开始菜单界面:5、首先选择分析技术-石墨炉6、点击“初始化”命令,进入仪器初始化过程。7、初始化之后,软件右上边原来的?显示字母后,点击“OK” (否则需退出软件,重新进入),仪器开始进行初始化,当所有界面都显示彩色

17、后,进入软件分析界面。二建立分析方法:1. 点击进入方法菜单,在这个界面中编辑元素所有参数,标准曲线等A)点“添加”出现元素周期表, 选择要分析的元素和谱线,点击OKB) 根据要求设置灯电流与狭缝大小,灯电流应设置大于3mA2点方法中上面第二个“评估”,一般不做任何改动!3点方法中上面第三个“石墨炉”a). 然后点“编辑石墨炉升温程序”设置干燥温度,灰化温度,原子化温度,化学改进剂等。b).在这个界面中设定干燥温度、灰化温度、原子化温度和清除温度。注意:1)所有被测元素的水溶液干燥温度都可设置成一样:1 Drying 753/s 20s2 Drying 901/s 20s3 Drying 12

18、07/s 10s 2) 灰化温度和原子化温度应根据是否添加了化学改进剂来决定。如果对该元素该添加什么化学改进剂,灰化温度和原子化温度该如何设定,请参考软件介绍,点软件上方 仪器推荐方法菜单将出现以下对话框,仔细阅读其容。如:Cd 灰化温度300(不加化学改进剂时) 保持时间 20s灰化温度600-700(加化学改进剂时) 保持时间 20sPb 灰化温度450(不加化学改进剂时) 保持时间 20s灰化温度700-800(加化学改进剂时) 保持时间 20s原子化温度可采用默认的温度或比默认的温度低100-200(不加化学改进剂时),或比默认的温度高100-200(加化学改进剂时)。3)清除温度大都

19、可以采用默认温度。c).点击以下图中的基改-化学改进剂添加,出现以下界面,可选择是否添加化学改进剂,加入量,化学改进放置位置等4.点方法中上面第四个“样品传输”,在这个界面常选择当样品浓度高于标准曲线时自动在石墨管稀释样品,另外还应选择自动除残功能-样品浓度超出时控制清洗,在其前面打勾。5.A). 点方法中上面第五项“校正”,设置好标准曲线模式:通常选择标准校准,自动稀释标准,曲线线性建议使用非线性。B). 在校正中点击下面储备液,出现以下界面:选择手动输入,然后点OK,然后输入储备液名称,放在样品盘的位置,储备液的浓度。C).在这个界面中的浓度是你配制的标准储备溶液浓度,如Pb10ug/L,

20、Cd2ug/LD). 在校正中点击下面“浓度”,输入标准点数和空白点数,然后在体积栏中输入相应的体积,如4ul/8ul/12ul/16ul/20ul,软件将根据储备液浓度自动计算每个标准点的浓度。输好值后点击OK:6.点方法中上面第六个界面“统计”,设置好样品、QC样品和标准重复次数:7.A).点QCS,并点新建/修改,在类型中选择QC样品、QC标准、QC空白、QC加标回收等。B).样品加标回收率的测量:选择QC 加标,并确定在样品中加入多少标准液(即加标浓度),并在分析序列中设置被测样品后紧跟QC 加标,这样软件将自动计算加标回收率的大小,在分析结果表下点QC Res.可查看结果。8. 在Q

21、CC和输出中不做任何设置,全部采用默认设置。9. 点击保存该方法,并命名,然后点OK。10.点击承受并完毕方法设定。三、载入已存方法如果方法已保存,下次开机后可直接载入。点方法,点打开,选择所需方法,点OK,再点OK即可。四、光谱仪器(点灯、预热灯与灯能量调节)1. 当载入方法后,应点光谱仪器,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置,选择所需要预热的灯,然后点设置。2. 在能量菜单下,首先点灯调整下的调节进行灯位置自动调节(光路准直),然后点自动增益控制,如果PMT负高压较大,则需在HC放大倍数中增大数字(0-4),然后再点自动增益控制,使用PMT负高压在200-500之间。3、 然后点

22、转移到方法,点关闭退出光谱仪器,然后再点方法菜单,点保存,点OK,再点OK退出方法。五、石墨管老化、格式化因子与石墨炉程序优化 1. 石墨管老化:点石墨炉,并点控制,在此界面下,点清洁石墨炉,可对石墨管进行老化处理。2. 格式化因子:格式化因子要求每次开机后都要进行测量。点格式化,软件将自动运行格式化温度程序,完成后格式化因子将出现在空格处。 3. 石墨炉程序优化:点石墨炉下的优化,选择灰化或原子化,并设置起始温度和终点温度,并选择样品位置,如1号位,然后点开始。测量完后,点承受和方法,将优化后的温度保存在方法中。六、MPE60自动进样器的调节 1. 点击进入以下界面,按图示选择清洗方式和清洗

23、次数.2.点击上面的技术参数,进入以下界面:3.在上界面中一定要先点击初始化,先点打开石墨炉,从石墨炉中取出石墨管,取出左边石英窗,将校正工具从左边插入石墨炉中,再点击调整MPE到石墨炉进入以下界面:4.在这个界面中,要求将进样管伸出保护套的长度设定在大约8mm长度,然后点击下一步,出现以下界面:5.先点向下键,降低自动进样器摆臂高度,使进样管接近校正工具,然后通过左右键调节进样管离校正工具小孔的位置,切记在这个界面中左和右只是粗调进样管离校正工具小孔中心位置的,要完全调整到位必须使用自动进样器上的左右和前后螺丝杆进行仔细的调整(先调前后,再调左右,切记偏左调左,偏右调右,如果调不动要适当的松

24、开对面的螺丝)。上图中的数字是指进样管离十字调节器的高度,是通过上和下是来调整的,一般在420-450左右。要保证进样管刚好插入校正工具小孔中心,并保证进样管在校正工具小孔正中心,同时固定所有螺丝杆,螺丝杆必需是旋紧的!调好后点击下一步出现以下界面:6.出现这个界面后自动进样器回到初始位置,此时取出校正工具,插入石墨管,插入左边石英窗,然后点击下一步出现以下界面:7.在这个界面,进样管已插入石墨管,先松开进样管上面的锁紧螺母,然后将进样管向下插到石墨管底部,此时通过牙医镜可以看到(如果看不到则点击取消重新调整),将刚刚松开的螺母拧紧,然后点击下一步出现:8.这个界面就是要调整进样管与石墨管底部

25、的高度, 调整上下箭头一般为-0.75或-1.0.调好后点击完成完毕调整工作.9.如果需要调整进样管插入样品杯和特殊杯的深度见以下图:这里要注意:光标要放在你要调整的样品杯这一行,如果调整特殊杯的深度则将光标放在第二行特殊杯位置,再点设置,观察进样管插入深度,原则以进样管保护套管不接触样品杯的液面为好(一般设为16)。10.如果要检查进样管插入石墨管的深度,可直接将第五行注入样品行点蓝,再点设置,观察进样管插入深度,通过深度改变其插入深度,如以下图:七、建立分析序列1.点击左侧图标 进入分析序列菜单:设置分析序列。2.点击添加,出现以下界面:3.先点校正,再点承受,点试剂空白,再点承受,点样品

26、(设置样品个数,如4个),再点OK,如以下图:4.再点上图中的样品,出现下面界面,在数中输入样品数如4,然后点添加,如果需要自动扣空白,需在空白扣除下选择“打开”,然后点“样品分析序列”,然后点“关闭”5.设定好样品数量后点OK,出现编辑样品名称与样品信息的界面,以与样品盘的位置。6.然后点OK出现以下界面,将分析序列显示在分析界面上(左侧),右侧是分析结果。7.如果要对某个样品测试加标回收率,应在其样品后紧跟上QC 加标,这样软件将自动加标,并自动计算加标回收率,如以下图所示:样品1,样品3将做加标回收测量(可略)8.但在方法中的QCS中需进行如下设置:点“新建/修改”,类型中选择“QC加标

27、”,在石墨管QC加标前打勾,选择加标体积即加标浓度。(可略)八、运行分析序列1. 在分析界面(主界面)下点击图标开始运行分析序列,进行标准曲线与样品的测定。保存分析结果文件,可使用软件默认的名字,也可自已命名。如果想将分析结果保存在原已有文件名下,则需选择附在文件/列表后,点击OK,开始测量。2. 测试完标准溶液和所有样品后,点分析界面右边的校准,标准曲线会自动弹出,可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性,也可对曲线上的各个标准点进行编辑。3. 如果需要编辑标准点,如取消第4点,先点蓝该行,再点删除标准,该标准点将不参加标准曲线的计算,再点一次又将恢复。4. 点击参数,可查看线性相关系数,

28、斜率,特征浓度,线性方程等。5. 点离散,可观察每个标准点的离散情况,根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。6. 点LOD/LOQ,软件可自动计算方法标准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。注意:该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限!7. 当标准曲线修改好后,点“关闭”退出标曲线。8. 如果有必要,点软件左上方的重新计算样品分析结果。七、测量结果的修改、保存、打印与输出 1. 测量结果的修改:1)如果想测量某一个样品,只需将光标移动到该样品上,点 进行测量。2)如果想测某几个样品,同样可同时选中几个样品,然后点 开始测量。3)如果对标准曲线进

29、行了修改,可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算,只需点 既可,输入新的文件名。2. 测量结果的保存:1)测量结果将自动保存,结果文件名是运行Sequence时,软件需要输入的文件名,如果不修改,仪器将自动以日期- 时间为名以保存Results-09-05-05 10202)测量结果文件保存路径:C:Program fileAspect LSfl or EAResults.3)如果你自己改变了结果保存路径,则需自己找到保存路径4)点File文件下的Open results可选择打开原来的结果文件3. 打印与输出:1). 点击左侧可打印测量结果2). 点打印,在打印目标栏中选择Micr

30、osoft Excel Format格式,然后点Start,选择输出路径,并命名后,点保存。3). 然后在输出路径上,使用Excel打开文件,并根据打印需要编辑文件,然后再打印。4). 点综览,点下边的打印,并根据空格中的选项进行打印。5). 在结果栏中,将光标移动到要打印的样品的第一栏,然后按住Shift键,将光标移动到要打印的样品最后一栏。按鼠标右键,弹出对话框,根据选项将样品结果信息拷贝到Excel表格中,然后整理打印。 第一选项是拷贝当前可视屏幕下的样品信息到Excel表格中,然后整理打印。 第二选项是拷贝所有的样品信息到Excel表格中,然后整理打印。 第三选项是直接将样品信息以Ex

31、cel文件名输出,文件输出路径可自己选择。输出的样品信息也可选择,点菜单项选择项,再点ASCII/CSV 输出,在列表分隔符中,将“;”改为“,”,然后点击结果输出下的只输出选项,根据自己的需要选择样品输出信息,然后点OK退出该菜单,然后点承受选项。十、关机1、样品做完后,关闭氩气。2、退出ZEEnit700P操作软件系统。3、关闭ZEEnit700P主机电源。4、关闭循环冷却水器电源(国产),进口循环冷却水电源不需这一步。注:只有仪器升温加热时才打开循环冷却水电源(国产)!5、关闭计算机电源。6、关闭电源总开关。德国耶拿分析仪器股份公司售后服务部(中国)全国免费售后服务:4006021766办事处联系:01065543879,65543849联系 :01065543265办事处联系:02154261977,54261978联系 :02154261976办事处联系:4,38392685联系 :2办事处联系:0,86520090联系 :649 / 49

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