电化学除油溶液分析

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1、目 录化学、电化学除油溶液分析2碱铜镀液分析3焦铜镀液分析4酸铜镀液分析5预镀镍镀液分析6光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析7光铬镀液分析19光铬溶液分析210电镀黑铬溶液分析12镀金溶液分析13酸性锡镀液分析14酸性锌镀液分析15氰化镀锌镀液分析17银缸镀液分析18黑镍镀液分析19氰化物镀铜锌合金分析20水的总硬度的测定21附录1 常用基准物22附录2 碱、酸的离解常数23附录3 常用酸碱的密度和浓度24附录4 指示剂溶液的配制25附录5 酸碱混合指示剂28附录6 冷却剂29附录7 常用缓冲溶液的配制30附录8 各种溶液的比重31附录9 电镀常用金属化合物的性质34附录10 标准溶液的配制与测

2、定37附录11 电化当量46附录12 镀液的电流效率47附录13 计算公式48附录14 常用电镀药水分析仪器49附录15 化验室常用调缸药品52附录16 常见镀液必用分析试剂55附录17 常见镀液的侯氏槽工作条件56化学、电化学除油溶液分析一 氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续滴定1. 取1ml样品，加纯水50 ml；2. 加酚酞指示剂数滴，以0.1N标准盐酸溶液滴至无色为终点，读数为V1 ml；3. 继续用甲基橙作指示剂，再以0.1N标准盐酸溶液滴至出现玫瑰红色为终点，盐酸读数为V2 ml；4. 将溶液加热煮沸1分钟，冷至室温，再继续以0.1N标准氢氧化钠溶液滴至返回玫瑰红色为终点，读数为V3

3、ml。Calculation: 氢氧化钠 = ( V1 V2 ) 1000克/升碳 酸 钠 = ( V2 V3 0.1 ) 1000克/升Na3PO412 H2O = V3 0.1 1000克/升二 硅酸钠的测定1. 用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中，加浓盐酸20ml，加热蒸发至干，再加浓盐酸10ml，加热蒸发至干；2. 稍冷后，加浓盐酸10ml润湿残渣，加温水100ml使盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯78次，再用热水洗涤数次；3. 然后将沉淀和滤纸移至恒重的瓷坩埚中，灰化，在9001000高温炉中灼烧至恒重，再移至枯燥器中冷却，称重为G克二氧化硅。Ca

4、lculation: 硅酸钠= G201000克/升 碱铜镀液分析一铜的含量1. 吸取1 ml样品，加纯水100 ml；2. 参加1克左右的过硫酸铵；2 Na2Cu(CN)3 + 7 (NH4)2S2O8 + 12 H2O=2 Na2SO4 + CuSO4+10 (NH4)2SO4 + 6 CO23. 滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色;4. 加23滴PAN作指示剂，用 EDTA滴定至刚转绿色，读数为A ml。 Cu2+ + H2Y2- CuY Calculation: Cu 金属= A6.3546 克/升 CuCN = A/升二游离氰根1. 吸取1 ml样品，加纯水100

5、 ml；2. 参加510滴10% KI，用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊，读数为B ml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3 AgNO3 + KI = AgI+ KNO3Calculation: 游离KCN = B13克/升 游离NaCN = B/升三NaOH的测定1. 吸取5 ml样品，加纯水50 ml；2. 参加大于2倍滴定游离NaCN所需的0.1N硝酸银溶液和10%BaCl2溶液10 ml；3. 加麝香草酚酞数滴，用0.1N标准盐酸溶液滴定至红色消失为终点，读数为C ml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3

6、Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3+ 2 NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: NaOH = NC1000克/升四碳酸钠的测定1. 取1 ml样品于200ml烧杯中，加水70ml，煮沸，加10%氯化钡10ml，再煮沸；2. 静置15分钟使沉淀下降，用双层紧密滤纸过滤，以热水洗涤数次，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加水50 ml及甲基橙2滴，参加V1 ml 0.1N标准盐酸溶液至呈红色，过量35 ml；3. NaOH溶液滴定至由红转黄为终点，读数为V2 ml。 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3+ 2 NaCl BaCO3 + 2 HC

7、l = H2O + CO2+ BaCl2 NaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: Na2CO3 = ( N1V1N2V2 )1000克/升焦铜镀液分析一铜的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml，并加热至5060，然后加适量pH=10的缓冲溶液至呈深蓝色;2. 加23滴PAN作指示剂，用的EDTA滴定至刚转绿色，读数为 A ml。Calculation: 焦磷酸铜(Cu2P2O7A 克/升 焦磷酸铜(Cu2P2O73H2O)= A17.758 克/升 焦磷酸根(铜) = A 克/升二总焦磷酸根1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml及20%NaOH 5 m

8、l，煮沸；2. 冷却后过滤，收集滤液，参加2滴溴酚蓝，滴加1N硫酸至滤液呈微黄色，然后参加3 ml20%硫酸锌溶液；3. 摇匀后，用0.2N 标准NaOH溶液滴至蓝色透明为终点, 读数为 B ml。Calculation:BA) 克/升 P比=总焦磷酸根 B 5 ) ( A6.3546 ) 三柠檬酸铵的测定1. 取5ml镀液，加纯水25ml、浓硫酸2ml，纯铝片，稍微加热至无Cu2+的颜色；2. 冷却后将溶液移入100 ml容量瓶中，用水洗净铝片，加水至刻度，摇匀；3. 吸取稀液20 ml，加水100 ml、1:4硫酸5 ml、硫酸锰3克，并加热至70；4. 准确参加0.1N高锰酸钾标准溶液2

9、5 ml，放置15分钟；5. 冷却后，参加2克KI、2 ml 1%淀粉，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为终点，读数为 V ml。 Calculation: (NH4)3C6H5O725NV )1000 克/升连续滴定法：用移液管吸取镀液1亳升于锥形瓶中，加水100毫升和23滴PAN指示剂，以 EDTA标准溶液滴定至红色变绿色为终点，读数为V1毫升。然后参加1N醋酸1015毫升，调节溶液的pH为3.84.0，煮沸，准确参加25毫升醋酸锌标准溶液，此时溶液由绿色变为紫色，煮沸，冷却后移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀后干纸过滤，准确量取100毫升滤液于250毫升锥形瓶中，参加1015

10、毫升pH=10的缓冲溶液，再以 EDTA标准溶液滴定至由紫色变绿色为终点，读数为V2毫升。Calculation: 总焦磷酸根 =( MZnVZn-MEV2 )86.5 克/升 ( MZnVZn-MEV2 )V1 克/升 P比=总焦磷酸根铜金属 =(MZnVZn-ME V2 )V1)酸铜镀液分析一铜的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水100 ml；2. 滴加pH=10的缓冲溶液至镀液呈深蓝色；3. 加23滴PAN作指示剂，用的EDTA滴定至刚转绿色，读数为 A ml。 Cu2+ + H2Y2- CuY + 2H+Calculation: 铜金属= A6.3546 克/升 CuSO45 H2O

11、= A 克/升二硫酸的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml；2. 加1滴甲基橙作指示剂；3. 用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为 B ml。 H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + H2O Calculation: H2SO4 = B9.8 克/升 = B5.43 毫升/升三氯离子用移液管准确吸取酸铜镀液25.00毫升，置于250毫升锥形瓶中，参加纯水3050毫升，加热至5060mol/l的硝酸银标准溶液，此时溶液变浑浊如果溶液产生沉淀，加33%的双氧水3滴，即可消失，用0.01N硝酸汞滴定至浑浊变澄清为终点，读数为V毫升。 Calculatio

12、n: Cl= NV251000 毫克/升预镀镍镀液分析一氯化镍的含量1. 吸取1 ml镀液，参加100 ml纯水；2. 滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色，并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂；3. 用的EDTA滴定至紫红色，读数为 A ml。 Ni2+ + H2Y2- NiYCalculation: Ni = A5.869 克/升 NiCl26 H2O =A 克/升二盐酸的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml；2. 加1滴甲基橙作指示剂；3. 用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为 B ml。 HCl + NaOH = NaCl + H2O Calculatio

13、n: HCl = B7.3 克/升 = B 毫升/升光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析一氯化镍的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水100 ml；2. 以23滴5%的Na2CrO4作指示剂，用0.1N硝酸银标准溶液滴定刚转红色为终点，读数为A ml；Calculation: 氯离子 = A/升 NiCl26 H2O =A11.885克/升 NaCl = A克/升二总镍量1. 吸取1 ml镀液，参加100 ml纯水；2. 滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色，并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂；3. 用的EDTA滴定至紫红色，读数为 B ml。Calculation: Ni = B/升 NiSO46

14、H2O = ( NiA11.885 )克/升 NiSO47 H2O = ( NiA11.885 )克/升 Ni(NH2SO3)24H2O= ( NiA11.885 )5.5克/升注：假设镀液中含有硫酸镁，可按以下滴定计算：1. 吸取1 ml镀液置于250ml锥形瓶中，参加固体氟化钾或氟化铵1克，摇匀，使其溶解完全后，加纯水3080ml、pH=10缓冲溶液10ml；2. 参加少量紫脲酸铵作指示剂；3. 用M EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，其用量为V毫升。Calculation: Ni = V/升 MgSO47 H2O = BV246.3 克/升三硼酸的含量1. 吸取1 ml镀液，参加50

15、ml纯水；2. 参加23克甘露醇和23滴溴甲酚紫(B.C.P)作指示剂；3. aOH溶液滴定至深蓝色透明且加一滴即转模糊为终点，读数为C毫升。 H3BO3 + C6H8(OH)6 = HC6H8(OH)6H2BO3 HC6H8(OH)6H2BO3 + NaOH = NaC6H8(OH)6H2BO3 + H2OCalculation: H3BO3= C12.368克/升四1，4丁炔二醇1. 吸取50 ml镀液；2. 参加10克/升的KBrO3(或KBr)溶液1015 ml，盖紧，摇匀后放置15分钟；3. 再参加1:1盐酸10毫升，参加20%碘化钾2030 ml，以5 ml 1%的淀粉作指示剂，用

16、0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝黑色。Calculation: ELPELYT H载体=(BlankA) 毫升/升计算公式中： 1 Blank 空白试验 取50 ml蒸馏水充当1，4-丁炔二醇，重复上述实验，所消耗的Na2S2O3毫升数 为Blank。 2 0.48为滴定度，测定方法如下： 用蒸馏水配制1，4-丁炔二醇的标准液，其含量和溶液近似(0.1/升)，取 此标准液50毫升，用上述方法进行滴定，求出1毫升标准Na2S2O3溶液相当 于1，4-丁炔二醇的克数。五 糖精的测定1. 吸取溶液50毫升，置于125毫升分液漏斗中；2. 参加浓盐酸5毫升，氯仿乙醇氯仿 : 乙醇= 9 : 1混合液

17、30毫升，振荡1分钟，静置分层后，收集下层有机相；3. 以后每次氯仿乙醇混合液20毫升进行萃取，这样反复四次；4. 将有机相并于250毫升锥形瓶中，于水浴上加热蒸发至约5毫升；5. 加热水100毫升，10%BaCl2 5毫升，摇匀，泠却；6. aOH溶液滴定至红色为终点，读数为V ml；7. 另外配一糖精钠含量约2克/升的镀镍溶液作为标准溶液，用上述方法作平行操作，求出滴定度T1毫升标准NaOH相当于糖精钠的克数 Calculation: C6H4COSO2NNa2H2O=VT501000克/升光铬镀液分析1一 Cr6+(铬酸) 1 取10毫升镀液于250毫升容量瓶，然后取10毫升； 2 加5

18、0毫升水，10毫升1 : 1的硫酸； 3 参加10毫升10%KI液变黄褐色； 4 参加几滴淀粉，混合液呈蓝黑色； 5 用0.1N Na2S2O3滴定至浅蓝透明，读数为V毫升。2CrO42- + 6I- + 16H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 8H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- Calculation: CrO3=V/升 (标准200300克/升)二 H2SO4 方法1 1 取20毫升镀液； 2 加8毫升HCl，25毫升CH3COOH，20毫升CH3CH2OH，并加热； 3 加100毫升温水，再加温，然后加1015毫升10%BaCl2，并加热； 4 静置过滤，热

19、水清洗沉淀，枯燥灰化、秤量。W克 Calculation: 硫酸 = W 21.01 克/升 方法2 1 取20毫升镀液于小烧杯中； 2 参加10毫升10%HCl； 3 参加10毫升10% BaCl2 4 离心机离心，显示克数离心1530分钟。三Cr3+ 1 吸取10毫升镀液，参加100毫升水，10毫升纯NH3H2O，并加热； 2 过滤并洗涤沉淀，直到没有黄色为止，收集沉淀(连同滤纸)，用稀H2SO4溶解至 透明； 3 参加小许淀粉，加10%KI溶液10毫升，呈蓝黑色； 4 用0.1N Na2S2O3滴定至产生绿色透明液，读数为B毫升。 Calculation: Cr3+ = B/升 (标准为

20、/升) Cr2O3 = B15.199克/升光铬溶液分析2一 铬酐的测定 1 取溶液5毫升，置于100毫升容量瓶中； 2 取稀液10毫升(含原样0.5毫升)，加水80毫升、硫酸1 : 15毫升、磷酸1 毫升，冷却； 3 加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，溶液呈紫红色 4 以0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿为终点，读数为V1 ml 2H2CrO4 + 6H2SO4 + 6FeSO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 8H2O Calculation: CrO3 = NV110000.5 克/升 注意: 反响在(310)% H2SO4中进行最好，酸度过高过低都不利。二 Cr

21、3+ 1 取样品5毫升于100毫升容量瓶中，配好； 2 取稀液10毫升，加水80毫升，H2SO41 : 110毫升，H3PO3 1ml，1%硝酸银 10毫升及过硫酸铵2克； 3 加热至冒大气泡再沸腾25分钟，冷却； 4 加邻苯基代邻氨基苯甲酸指示剂几滴，溶液呈紫红色； 5 0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转高绿色为终点。 硝酸银(接触剂) Cr2(SO4)3 + 3 (NH4) 2S2O8+ 6 H2O= 2 CrO3 + 3 (NH4) 2SO4 + 6 H2SO4 煮 沸 Calculation: Cr3+ = (V2V1)N10000.5 克/升 三。 H2SO4 方法一 1 取1

22、0毫升样品于400毫升烧杯，加水100毫升如有沉淀应过滤；2 参加乙醇混合液乙醇 : 冰醋酸 : 盐酸= 1 : 1 : 1 45毫升，沸腾10分钟，趁 热慢慢参加10%BaCl2液10毫升，并不断搅拌；3 煮沸1分钟，静置于温暖处1小时，以紧密无灰滤纸过滤，以经盐酸酸化的水洗 涤数次。 4 将滤纸及沉淀移于恒重瓷坩锅中，在800900灼热烧灰化，枯燥器中称重。 2 H2CrO4 + 6 HCl + 3 C2H5OH= 2 CrCl3 + 3 CH3CHO + 8 H2O BaCl2 + H2SO4=BaSO4+2 HCl Calculation: H2SO4 = G100010 克/升 注:

23、 1。 沉淀为黄色，须加些乙醇混合液； 2 在120烘重 方法二 1原理 以H溶液把Cr6+复原成Cr3+，然后参加BaCl2过滤，在氨性溶液中参加EDTA溶 解沉淀，用锌溶液回滴。 BaSO4 + H2Y2-+2 Na+ = BaY + 2H+ + SO42- 2试剂的准备 EDTA溶液：称取EDTA配成1000毫升； 锌溶液：称取ZnO溶于1:1盐酸； pH=10缓冲溶液：54克NH4Cl溶于水中，参加350毫升浓氨水，稀释至1升； 铬黑T指示剂：称铬黑T指示剂，参加三乙醇胺75毫升，再加无水乙 醇至100毫升； 15%的H溶液乙醇 : 盐酸 : 冰醋酸=1 : 1 : 1； 10%BaC

24、l2溶液 3分析方法 吸取镀液5毫升放入200毫升烧杯中，加水50毫升，缓慢参加H溶液30毫升， 加热至60，然后慢慢参加BaCl2 10毫升，于60保持5分钟。用紧密滤纸过滤， 以热水洗至绿色退净为止。将沉淀及滤纸投入原杯中，加水50毫升，准确参加 M EDTA 10毫升，浓氨水3毫升，加热至60使之溶解，冷却后加缓冲溶液 5毫升，铬黑T数滴，用锌溶液滴至由蓝色变红色为终点。 4Calculation: H2SO4 = (MEVEMZVZ)598.08 克/升5误差： H2SO4高，应稀释镀液后，再取液分析; 滴定时pH值低，突变不明显。四氟硅酸活化作用 1取4毫升样品于400毫升烧杯中，加

25、水50毫升；2不断搅拌下参加适量的1.0N氢氧化钠，使pH=78，参加适量按铬酐的多少 的0.5N AgNO3，此时pH=45，溶液为无色； 3溶液移入200毫升容量瓶中，稀至刻度，干纸过滤；4取滤液50毫升于250毫升锥形瓶中，参加0.1%茜素磺酸钠指示剂数滴,此时应为 红色(假设为黄色，应加少量的氢氧化钠)； 定至红色(不带黄)，读数为V毫升。 H2SiF6 + 6 NaOH = 6 NaF + 3H2O + H2SiO3 4 NaF + Th(NO3)4 = ThF4+ 4 NaNO3 Calculation: F = NV10001 克/升 H2SiF6 = NV10001 克/升 N

26、a2SiF6 = NV10001克/升 K2SiF6 = NV10001克/升电镀黑铬溶液分析溶液成份 CrO3 250350 g/l NaNO3 35 g/l H3BO3 1825 g/l CrO3的测定 1 取10毫升镀液于250毫升容量瓶，然后取10毫升； 2 加50毫升水，10毫升1 : 1的硫酸； 3 参加10毫升10%KI液变黄褐色； 4 参加几滴淀粉，混合液呈蓝黑色； 5 用0.1N Na2S2O3滴定至浅蓝透明，读数为V毫升。 Calculation: CrO3=V/升 (标准200300克/升)NaNO3的测定 pH=8 BaCl2 + H2CrO4= BaCrO4+ 2 H

27、Cl 黄色 6 FeSO4 + 2 HNO3 + 3 H2SO4 = 3 Fe2 (SO4)3 + 4 H2O + 2 NO NO + FeSO4 = Fe (NO) SO4 棕黑色 Fe(NO)SO4=NO+FeSO41取镀液10毫升于400毫升烧杯中，加水100毫升，加5N氢氧化钠中和至溶液由 橙红色变为橙黄色pH=8，参加10%BaCl2使CrO42-沉淀完全沉淀过程中加5N 的氢氧化钠使pH=8，直至上层澄清液无黄色为止； 2将沉淀及溶液一齐转入250毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀，干法过滤；3取滤液25毫升于250毫升锥形瓶中，加FeSO4标准液20毫升，加H2SO4(1.84) 35

28、 毫升，加热到溶液由棕黑色变为澄清的绿黄色，冷却后加水100毫升；mol/l 1/6K2Cr2O7标准溶液由绿色变为紫红色为终点。 Calculation: NaNO3 = ( V1V2)V0 克/升硼酸的测定 1 吸取1 ml镀液，参加50 ml纯水； 2 参加23克甘露醇和23滴溴甲酚紫(B.C.P)作指示剂；aOH溶液滴至深蓝色透明且加一滴即转模糊为终点，读数为C ml。 H3BO3 + C6H8(OH)6 = HC6H8(OH)6H2BO3 HC6H8(OH)6H2BO3 + NaOH = NaC6H8(OH)6H2BO3 + H2O Calculation: H3BO3= C12.3

29、68 克/升镀金溶液分析一金含量 1取5毫升样品，加20毫升浓盐酸在电炉上蒸发至干要有通风设备；2然后，加水57毫升溶解，在7080下，缓慢蒸发到浆状为止，再以热水约80 毫升洗涤瓶壁； 3泠却后加1 : 3盐酸10毫升及10%碘化钾溶液23毫升，在暗处放置2分钟； 4参加2毫升淀粉，用标准0.05N Na2S2O3滴定至蓝色消失。 Calculation: Au = NV10005 克/升如果为碱性金应分析游离氰化钾KCN(游离) 1取液1毫升，加水50毫升；AgNO3溶液滴至微黄色。Calculation: KCN = NV10005 克/酸性水金配方：氰化金钾 0.3克/升柠檬酸钾导电盐

30、 2040克/升柠檬酸调酸盐 815克/升硫酸钴 0.51克/升氨三乙酸(酸金补充剂) 820克/升酸性锡镀液分析一 Sn2+ 1 取2毫升样品，加水50毫升； 2 加1:1盐酸10毫升； 3 参加5毫升淀粉作指示剂； 4 用 I2液滴定至蓝黑色，一分钟内不消失为终点，读数为V ml。 SnCl2 + 2HCl + I2 = SnCl4 + 2HI Calculation: SnSO4 = V10.87克/升 二 H2SO4 1 取2毫升样品，加水50毫升； 2 加甲基橙12滴； 3 用0.2N氢氧化钠滴至红色变为亮橙色为终点，读数为V ml。 Calculation: H2SO4 = V 克

31、/升 = V ml/L三 甲酚磺酸的测定 1。 取5毫升样品，参加1滴甲基橙，在不断搅拌下逐滴参加1N氢氧化钠溶液至刚 好变黄色，以水稀释至150毫升，煮沸片刻； 2 冷却后移置于250毫升容量瓶中，加水到刻度，静置待沉淀下沉，用枯燥的滤纸 和滤器过滤，用移液管取滤液50毫升相当于原液1毫升，滴加1:5 H2SO4甲 基橙呈红色，参加麝香草酚酞指示剂5滴； 3 用0.2氢氧化钠滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色为终点，读数为V ml。Calculation: C6H3(CH3)OHSO3H = NV10001 克/升 酸性锌镀液分析一 锌 1 取1毫升样品，加水50毫升，抗坏血酸1克，缓冲溶液pH

32、=1010毫升，铬 黑T数滴； 2 立即用的EDTA滴定由红色变蓝色为终点，读数为V毫升。 Calculation: Zn = MV1000V样 克/升 ZnCl2=MV1000V样 克/升 ZnO=MV1000V样 克/升二 Cl- 1 取1毫升样品，加水50毫升；2 加23滴Na2CrO4AgNO3滴至红色刚出现为终点，读数为 V毫升。 Calculation: Cl-V 克/升 KCl =VZnCl271136.4)35.5 克/升三 H3BO3 方法一 1 取10毫升样品于250毫升烧杯中； 2 参加EDTA和NaOH10%的混合液来调节pH为7.9； 3 参加甘露醇直至pH不发生变化

33、(Zn2+影响)；aOH标准溶液滴定至蓝色透明为终点，读数为V毫升。 Calculation: H3BO3 = V1.2368 克/升 方法二 1 取1毫升样品，参加甘油混合液60克柠檬酸溶于少量水中，加甘油600克， 另称酚酞2克溶于乙醇溶液中，然后将两局部混和，并以水稀释至1升，摇匀 25毫升；2 参加45滴酚酞，用0.1N标准氢氧化钠滴定至刚变成微红色为终点，读数为V 毫升。Calculation: H3BO3 = NV01000V样 克/升 V0=VVblank Vblank为空白试验值，即取1毫升纯水代替样品，重复以上实验步 骤，所需的氢氧化钠试验结果为Vblank 方法三 1. 吸

34、取镀液20毫升置于250ml锥形瓶中，加水60ml； 2. 参加柠檬酸三钠克，使其溶解后参加酚酞指示剂5滴，用0.2 N NaOH标准溶液中和至微红色不必计耗用NaOH的体积； 3. 参加甘露醇4克，参加热至6070，甘露醇溶解后，冷却至常温，然后用0.2N NaOH标准溶液滴定至微红色为终点。Calculation: H3BO3 = NNaOHVNaOHV样 克/升氰化镀锌镀液分析一 锌的含量 1 取1毫升样品，加水50毫升，抗坏血酸1克，缓冲溶液pH=1010毫升，铬 黑T数滴； 2 立即用的EDTA滴定由红色变蓝色为终点，读数为V毫升。 Zn2+ + H2Y = ZnY + 2 H+Ca

35、lculation: Zn = MV1000V样 克/升 ZnO= MV8141000V样 克/升二 游离氰根 1 吸取1 ml样品，加纯水100 ml； 2 参加510滴10% KI，用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊，读数为Bml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3 AgNO3 + KI = AgI+ KNO3 Calculation: 游离KCN = B13克/升 游离NaCN = B/升三 NaOH 方法1 1 取1毫升样品，加水50毫升； 2 加10%NaCN 10毫升； 3 加810麝香草酚酞作指示剂，用的HCN滴定，读数为V ml。 Ca

36、lculation: NaOH = V 克/升 方法2参加BaCl2除去CO32-的干扰，加AgNO3溶液除去NaCN的干扰，以麝香草酚酞为指 示剂，用标准溶液滴定。1 吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中，加煮沸冷却水80毫升，加2倍滴定NaCN 的所耗用 AgNO3液，参加10%BaCl2 20毫升； 2 加麝香草酚酞指示剂78滴，用N盐酸滴至蓝色消失为终点，读数为V ml。 Calculation: NaOH=MHCLVHCLVNaOH 克/升 M比=NaCN/Zn R比=MNaCN49 + ( NaOH )( Zn40 )银缸镀液分析一 银 1 取5毫升样品，加15毫升浓硫酸和5毫升浓H

37、NO3； 2 加热沸腾直至棕色烟雾消失； 点，读数为V ml 。 Cl- Ag(CN)2- + H2SO4 AgCl+ 2HCN+ SO42- 2AgCl + H2SO4 = Ag2SO4 + 2HCl Ag+ + CNS- = AgCNS Fe3+ + 3CNS- = Fe(CNS)3 红色 Calculation: Ag = V 克/升二 游离KCN 1 取5毫升样品，加水50毫升； 2 加5至10毫升KI10%；gNO3标准溶液滴定至白色浑浊刚出现为终点，读数为V ml。 2 KCN + AgNO3 = KAg(CN)2 + KNO3 Ag+ + I- AgI Calculation:

38、KCN = 2NAgNO3V1000V克/升三 K2CO3和游离KCN一起连续滴定消失为终点。 Calculation: K2CO3 = NV1000 克/升四 银光亮剂 原理 HN(SO3)22- + H2OHSO4- + NH2SO3- HSO4 + OH- H2O + SO42- 分析试验用剂 甲基红指示剂甲基红C15H15N3O2溶解于60毫升无水乙醇中，溶解完 全后，加水稀释至100毫升。 标准0.05M H2SO4量取纯硫酸比重1.84缓缓倒入500毫升水中， 冷却后稀释至1升。 标准N 氢氧化钠溶液4克溶于纯水中，稀释至1升。 分析方法 用移液管吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中

39、，加水50毫升，滴加甲基红4滴， 用硫酸5毫升，加热煮沸10分钟，以便亚氨基二磺酸铵水解完全。冷却 至室温，用0.1N NaOH标准溶液滴至红色转为黄色为终点，读数为VNa 毫升。 Calculation: HN(SO3NH4)2 =MNaVNa2MHVH1000V样 克/升黑镍镀液分析二镍、锌的连续滴定方法一：1. 取10毫升样品于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀；2. 取稀液10毫升于锥形瓶中，加水50毫升、pH=10缓冲溶液10毫升，再准确参加标准EDTA溶液35毫升，参加少许铬黑T，用标准MgSO4溶液回滴至紫红色，读数为V1毫升；3. 加5%硫代甘醇酸10毫升，此时溶液为蓝色，再

40、用标准MgSO4溶液滴至紫红色，补加适量5%硫代甘醇酸，假设再出现蓝色，继续用标准MgSO4溶液至紫红色，读数为V2毫升。Calculation: NiSO47H2O = ( V1V2 ) 8 克/升 ZnSO47H2V21000 克/升方法二：1. 用移液管准确吸取镀液1毫升置于250ml锥形瓶中，加水100毫升、pH=10缓冲溶液10毫升，参加少许紫脲酸铵指示剂使溶液呈黄色，用标准EDTA溶液滴至紫红色为终点，读数为V1毫升；2. 另外准确移取镀液1毫升置于250ml锥形瓶中，加水100毫升，参加抗坏血酸1克、1：2的三乙醇胺5毫升、缓冲溶液pH=1010毫升、10%氰化钠溶液10毫升，摇

41、匀后参加铬黑T指示剂数滴此时溶液应呈蓝绿色，假设溶液呈紫红色，说明有Ca2+、Mg2+等杂质，此时可用EDTA标准溶液滴至蓝绿色，不计读数，或加少许氟化铵掩蔽Ca2+、Mg2+后再开始滴定，慢慢参加1：1甲醛使溶液由蓝绿色变为红紫色，用标准EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变蓝绿色为，如此反复参加1：1甲醛溶液再滴定，直至参加甲醛后终点不再返红为至，此时读数为V2毫升。Calculation: NiSO47H2O = 0.05V1V2 280.9 克/升 ZnSO47H2O = 0.05V2287.6 克/升二 硫氰酸钠硫酸酸铵1. 取样品10毫升，加纯水100毫升；2. 用6N硫酸调节至石蕊试纸

42、变红或1 : 1 HNO3 5毫升，振荡静置3分钟；3. 加铁铵钒指示剂2克硫酸高铁铵NH4Fe (SO4)212 H2O加浓硝酸数滴以水配成100毫升溶液5毫升；4. 用0.1N AgNO3滴定至红色消失(红色变为绿灰色)为终点，读数为V毫升。 Calculation: NaCNS = NV100010 克/升 NH4CNS = NV100010 克/升氰化物镀铜锌合金分析一 锌的含量 1 取1毫升样品，加水50毫升，抗坏血酸1克，缓冲溶液pH=1010毫升，铬 黑T数滴； 2 立即用的EDTA滴定由红色变蓝色为终点，读数为V毫升。 Calculation: Zn = MV1000V样 克/

43、升二铜的含量 1 吸取1 ml样品，加纯水100 ml； 2 参加1克左右的过硫酸铵；2 Na2Cu(CN)3 + 7 (NH4)2S2O8 + 12 H2O=2 Na2SO4 + CuSO4 + 10 (NH4)2SO4+6 CO2 3 滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色，加23滴PAN作指示剂; 4 用 EDTA滴定至刚转绿色，读数为A ml。 Cu2+ + H2Y2- CuY Calculation: Cu 金属= A6.3546 克/升 CuCN = A/升三 游离氰根 1 吸取1 ml样品，加纯水100 ml； 2 参加510滴10% KI ； 3 用0.1N硝酸

44、银标准溶液滴定至刚出现浑浊，读数为B ml。 AgNO3 + 2 NaCN = NaAg(CN)2 + NaNO3 AgNO3 + KI = AgI+ KNO3 Calculation: 游离KCN = B13克/升 游离NaCN = B/升四 氢氧化钠和Na2CO3的测定 1 取样品1毫升共两份，各加水20毫升，并参加2倍滴定NaCN时所用硝酸银的毫 升数，一份加10%BaCl2，加酚酞指示剂2滴，另一份不加BaCl2，亦加酚酞2滴； 2 用0.1N标准溶液滴至红色消失为终点，读数分别为V1、V2毫升。 Calculation: NaOH = NV110001 克/升 Na2CO3 = (

45、V2V1 ) N10001 克/升水的总硬度的测定一 方法 1 配制的EDTA标准溶液；2 取50100毫升的水样于锥形瓶中，参加12滴1:1的盐酸溶液使之酸化用刚 果红试纸检验； 3 加热沸腾数分钟，除去CO2；4 冷却后，参加5毫升三乙醇胺溶液20%掩蔽Fe3+、Al3+等离子，5毫升氨性 缓冲溶液pH=10，1毫升2%的硫化钠掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+，23滴铬黑 T作指示剂； 5用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点，读数为V毫升 。二 计算 Calculation: CaO(毫克当量)=2MV 总硬度毫克当量/升= 2 MVV水1000 10=10PpmCaO(1

46、硬度表示10万份水中含有1份CaO)注：三乙醇胺N(CH2CH2OH)标准溶液的配制1毫升三乙醇胺溶液含有50毫克三乙醇胺，准确称取25克三乙醇胺，用水溶于500毫升的容量瓶中，摇匀/毫升。附录1 常用基准物名 称分 子 式分子量使 用 前 的 干 燥 条 件标定对象碳酸钠Na2CO3在270300枯燥2h存放于CaCl2枯燥器中酸磷苯二甲酸氢钾KHC8H4O4105110 34h碱草酸钠Na2C2O4130140氧化剂三氧化二砷As2O3105氧化剂重铬酸钾K2Cr2O7100110 34h复原剂碘酸钾KIO3120140 1.52h复原剂铜Cu用2%乙酸、水、乙醇依次洗涤复原剂锌Zn用6N

47、 HCl溶液清洗外表，再用水，乙醇依次洗净，枯燥24h (室温枯燥中保存)EDTA氧化锌ZnO800900 灼烧 23hEDTA碳酸钙CaCO3105110 灼烧 23hEDTA氯化钾KCl500650 灼烧 12hAgNO3氯化钠NaCl500650 灼烧 12hAgNO3硝酸银AgNO3在浓H2SO4枯燥器中枯燥氯化物硼砂Na2B2O710H2O在60以上结晶水失掉，放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的枯燥器中酸附录2 碱、酸的离解常数名 称电 离 常 数名 称电 离 常 数硼酸 H3BO3K1 10-10柠檬酸 CH2COOH-C(OH)COOH-CH2COOHK1 10-3K2 10-5K

48、3 10-6碳酸 H2CO3K1 10-7 K2 10-11硫代硫酸 H2S2O3K1 10-1K2 10-2氢氰酸 HCN 10-10磷酸 H3PO4K1 10-3K2 10-8K3 10-13氨水 NH3.H2OK1 10-5氢氟酸 HF 10-4尿素 CO(NH2)2 10-14醋酸 CH3COOH 10-5六次甲基四胺 (CH2)6N4 10-9草酸 H2C2O4K1 10-2K2 10-5硫脲 CS(NH2)2 10-15酒石酸 H2C4H4O6K1 10-3K2 10-5氢氧化钙 Ca(OH)2K1 10-3K2 10-2磷苯二甲酸K1 10-3K2 10-6三乙醇胺N(CH2CH2OH)3 10-7EDTA CH2-N-(CH2-COOH)22K1 10-1 K2 10-2 K3 10-2 K4 10-3 K5 10-7 K6 10-11苯胺 C6H5NH2 10-7硫氰酸 HSCN 10-1羟胺 NH2OH 10-9水杨酸C6H4OHCOOHK1 10-3K2 10-13乙二胺 H2NCH2NH2K1 10-15 10-8附录3 常用酸碱的密度和浓度名 称化学式分子量密 度含量(W%)当量浓度(近似)沸 点盐酸HCl3812110硫酸H2SO49636338硝酸HNO36514122磷酸H3PO48545213醋酸CH3COOH